Olivetool on tetrahüdrokannabinooli ja selle analoogide oluline lähteaine. Kuid kuna see on üks DEA poolt jälgitavatest kemikaalidest, ei ole paljud salakeemikud klassikalise tritsüklilise kannabinoidi sünteesist huvitatud. olivetooli sünteesimiseks on mitmeid viise, kuid enamik neist kaasneb eksootiliste kemikaalide ja keeruliste laboritehnikatega. See, mida ma jagan, kasutab suhteliselt kergesti omandatavaid lähteaineid ja klaasnõusid mõistliku saagisega. Olen seda mitu korda laboris teinud ja tavaliselt ei lähe puhtus alla 90% (GC/MS-i kaudu). See on ikka veel üsna keeruline, kuid see on parim valik IMO. Erinevate kondensaatorite ja vaakumdestillatsiooni kasutamine vajalik.
Ma olen üsna kindel, et olivetooli saab osta otse mõnelt keemiatarnijalt. Ja ma tavaliselt ***** seda ka. Selle sünteesimine on viimaseks abinõuks.
1. osa : 3-hüdroksü-nonan-2-ooni süntees
1, 159,4 g (1 L) atsetooni ja 200 ml 10% vesilahust KOH reageeritakse 3 L 3-kaeluselises RBFis 0,5h jooksul, 30'C, sturring, tagasivoolukondensaator, termomeeter ja üks kael koos stopperiga.
2, Samal ajal kui reaktsioon 1 toimub, valmistatakse n-heksanaali ja atsetooni lahus, segades 81,5 g heksanaali ja 79,7 g atsetooni.
*Normaalset heksanaali kasutatakse parfüümitööstuses ja seda saab osta kemikaalide tarnijatelt. Seda tuntakse ka kui "Aldehüüd-C6".
3, lisada sammus 2 valmistatud lahus sammus 1 valmistatud kolmekaelalisele RBF-le, kasutades tilgutusotsakut 1 tunni jooksul. Hoidke temperatuuri 30'C juures.
4, Pärast lisamist laske reaktsioonil toimuda 100 min. pärast seda reguleerige fosforhappe abil ph 7-ni, et peatada ülereaktsioon.
5, Laske faasil jaguneda ja eraldage orgaaniline faas. destilleerige järelejäänud atsetoon (bp 56'C).
2. osa: alkoholi muundamine alkeeniks
1, Võetakse 20 g eespool nimetatud ainet 250 ml RBF-sse. lisatakse 9 g vett ja reguleeritakse fosforhappega ph 2-le.
2, Kinnitage tagasivoolukondensaator ja kuumutage segu aeglaselt tagasivoolu all 2 tundi.
3, Pärast reaktsiooni ekstraheeriti toode 3 korda etüülatsetaadiga.
4, Kõik orgaanilised kihid ühendatakse ja lahusti eemaldatakse destilleerimise teel. - visake lahusti ära või destilleerige see uuesti muudeks kasutusaladeks (ei ole soovitatav).
5, tõmmake vaakum ja destilleerige ketoon (bp umbes 62~65'C juures 3 mmHg all).
6, Saadud ketoon on 3-noon-2-ooni ja 5-undekaan-5-karboksaldehüüdi segu 10:1. Mõlema füüsikalised omadused on üsna sarnased ja neid on raske eraldada.
kuid seda võib kasutada järgmises protsessis ilma edasise puhastamiseta.
Osa 3 : Tsükliline ketooni vaheprodukt.
Nüüd, kus asi läheb raskeks (omamoodi).
1, Valmistatakse 32,4 g naatriummetoksiidi ja 90 g dimetüülmalonaadi lahus 230 ml veevabas metanoolis.
*Naatriummetoksiidi saab valmistada, reageerides naatriummetalli ja veevaba metanooliga. Dimetüülmalonaati võib olla raske hankida, kuid üsna paljudel kemikaalide tarnijatel on seda laos.
2, 75 g 3-noon-2ooni 2. osast lisatakse 500 ml RBF-i. Magnetilise rihmutamisega lisatakse tilguti 1. osa lahus.
3, Reaktsioonisegu refluksitakse 3 h lämmastiku atmosfääris.
