Question LSD:n (lysergihappodietyyliamidi) kemiallinen synteesi
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
LSD-25:n synteesi lysergihappomonohydraatista
1. Liete, jossa on 3,15 g d-lysergihappomonohydraattia ja 7,3 g dietyyliamiinia 150 ml:ssa puhdasta kloroformia, kuumennetaan takaisinvirtaukseen. 2. Kun lysergihappo on liuennut (muutama minuutti), seos jäähdytetään lämpöä poistamalla siihen pisteeseen, jossa refluksi on loppunut. 3. Ennen kuin seos jäähtyy edelleen, 2 ml...
bbgate.comLSD-synteesi lysergihaposta PyBOP:n avulla
Reagenssit: Lysergihappo (cas 82-58-6) 2,80 g; metyleenikloridi (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-dietyylimetyyliamiini (cas cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; Dietyyliamiini (cas 109-89-7) 0,84 g; Ammoniumhydroksidi (NH4OH) 100 ml 7,5 M; Natriumbikarbonaatti (kylmä kylläinen aq-liuos)....
bbgate.com
LSD-25
SYNTEESI :
Liuos, jossa oli 6,7 g KOH 100 ml:ssa H2O:ta inertissä ilmakehässä ja magneettisesti sekoitettuna, saatettiin 75 °C:een ja lisättiin 10 g ergotamiinitartraattia (ET). Reaktioseos muuttui keltaiseksi ergotamiinin liuostuessa 1 tunnin kuluessa. Sekoittamista jatkettiin vielä 3 tuntia. Reaktioseos jäähdytettiin noin 10 °C:seen ulkoisella jäähauteella ja happamoitiin pH:ksi noin 3,0 lisäämällä pisaroittain 2,5 N H2SO4:ää. Valkoista kiinteää ainetta alkoi esiintyä neutraloinnin alkuvaiheessa; rikkihappoa tarvittiin noin 60 ml. Reaktioseosta jäähdytettiin yön yli, kiintoaine poistettiin suodattamalla ja suodatinkakku pestiin 10 mL Et2O:lla. Kuivat kiinteät aineet siirrettiin dekantterilasiin, suspendoitiin 50 mL:aan 15-prosenttista ammoniakkia vedettömässä etanolissa, sekoitettiin 1 h ja erotettiin dekantoimalla. Tämä uutto toistettiin, ja alkuperäinen dekantointi ja toinen uutto yhdistettiin ja suodatettiin muutaman sadan milligramman ei-toivotun kiintoaineen poistamiseksi. Kirkas suodos poistettiin liuottimesta tyhjiössä, jäännös liuotettiin 50 ml:aan 1 %:n vesiliuosta ammoniakkia ja liuos hapotettiin kuten aiemmin 2,5 N H2SO4:lla. Saostunut kiintoaine poistettiin suodattamalla ja pestiin Et2O:lla, kunnes se oli väritön. Kuivauksen jälkeen tyhjiössä vakiopainoon asti saatiin 3,5 g d-lysergihappohydraattia, joka on säilytettävä pimeässä, suljetussa astiassa. Suspension, jossa oli 3,15 g d-lysergihappohydraattia ja 7,1 g dietyyliamiinia 150 ml:ssa CHCl3:aa, saatettiin takaisinvirtaukseen sekoittaen. Kun ulkoinen lämmitys poistettiin, lisättiin 3,4 g POCl3\ 2 minuutin aikana riittävällä nopeudella takaisinvirtausolosuhteiden ylläpitämiseksi. Seosta pidettiin refluksissa vielä 5 minuuttia, jolloin kaikki oli liuennut. Kun liuos oli palautettu huoneenlämpötilaan, se lisättiin 200 ml:aan 1 N NH4OH:ta. Faasit erotettiin, orgaaninen faasi kuivattiin vedettömän MgSO4:n päällä, suodatettiin ja liuotin poistettiin tyhjiössä. Jäännös kromatografoitiin alumiinioksidin päällä käyttäen eluutiona 3:1 C6H6/CHCl3-seosta, ja kerätystä jakeesta poistettiin liuotin kovassa tyhjiössä vakiopainoon asti. Tämä vapaapohjainen kiinteä aine voidaan kiteyttää uudelleen bentseenistä, jolloin saadaan valkoisia kiteitä, joiden sulamispiste on 87-92 °C. IR (cm-1): 750, 776, 850, 937 ja 996, karbonyyli 1631. Vapaan emäksen massaspektrissä on voimakas emäspiikki massassa 323, ja siinä on huomattavia fragmentteja massoissa 181, 196, 207 ja 221. Tämä emäs liuotettiin lämpimään, kuivaan MeOH:hon käyttäen 4 ml/ g tuotetta. Tämän jälkeen lisättiin kuivaa d-viinihappoa (0,232 g per g LSD-emästä) ja kirkasta, lämmintä liuosta käsiteltiin Et2O:lla pisaroittain, kunnes sameus ei hälvennyt jatkettaessa sekoittamista. Tämä sameus muuttui hienokiteiseksi suspensiona (tämä saavutetaan nopeammin kylvämällä), ja liuoksen annettiin kiteytyä yön yli jääkaapissa. Ympäristön valoa on rajoitettava voimakkaasti näiden toimenpiteiden aikana. Tuote poistettiin suodattamalla, pestiin säästeliäästi kylmällä metanolilla, kylmällä 1:1 MeOH/Et2O-seoksella ja kuivattiin sitten vakiopainoon. Valkoinen kiteinen tuote oli lysergihappodietyyliamiditartraatti, jossa oli kaksi kiteytymismolekyyliä metanolia, jonka mp oli noin 200 °C hajoamisen yhteydessä ja joka painoi 3,11 g (66 %).
