dl-Efedriinin synteesi 1-fenyyli-1,2-propandionista

[G.Patton]

Johdanto

Tässä kuvataan dl-Efedriinin synteesimenetelmä 1-fenyyli-1,2-propandionista katalyyttisen pelkistyksen avulla vetykaasun ja Adamsin katalyytin avulla. 1-Fenyyli-1,2-propandioni Voidaan ostaa kansainvälisiltä kemikaalimarkkinoilta, muut reagenssit eivät ole niin vaikeita ostaa. Tämä on yhden potin reaktio, jossa käytetään hellävaraista altistumista vetykaasulle. Kiinnitä huomiota turvallisuustoimenpiteisiin. Lisäksi on olemassa useita yksinkertaisia menetelmiä efedriinin valmistukseen, kuten efedriinin uuttaminen kasveista, efedriinin synteesi propiofenonista, metamfetamiini efedriinitableteista ja Clean Green Ephedrine Manufacturing Process.

Laitteet ja lasitavarat.

• 200 ml:n pyöreäpohjainen pullo;
• Retorttijalusta ja puristin lait***** kiinnittämistä varten;
• Vetylähde;
• pH-indikaattoripaperi;
• Tyhjiölähde;
• Rotovap-kone;
• Buchnerin pullo ja suppilo [pienille määrille voidaan käyttää Schott-suodatinta];
• Lasisauva ja lastat;
• 100 ml x3; 50 ml x2 dekantterilasit;
• Magneettisekoitin (valinnainen);
• Silikoniletku.

Reagenssit.

• Absoluuttinen etyylialkoholi ~150 ml;
• 1-Fenyyli-1,2-propandioni (0,05 moolia) 7,4 g;
• Metyyliamiinin alkoholiliuos, joka sisältää 1,6 g (0,05 moolia);
• Platinaoksidi (PtO2; Adamsin katalyytti) 0,1 g;
• Vetykloridin (HCl) alkoholiliuos ~30 ml;
• Asetoni ~200 ml.

Liukenee H2O:han 47,62 g/l (25 ºC), alkoholiin, eetteriin, kloroformiin ja öljyihin.

Kiehumispiste: 255 °C 760 mm Hg:ssa (vapaa emäs);
Sulamispiste vapaa emäs: 37-39 ̊C;
Sulamispiste HCI-suola: 187-188 ̊C;
Molekyylipaino: 165,236 g/mooli;
Tiheys: 1,124 g/cm3 (20 °C);
CAS-numero: 299-42-3 (vapaa emäs) ja 50-98-6 (hydrokloridisuola).

dl-Efedriinihydrokloridin synteesimenetelmä

Seos, jossa oli 50 ml absoluuttista etyylialkoholia, 7,4 g 1-fenyyli-1,2-propandionia (0,05 moolia) ja metyyliamiinin alkoholiliuosta, joka sisälsi 1,6 g (0,05 moolia), pelkistettiin katalyyttisesti vedyllä 0,1 g platinaoksidia (PtO2) läsnä ollessa 200 ml:n pyöreäpohjaisessa pullossa. Joissakin kokeissa induktioaika oli pitkä, ja sen jälkeen saanto oli alhainen. Tämä käyttäytyminen voitiin välttää pelkistämällä katalyytti ensin ja lisäämällä sitten reagoivat aineet. Kun pelkistäminen ei enää jatkunut, katalyytti poistettiin suodattamalla ja noin puolet alkoholista poistettiin alennetussa paineessa. Tällä tavoin poistettiin ylimääräinen metyyliamiini. Liuos tehtiin vain happamaksi alkoholipitoisella vetykloridilla pH:han 6,5-7 ja haihdutettiin kuiviin. Kiinteä hydrokloridi pestiin kylmällä asetonilla ja kuivattiin. Siitävoitiin uuttaa pieni määrä pseudoefedriinihydrokloridia kuumalla kloroformilla, ja useilla uuttamiskerroilla saatiin riittävä määrä, jotta se voitiin varmasti tunnistaa (m.p. 164 °C; vapaa emäs, m.p. 118 °C).

Dl-Efedriinihydrokloridi puhdistettiin kiteyttämällä se kerran uudelleen alkoholi-asetonista ja sulatettiin 189 °C:ssa. Vapaa emäs kiteytettiin uudelleen kloroformista ja petrolieetteristä. Saanto oli 2,5-4,0 g (25-40 %).

 

[Re186]

Mielestäni olisi parempi käyttää platinahiilikatalysaattoria tähän reaktiokatalysaattoriin. Toisaalta platinahiilellä on pieni tiheys ja se on helpompi suspendoida liuokseen. Toisaalta platinahiilikatalysaattorissa käytetään suhteellisen suuri määrä, joka on helppo kierrättää ja jonka hävikki on suhteellisen pieni. Mitä mieltä olet?

 

[mxtlrr_chem]

Pubchemin mukaan 1-fenyyli-1,2-propaanidion[e] esiintyy kahvissa, mutta en ole löytänyt kirjallisuutta sen uuttamisesta. Onko kenelläkään tietoa uuttamisesta kahvista?

 

[41Dxflatline]

Kuinka paljon kahvia?

 

[mxtlrr_chem]

Minulla ei ole aavistustakaan. Pubchem ilmoittaa vain, että se on kahvilla.

 

[junjun]

Hei haluan kysyä, jos minulla on dl-Efedriini voinko saada D-metamfetamiinia jodipunaisen fosforin kautta vai voinko saada DL-metamfetamiinia

 

[bb.puffs]

Uskon, että saat D-metamfetamiinia, mutta vain raseemisen esias***** l-efedriinistä. Joten vain puolet efedriinistä muuttuu metamfetamiiniksi.

 

[Teotaita]

Minkä kokoinen suodatinpaperi on?

 

[G.Patton]

voit käyttää tyypillistä kahvinsuodatinta tai kahta sellaista samanaikaisesti, jos se on tarpeen.

 

[Teotaita]

Katalyytin poistoa varten.
suuri kiitos minulta (Ewen)

 

[Toti]

Hei @G.Patton

Onkohan olemassa lyhyt tie (1-Phenyl-1,2-propandion "e"):stä (1-Phenyl-1,2-propandion "e")
kristallimetamfetamiiniin, että pysähtyy muuntamaan (1-Fenyyli-1,2-propandion "e") ensin efedriiniksi ja sitten kristallimetamfetamiiniksi.

Ajatukseni oli, että se voi olla lyhyempi ajallisesti ja saantohäviö on pienempi.

Jos näin on, mitä suosittelette?
Kiitoksia.

 

[G.Patton]

Hei, en tunne tällaista tapaa ja pidän sitä mahdottomana.

 

[Toti]

Kiitos tiedoista

 

[WalterFan]

Suokaa anteeksi tietämättömyyteni, se osa, että "oli pitkä induktioaika ja sitten saanto oli alhainen. Tämä käyttäytyminen voitaisiin välttää pelkistämällä katalyytti ensin ja lisäämällä sitten reaktantit. ' En vain ymmärrä, miten pitkä induktiojakso voidaan välttää pelkistämällä katalyytti, katalyytti on platinaoksidi, ennen kuin se lisätään seokseen, miten se pelkistetään ensin? Se on jotain mustaa nestettä, miten se pitäisi selvittää ?