*Kasutatakse veevaba CaCl2 või silikageeli toru, et kuivatada lämmastikgaas balloonist.
4, Pärast reaktsiooni lõppu destilleeritakse lahusti ära ja jääk lahustatakse 350 ml vees.
5, Selges lahuses on valged kristallid. Ekstraheeritakse neid 3 korda 80 ml kloroformiga (laske kristallidel jääda vesilahusesse) ja hapestatakse vesilahus hcl-ga ph 4-le.
6, kristallid filtreeritakse ja kuivatatakse, et saada metüül-6-n-pentüül-2-hüdroksü-4-okso-tsükloheks-2een-1-karboksülaat 90~95% saagisega.
Osa 4: Olivetool
1, Valmistatakse 58,4 g eespool nimetatud ketooni lahus 115 ml DMFis. Lahus jahutatakse jääkülma.
2, Valmistatakse 37,9 g broomi lahus 60 ml DMF-is.
3, 500 ml 3 kaela RBF täidetakse jääkülma ketooni lahusega 1. Pannakse magnetiline segamine, termomeeter ja tagasivoolukondensaator. Ja bromi lahus lisatakse tilguti.
4, Lisamise lõpus (umbes 90 minutit) kuumutatakse reaktsioonisegu aeglaselt 80'C-ni. Süsihappegaasi areng muutub üsna jõuliseks. Hoida reaktsioonitemperatuur 80'C juures, kuni gaasi areng lakkab.
5, Segu kuumutatakse 160'C-ni. Seda temperatuuri hoitakse 10 tundi.
6, DMF eemaldatakse destilleerimise teel ja jääk töödeldakse 80 ml veega.
7, lahus ekstraheeritakse 2 korda 250 ml eetriga ja ühendatud eetrikiht pestakse 2X80 ml 10%-lise vesialuselise NaHSO3 ja 2X80 ml 10%-lise vesialuselise äädikhappega.
8, eeter eemaldatakse destilleerimise teel ja järelejäänud viskoosne õli, mis tahkestub iseenesest, on meie toode.
9, õli ise on küllaltki puhas, kuid seda saab puhastada ümberkristalliseerimise või destilleerimise teel vigreuxi kolonniga. Saagis on umbes 50~60%.
Ja seal see on. Olivetool! See on üsna raske ja aeganõudev protsess. Võib-olla hiljem võin ma kirjutada mõned erinevad olivetooli derivaadid võimalike legaalsete THC analoogide ja klassikaliste kannabinoidide sünteesimiseks olivetoolist.
Suured tänud lugemise eest!
Ma olen üsna kindel, et olivetooli saab osta otse mõnelt keemiatarnijalt. Ja ma tavaliselt ***** seda ka. Selle sünteesimine on viimaseks abinõuks.
1. osa : 3-hüdroksü-nonan-2-ooni süntees
1, 159,4 g (1 L) atsetooni ja 200 ml 10% vesilahust KOH reageeritakse 3 L 3-kaeluselises RBFis 0,5h jooksul, 30'C, sturring, tagasivoolukondensaator, termomeeter ja üks kael koos stopperiga.
2, Samal ajal kui reaktsioon 1 toimub, valmistatakse n-heksanaali ja atsetooni lahus, segades 81,5 g heksanaali ja 79,7 g atsetooni.
*Normaalset heksanaali kasutatakse parfüümitööstuses ja seda saab osta kemikaalide tarnijatelt. Seda tuntakse ka kui "Aldehüüd-C6".
3, lisada sammus 2 valmistatud lahus sammus 1 valmistatud kolmekaelalisele RBF-le, kasutades tilgutusotsakut 1 tunni jooksul. Hoidke temperatuuri 30'C juures.
4, Pärast lisamist laske reaktsioonil toimuda 100 min. pärast seda reguleerige fosforhappe abil ph 7-ni, et peatada ülereaktsioon.
5, Laske faasil jaguneda ja eraldage orgaaniline faas. destilleerige järelejäänud atsetoon (bp 56'C).
2. osa: alkoholi muundamine alkeeniks
1, Võetakse 20 g eespool nimetatud ainet 250 ml RBF-sse. lisatakse 9 g vett ja reguleeritakse fosforhappega ph 2-le.