Toistuvat uudelleenkiteytykset metanolista tuottivat tuot*****, joka liukeni asteittain yhä huonommin ja lopulta käytännöllisesti katsoen liukenemattomaksi, kun puhtaus lisääntyi. Täysin puhdas suola lähettää kuivana ja pimeässä ravistettaessa pieniä valkoisia valon välähdyksiä.
Tutkin tiedostojani ja löysin tämän, ja jos siitä on apua, olen iloinen.
SYNTEESI :
Liuos, jossa oli 6,7 g KOH 100 ml:ssa H2O:ta inertissä ilmakehässä ja magneettisesti sekoitettuna, saatettiin 75 °C:een ja lisättiin 10 g ergotamiinitartraattia (ET). Reaktioseos muuttui keltaiseksi ergotamiinin liuostuessa 1 tunnin kuluessa. Sekoittamista jatkettiin vielä 3 tuntia. Reaktioseos jäähdytettiin noin 10 °C:seen ulkoisella jäähauteella ja happamoitiin pH:ksi noin 3,0 lisäämällä pisaroittain 2,5 N H2SO4:ää. Valkoista kiinteää ainetta alkoi esiintyä neutraloinnin alkuvaiheessa; rikkihappoa tarvittiin noin 60 ml. Reaktioseosta jäähdytettiin yön yli, kiintoaine poistettiin suodattamalla ja suodatinkakku pestiin 10 mL Et2O:lla. Kuivat kiinteät aineet siirrettiin dekantterilasiin, suspendoitiin 50 mL:aan 15-prosenttista ammoniakkia vedettömässä etanolissa, sekoitettiin 1 h ja erotettiin dekantoimalla. Tämä uutto toistettiin, ja alkuperäinen dekantointi ja toinen uutto yhdistettiin ja suodatettiin muutaman sadan milligramman ei-toivotun kiintoaineen poistamiseksi. Kirkas suodos poistettiin liuottimesta tyhjiössä, jäännös liuotettiin 50 ml:aan 1 %:n vesiliuosta ammoniakkia ja liuos hapotettiin kuten aiemmin 2,5 N H2SO4:lla. Saostunut kiintoaine poistettiin suodattamalla ja pestiin Et2O:lla, kunnes se oli väritön. Kuivauksen jälkeen tyhjiössä vakiopainoon asti saatiin 3,5 g d-lysergihappohydraattia, joka on säilytettävä pimeässä, suljetussa astiassa. Suspension, jossa oli 3,15 g d-lysergihappohydraattia ja 7,1 g dietyyliamiinia 150 ml:ssa CHCl3:aa, saatettiin takaisinvirtaukseen sekoittaen. Kun ulkoinen lämmitys poistettiin, lisättiin 3,4 g POCl3\ 2 minuutin aikana riittävällä nopeudella takaisinvirtausolosuhteiden ylläpitämiseksi. Seosta pidettiin refluksissa vielä 5 minuuttia, jolloin kaikki oli liuennut. Kun liuos oli palautettu huoneenlämpötilaan, se lisättiin 200 ml:aan 1 N NH4OH:ta. Faasit erotettiin, orgaaninen faasi kuivattiin vedettömän MgSO4:n päällä, suodatettiin ja liuotin poistettiin tyhjiössä. Jäännös kromatografoitiin alumiinioksidin päällä käyttäen eluutiona 3:1 C6H6/CHCl3-seosta, ja kerätystä jakeesta poistettiin liuotin kovassa tyhjiössä vakiopainoon asti. Tämä vapaapohjainen kiinteä aine voidaan kiteyttää uudelleen bentseenistä, jolloin saadaan valkoisia kiteitä, joiden sulamispiste on 87-92 °C. IR (cm-1): 750, 776, 850, 937 ja 996, karbonyyli 1631. Vapaan emäksen massaspektrissä on voimakas emäspiikki massassa 323, ja siinä on huomattavia fragmentteja massoissa 181, 196, 207 ja 221. Tämä emäs liuotettiin lämpimään, kuivaan MeOH:hon käyttäen 4 ml/ g tuotetta. Tämän jälkeen lisättiin kuivaa d-viinihappoa (0,232 g per g LSD-emästä) ja kirkasta, lämmintä liuosta käsiteltiin Et2O:lla pisaroittain, kunnes sameus ei hälvennyt jatkettaessa sekoittamista. Tämä sameus muuttui hienokiteiseksi suspensiona (tämä saavutetaan nopeammin kylvämällä), ja liuoksen annettiin kiteytyä yön yli jääkaapissa. Ympäristön valoa on rajoitettava voimakkaasti näiden toimenpiteiden aikana. Tuote poistettiin suodattamalla, pestiin säästeliäästi kylmällä metanolilla, kylmällä 1:1 MeOH/Et2O-seoksella ja kuivattiin sitten vakiopainoon. Valkoinen kiteinen tuote oli lysergihappodietyyliamiditartraatti, jossa oli kaksi kiteytymismolekyyliä metanolia, jonka mp oli noin 200 °C hajoamisen yhteydessä ja joka painoi 3,11 g (66 %).
Toistuvat uudelleenkiteytykset metanolista tuottivat tuot*****, joka liukeni asteittain yhä huonommin ja lopulta käytännöllisesti katsoen liukenemattomaksi, kun puhtaus lisääntyi. Täysin puhdas suola lähettää kuivana ja pimeässä ravistettaessa pieniä valkoisia valon välähdyksiä.
Tutkin tiedostojani ja löysin tämän, ja jos siitä on apua, olen iloinen.