Question Aseto-asetanilidi = APAAN

[haze2000]

Luuletteko, että asetoasetanilidin [102-01-2] muuntaminen APAANiksi [4468-48-8] on mahdollista? Kysyn tätä, koska eräässä vuonna 2018 julkaistussa artikkelissa mainitaan, että 102-01-2 takavarikoitiin jo vuonna 2013 Hollannissa ja että se voidaan helposti muuntaa apaaniksi. Liitän linkin ja asiaa koskevan tekstin alla.

[ Vuonna 2013 Hollannissa löydettiin 3-okso-N-fenyylibutanamidi [102-01-2], joka voidaan helposti muuntaa apaaniksi ].

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Kyllä, jos aloitat 102-01-2:sta, edistynein tapa valmistaa lopputuote vie 3 viikkoa

 

[lalalander]

Tiedätkö mitään siitä, miten tämä tarkalleen ottaen voidaan tehdä?

 

[yuiopjkl]

Viitatussa viitteessä ei mainita 3-okso-N-fenyylibutanamidia, mutta aine, joka mainitaan, on 3-okso-2-fenyylibutanamidi (cas: 4433-77-6, alfa-fenyyliasetaattiamidi).

 

[WalterFan]

Mikset sitten kokeile sitä sen sijaan?

 

[ancelotti]

Sombody sai synteesin 4468-48-8:sta p2p:hen ?

 

[yuiopjkl]

BMK (bentsyylimetyyliketoni)-synteesi APAANista (a-fenyyliasetonitriili). Suuressa mittakaavassa

 

[yuiopjkl]

APAAN-keskustelu rikkihapon kanssa:
350 ml väkevää rikkihappoa laitetaan 3000 ml:n pulloon ja jäähdytetään -10 °C:een. Lisätään hitaasti ravistelemalla edellä esitetyn menettelyn mukaisesti saatu kostean alfa-fenyyliasetonitriilin ensimmäinen kokonaissato (joka vastaa 188-206 g tai 1,2-1,3 moolia kuivaa tuotetta) ja pidetään lämpötila alle 20 °C:ssa (jos käytetään puhdasta kuivaa alfa-fenyyliasetonitriiliä, rikkihappoon on lisättävä puolet sen painosta vettä, tai se hiiltyy höyryhauteessa). Kun kaikki on lisätty, kolvia lämmitetään höyryhauteessa, kunnes liuos on täydellinen, ja sen jälkeen vielä viisi minuuttia. Liuos jäähdytetään 0 °C:seen, lisätään nopeasti 1750 ml vettä ja pullo asetetaan voimakkaasti kiehuvaan vesihauteeseen ja kuumennetaan kaksi tuntia ravistellen. Ketonista muodostuu kerros, joka jäähdytyksen jälkeen erotetaan ja happokerros uutetaan 600 ml:lla eetteriä. Öljy- ja eetterikerrokset pestään peräkkäin 100 ml:lla vettä, eetteri yhdistetään öljyyn ja kuivataan 20 g:n vedettömän natriumsulfaatin päällä. Natriumsulfaatti kerätään suodattimelle, pestään eetterillä ja hävitetään. Eetteri poistetaan suodoksista ja jäännös tislataan modifioidusta Claisenin kolvista, jossa on 25 cm:n fraktiointisivuvarsi. Kerätään 110-112 °C:ssa 24 mmHg:n paineessa kiehuva fraktio, joka painaa 125-150 g (77-86 % teoreettisesta määrästä).