2, Kinnitage tagasivoolukondensaator ja kuumutage segu aeglaselt tagasivoolu all 2 tundi.
3, Pärast reaktsiooni ekstraheeriti toode 3 korda etüülatsetaadiga.
4, Kõik orgaanilised kihid ühendatakse ja lahusti eemaldatakse destilleerimise teel. - visake lahusti ära või destilleerige see uuesti muudeks kasutusaladeks (ei ole soovitatav).
5, tõmmake vaakum ja destilleerige ketoon (bp umbes 62~65'C juures 3 mmHg all).
6, Saadud ketoon on 3-noon-2-ooni ja 5-undekaan-5-karboksaldehüüdi segu 10:1. Mõlema füüsikalised omadused on üsna sarnased ja neid on raske eraldada.
kuid seda võib kasutada järgmises protsessis ilma edasise puhastamiseta.
Osa 3 : Tsükliline ketooni vaheprodukt.
Nüüd, kus asi läheb raskeks (omamoodi).
1, Valmistatakse 32,4 g naatriummetoksiidi ja 90 g dimetüülmalonaadi lahus 230 ml veevabas metanoolis.
*Naatriummetoksiidi saab valmistada, reageerides naatriummetalli ja veevaba metanooliga. Dimetüülmalonaati võib olla raske hankida, kuid üsna paljudel kemikaalide tarnijatel on seda laos.
2, 75 g 3-noon-2ooni 2. osast lisatakse 500 ml RBF-i. Magnetilise rihmutamisega lisatakse tilguti 1. osa lahus.
3, Reaktsioonisegu refluksitakse 3 h lämmastiku atmosfääris.
*Kasutatakse veevaba CaCl2 või silikageeli toru, et kuivatada lämmastikgaas balloonist.
4, Pärast reaktsiooni lõppu destilleeritakse lahusti ära ja jääk lahustatakse 350 ml vees.
5, Selges lahuses on valged kristallid. Ekstraheeritakse neid 3 korda 80 ml kloroformiga (laske kristallidel jääda vesilahusesse) ja hapestatakse vesilahus hcl-ga ph 4-le.
6, kristallid filtreeritakse ja kuivatatakse, et saada metüül-6-n-pentüül-2-hüdroksü-4-okso-tsükloheks-2een-1-karboksülaat 90~95% saagisega.
Osa 4: Olivetool
1, Valmistatakse 58,4 g eespool nimetatud ketooni lahus 115 ml DMFis. Lahus jahutatakse jääkülma.
2, Valmistatakse 37,9 g broomi lahus 60 ml DMF-is.
3, 500 ml 3 kaela RBF täidetakse jääkülma ketooni lahusega 1. Pannakse magnetiline segamine, termomeeter ja tagasivoolukondensaator. Ja bromi lahus lisatakse tilguti.
4, Lisamise lõpus (umbes 90 minutit) kuumutatakse reaktsioonisegu aeglaselt 80'C-ni. Süsihappegaasi areng muutub üsna jõuliseks. Hoida reaktsioonitemperatuur 80'C juures, kuni gaasi areng lakkab.
5, Segu kuumutatakse 160'C-ni. Seda temperatuuri hoitakse 10 tundi.
6, DMF eemaldatakse destilleerimise teel ja jääk töödeldakse 80 ml veega.
7, lahus ekstraheeritakse 2 korda 250 ml eetriga ja ühendatud eetrikiht pestakse 2X80 ml 10%-lise vesialuselise NaHSO3 ja 2X80 ml 10%-lise vesialuselise äädikhappega.
8, eeter eemaldatakse destilleerimise teel ja järelejäänud viskoosne õli, mis tahkestub iseenesest, on meie toode.
9, õli ise on küllaltki puhas, kuid seda saab puhastada ümberkristalliseerimise või destilleerimise teel vigreuxi kolonniga. Saagis on umbes 50~60%.
Ja seal see on. Olivetool! See on üsna raske ja aeganõudev protsess. Võib-olla hiljem võin ma kirjutada mõned erinevad olivetooli derivaadid võimalike legaalsete THC analoogide ja klassikaliste kannabinoidide sünteesimiseks olivetoolist.
Suured tänud lugemise eest!