Sissejuhatus
Imufiltreerimine (vaakumfiltreerimine) on standardne tehnika, mida kasutatakse tahke-vedeliku segu eraldamiseks, kui eesmärk on tahke aine säilitamine (näiteks kristalliseerumisel). Sarnaselt gravitatsioonifiltreerimisele valatakse tahke-vedelik segu filterpaberile, kusjuures peamine erinevus seisneb selles, et protsessi aitab kaasa imemine lehviku all (joonis 1).
Teooria
Vaakumfiltreerimisseadme skeemid
Diagrammi märkused: 1-Filter; 2-Büchneri trummel; 3-Kooniline tihend; 4-Büchneri kolb; 5-Lõhutoru; 6-Vaakumkolb; 7-Veetoru; 8-Aspiratsioonikolb.
Diagrammi märkused: 1-Filter; 2-Büchneri trummel; 3-Kooniline tihend; 4-Büchneri kolb; 5-Lõhutoru; 6-Vaakumkolb; 7-Veetoru; 8-Aspiratsioonikolb.
.
Aspiraatori kaudu voolates imeb vesi vaakumkolvis ja Büchneri kolvis oleva õhu välja. Seetõttu tekib kolvi välis- ja siserõhu vahe: Büchneri lehtri sisu imetakse vaakumkolbi suunas. Büchneri kolvi põhja paigutatud filter eraldab tahked ained vedelikest. Tahke jääk, mis jääb Büchneri truubi ülaossa, võetakse seega tõhusamalt tagasi: see on palju kuivem kui lihtsa filtreerimise korral. Kooniline kummitihend tagab seadme hermeetilise sulgemise, mis takistab õhu läbipääsu Büchneri lehtri ja vaakumkolvi vahel. See säilitab vaakumi aparaadis ja väldib ka füüsilisi pingeid (klaas vastu klaasi).
Protsessil on nii eeliseid kui ka puudusi võrreldes gravitatsioonifiltreerimisega.
Eelised: 1) Imufiltreerimine on palju kiirem kui gravitatsioonifiltreerimine, kuludes hea tihendi ja hea vaakumallika korral sageli vähem kui üks minut. 2) Imufiltreerimine on tõhusam jääkvedeliku eemaldamisel, mille tulemuseks on puhtam tahke aine. See on eriti oluline kristallisatsiooni puhul, kuna vedelik võib sisaldada lahustuvaid lisandeid, mis võivad lahusti aurustumisel adsorbeeruda tagasi tahke aine pinnale.
Puudused: Imemisjõud võib tõmmata peened kristallid läbi filterpaberi pooride, mille tulemusel ei ole võimalik filtripaberilt materjali tagasi saada, ning võimalik, et filtraat kaotab täiendava koguse. Seetõttu töötab see meetod kõige paremini suurte kristallide puhul. Väikesel skaalal on materjali kadu filterpaberisse ja filtraati märkimisväärne ja seetõttu soovitatakse mikroskaalade puhul kasutada teisi meetodeid.
Protsessil on nii eeliseid kui ka puudusi võrreldes gravitatsioonifiltreerimisega.
Eelised: 1) Imufiltreerimine on palju kiirem kui gravitatsioonifiltreerimine, kuludes hea tihendi ja hea vaakumallika korral sageli vähem kui üks minut. 2) Imufiltreerimine on tõhusam jääkvedeliku eemaldamisel, mille tulemuseks on puhtam tahke aine. See on eriti oluline kristallisatsiooni puhul, kuna vedelik võib sisaldada lahustuvaid lisandeid, mis võivad lahusti aurustumisel adsorbeeruda tagasi tahke aine pinnale.
Puudused: Imemisjõud võib tõmmata peened kristallid läbi filterpaberi pooride, mille tulemusel ei ole võimalik filtripaberilt materjali tagasi saada, ning võimalik, et filtraat kaotab täiendava koguse. Seetõttu töötab see meetod kõige paremini suurte kristallide puhul. Väikesel skaalal on materjali kadu filterpaberisse ja filtraati märkimisväärne ja seetõttu soovitatakse mikroskaalade puhul kasutada teisi meetodeid.
Kuna imufiltreerimise eesmärk on eraldada tahke aine täielikult seda ümbritsevast vedelikust, on vajalik tahke aine loputamine, kui vedelik ei saa kergesti aurustuda. Kristalliseerumise korral võib vedelik sisaldada lisandeid, mis võivad eemaldamata jätmise korral uuesti tahkesse ainesse sulanduda. Imufiltreeritud tahke aine loputamiseks eemaldatakse vaakum ja tahke aine ("filtrikook") üle valatakse väike kogus külma lahustit. Kristalliseerimise korral kasutatakse sama lahustit, mis kristalliseerimisel. Seejärel loputatakse tahke aine klaasist saua abil õrnalt lahustis ringi ja vaakum rakendatakse uuesti, et eemaldada loputuslahusti.
Loputuse tähtsuse näitamiseks on joonisel 2 näidatud valge tahke aine tagasisaamine kollasest vedelikust imufiltratsiooni abil. Näis, et kollane vedelik on mõnevõrra tahke aine kinni, sest esimesed kogutud kristallid olid kollase varjundiga (joonis 2 b). Loputamine mõne portsjoni külma lahustiga eemaldas siiski tõhusalt kollase vedeliku (joonis 2 d), mis oleks võinud ilma loputamiseta uuesti tahkesse ainesse sulanduda.
Loputuse tähtsuse näitamiseks on joonisel 2 näidatud valge tahke aine tagasisaamine kollasest vedelikust imufiltratsiooni abil. Näis, et kollane vedelik on mõnevõrra tahke aine kinni, sest esimesed kogutud kristallid olid kollase varjundiga (joonis 2 b). Loputamine mõne portsjoni külma lahustiga eemaldas siiski tõhusalt kollase vedeliku (joonis 2 d), mis oleks võinud ilma loputamiseta uuesti tahkesse ainesse sulanduda.
Atsetaniliidi (valged kristallid) tagasisaamine kollaseid (metüülpunaseid) lisandeid sisaldavast lahusest. Kristallid olid algselt kollase värvusega(b) ja värvus tuhmunud pärast loputamist külma veega(c ja d).
Vaakum
Veeaspiraator on odav kinnitus veekraanile, mille nupp ühendatakse voolikuga evakueeritava anumaga (joonis 2 a). Kui vesi voolab läbi kraani ja aspiraatori, tekib kolvis imu. Võib kasutada ka membraan-vakumpumpa.Veeaspiraator tekitab imu Bernoulli printsiibi abil (tehniliselt Venturi efekt, vedelike puhul). Kraanist tulev vesi aheneb aspiraatori sees (joonis 3 c). Kuna vee vooluhulk peab olema sama, kui see voolab aspiratsiooni sisse ja välja, peab vee kiirus suurenema ahenenud piirkonnas voolu suunas. Sarnast nähtust võib täheldada ka ojades ja jõgedes, kus vesi voolab kõige kiiremini voolu kitsamates osades. Kui vesi suurendab oma kiirust voolusuunas, siis energia säilimine dikteerib, et selle kiirus risti suundades peab vähenema. Tulemuseks on rõhu vähenemine kiiresti liikuva vedeliku kõrval. Teisisõnu, ahenenud vedeliku kiiruse suurenemist tasakaalustab ümbritseva materjali (gaasi) rõhu vähenemine.
Sel põhjusel on kiirus, millega vesi voolab läbi kraani, korrelatsioonis ühendatud kolvis esineva imemisega. Tugeva veevoolu puhul on suurim kiirus läbi imuri ja suurim rõhu vähenemine.
Membraan-vakumpumbad kujutavad endast ökoloogilist asendust veejoa pumpadele laboratoorsel kasutamisel. Pumbad kasutavad kuiva kokkusurumise protsessi, vältides jäätmeid, vett või õli. Ühe pumbakambri ("pumbapea") abil saavutatakse maksimaalne rõhk 50 mbar. See ülerõhk on piiratud pumbapea ja membraani vahel jääva tühimahu tõttu. Kaks pumbapead järjestikku võivad saavutada 3 mbar ja kolm järjestikku isegi 0,5 mbar. Tootmise ratsionaliseerimiseks toodavad paljud tootjad suures koguses ühesuguse suurusega pumpade kambreid ja membraane. See pannakse kokku kas seeriaviisiliselt, et saavutada madalam lõpprõhk, või paralleelselt, et saavutada suurem pumpamiskiirus. Teflon® -membraanid on lahustuskindlad, seega sobivad keemilistes protsessides.
Sel põhjusel on kiirus, millega vesi voolab läbi kraani, korrelatsioonis ühendatud kolvis esineva imemisega. Tugeva veevoolu puhul on suurim kiirus läbi imuri ja suurim rõhu vähenemine.
Membraan-vakumpumbad kujutavad endast ökoloogilist asendust veejoa pumpadele laboratoorsel kasutamisel. Pumbad kasutavad kuiva kokkusurumise protsessi, vältides jäätmeid, vett või õli. Ühe pumbakambri ("pumbapea") abil saavutatakse maksimaalne rõhk 50 mbar. See ülerõhk on piiratud pumbapea ja membraani vahel jääva tühimahu tõttu. Kaks pumbapead järjestikku võivad saavutada 3 mbar ja kolm järjestikku isegi 0,5 mbar. Tootmise ratsionaliseerimiseks toodavad paljud tootjad suures koguses ühesuguse suurusega pumpade kambreid ja membraane. See pannakse kokku kas seeriaviisiliselt, et saavutada madalam lõpprõhk, või paralleelselt, et saavutada suurem pumpamiskiirus. Teflon® -membraanid on lahustuskindlad, seega sobivad keemilistes protsessides.
Turul on saadaval pumpamiskiirused 0,1 kuni 5 m³/h. Suuremad pumpamiskiirused katavad siis scrollpumbad. Mõnda pumpa saab kasutada 24V-DC-mootoritega, mis võimaldab neid kasutada liikuvates seadmetes. Mõnedel on reguleeritava kiirusega mootorid, et vähendada pumba kiirust (ja müra), kui seda ei ole vaja, ja pikendada hooldusintervalli.
Rakendus
Filtreerimine on üksus, mida kasutatakse tavaliselt nii laboratooriumis kui ka tootmises. Seda laboratoorseks tööks kohandatud seadet kasutatakse sageli reaktsiooni sünteesiprodukti isoleerimiseks, kui toode on tahke aine suspensioonis. Sünteesiprodukt saadakse sel juhul kiiremini tagasi ja tahke aine on kuivem kui lihtsa filtreerimise korral. Lisaks tahke aine isoleerimisele on filtreerimine ka puhastamise etapp: lahustis lahustuvad lisandid kõrvaldatakse filtraadis (vedelikus).
Imufiltreerimine on laialdaselt levinud ravimite tootmises. Seda tehnikat kasutatakse tahkete toodete valmistamisel kuiva aine saamiseks. Samuti kasutatakse seda koos rekristallisatsioonitehnikaga mõnede ainete puhastamiseks ja loputamiseks.
Imufiltreerimine on laialdaselt levinud ravimite tootmises. Seda tehnikat kasutatakse tahkete toodete valmistamisel kuiva aine saamiseks. Samuti kasutatakse seda koos rekristallisatsioonitehnikaga mõnede ainete puhastamiseks ja loputamiseks.
Menetlused samm-sammult
Monteerige imufiltreerimiskolb kokku.
1) Kinnitage külgvarrega Erlenmeyeri kolb rõngaspuude või võrega ja kinnitage selle külgvarre paksuseinaline kummivoolik. Ühendage see paks toru "vaakumpüüdjaga" (joonis 4) ja seejärel veeaspiraatoriga. Parem on mitte painutada või pingutada voolikut nii palju kui võimalik, sest see võib põhjustada halba imemist.
.
Vaakumtrapp on vajalik seadmete ühendamisel vaakumallikaga, kuna rõhu muutused võivad põhjustada tagasimõju. Kui kasutatakse veeimulaatorit, võib tagasimõju põhjustada vee tõmbamist valamu veest vaakumliini ja kolbi (filtraadi rikkumine) või filtraadi tõmbamist veevoolu (veevarustuse saastumine).
2 ) Asetage kummist hülss (või filtriadapter) ja Buchneri lehter külgharulise Erlenmeyeri kolvi peale (joonis 5 a). Teise võimalusena võib kasutada Hirschi leht rit väikeste kaalude jaoks (joonis 5 d).
3) Hankige filterpaber, mis sobib ideaalselt Buchneri või Hirschi lehterisse. Filtripaberid ei ole täiesti lamedad ja neil on peenike kaar (joonis 5 b). Asetage filterpaber lehterisse konkavaga allapoole (joonised 5 b ja c). Paber peaks katma kõik augud ja kui paber on kaarega allapoole suunatud (joonis 6 a), siis on vähem tõenäoline, et tahke aine kerkib servade ümber.
3) Hankige filterpaber, mis sobib ideaalselt Buchneri või Hirschi lehterisse. Filtripaberid ei ole täiesti lamedad ja neil on peenike kaar (joonis 5 b). Asetage filterpaber lehterisse konkavaga allapoole (joonised 5 b ja c). Paber peaks katma kõik augud ja kui paber on kaarega allapoole suunatud (joonis 6 a), siis on vähem tõenäoline, et tahke aine kerkib servade ümber.
4) Keerake veeaspiraatoriga ühendatud kraan, et tekitada tugev veevool (imemisaste on seotud veevooluga). Niisutage filterpaberit külma lahustiga (kasutades vajaduse korral sama lahustit, mida kasutatakse kristalliseerimisel, joonis 6 b).
5 ) Imemine peaks vedelikku ära imema ja hoidma niisket filterpaberit tihedalt filtri aukude kohal. Kui lahusti ei voola välja või kui imemist ei toimu, võib olla vaja vajutada lehter alla (joonis 6 c), et luua hea tihendus klaasi ja kummist muhvi vahele. Imemise puudumine võib tuleneda ka vigasest imemisseadmest või lekkest süsteemis: imemise kontrollimiseks eemaldage voolik imenduskolvist ja asetage sõrm otsa kohale (joonis 6 d).
5 ) Imemine peaks vedelikku ära imema ja hoidma niisket filterpaberit tihedalt filtri aukude kohal. Kui lahusti ei voola välja või kui imemist ei toimu, võib olla vaja vajutada lehter alla (joonis 6 c), et luua hea tihendus klaasi ja kummist muhvi vahele. Imemise puudumine võib tuleneda ka vigasest imemisseadmest või lekkest süsteemis: imemise kontrollimiseks eemaldage voolik imenduskolvist ja asetage sõrm otsa kohale (joonis 6 d).
Filtreeritakse ja loputatakse segu
6) Filtreeritavat segu keerutatakse, et tahke aine kolvi külgedelt välja tõrjuda. Kui tahke aine on väga paks, kasutage spaatlit või segamisvarrast, et seda klaasi küljest vabastada (joonis 7 a). Kristalliseerumise puhul on kolb eelnevalt olnud jäävannis. Kasutage paberrätikut, et kuivatada veejäägid kolvi välisküljelt, et vesi ei satuks kogemata tahke aine peale.
7 ) Kiirete liigutustega keerutage ja kallake tahke aine portsjonite kaupa kolbi (joonis 7 b). Kui tahke aine on väga paks, kühveldage see kolvist välja filterpaberile (joonis 7 c). Kõige parem on, kui tahke aine saab suunata filterpaberi keskele, sest servade lähedal olev tahke aine võib filtripaberil ringi roomata.
8 ) Väike kogus jahutatud lahustit (1-2 ml makrotööde puhul) võib aidata loputada kolvist tahke ainejäägid kolbi sisse (joonis 7 d). Kristalliseerimisel ei ole mõistlik kasutada liigset kogust lahustit, sest see vähendab saagist, kuna lahustab väikese koguse kristalle. Vajaduse korral vajutage taas trummelile, et luua hea tihendus ja tõhus äravool.
7 ) Kiirete liigutustega keerutage ja kallake tahke aine portsjonite kaupa kolbi (joonis 7 b). Kui tahke aine on väga paks, kühveldage see kolvist välja filterpaberile (joonis 7 c). Kõige parem on, kui tahke aine saab suunata filterpaberi keskele, sest servade lähedal olev tahke aine võib filtripaberil ringi roomata.
8 ) Väike kogus jahutatud lahustit (1-2 ml makrotööde puhul) võib aidata loputada kolvist tahke ainejäägid kolbi sisse (joonis 7 d). Kristalliseerimisel ei ole mõistlik kasutada liigset kogust lahustit, sest see vähendab saagist, kuna lahustab väikese koguse kristalle. Vajaduse korral vajutage taas trummelile, et luua hea tihendus ja tõhus äravool.
9) Loputage tahke aine filterpaberil, et eemaldada jääkvedelikku jäänud saasteained.
- Purustage kolvi vaakum, avades vaakumklamber vaakumlõksu juures (joonis 8 a) või eemaldades filtrikolbi kummist toru. Kui te reguleerite pigistusklambrit, teate, et süsteem on avatud, kui veevooluhanali juures suureneb veevool. Seejärel lülitage vesi aspiratsiooniseadmest välja. Enne aspiratori väljalülitamist on alati oluline avada süsteem atmosfääri, et vältida tagasiimemist.
- Lisage 1-2 ml külma lahustit (joonis 8 b). Kasutage klaasist segamisvarrast, et purustada kõik tahked tükid ja jaotada lahusti kõikidele tahke aine osadele (joonis 8 c), jälgides, et filterpaber ei rebeneks ega loksuks paigast. Pange kolbile uuesti vaakum ja kuivatage tahke aine mõne minuti jooksul imemisega.
10 ) Pärast filtreerimise lõpetamist avatakse kolb taas atmosfääri, vabastades pigistusklambri või avades selle mujalt, ja lülitatakse ära aspiratsiooniseadmega ühendatud vesi.
11) Tahke aine, filterpaber ja kõik, viiakse spaatliga eelnevalt kaalutud kellaklaasile (joonis 8 a ja b). Filtrikook ei tohiks olla moosjas, ja kui see on, siis ei ole vedelik piisavalt eemaldatud (proovige teist aspiratsiooni ja korrake imemisfiltreerimist).
12) Laske tahkel ainel võimaluse korral enne lõpliku massi või sulamistemperatuuri registreerimist üleöö eksikaatoris kuivada. Tahke aine koorub filtripaberilt kergemini maha, kui see on täielikult kuivanud (joonis 8 c).
13 ) Ajapuudusel võib tahke aine kiiresti kuivatada järgmistel viisidel:
12) Laske tahkel ainel võimaluse korral enne lõpliku massi või sulamistemperatuuri registreerimist üleöö eksikaatoris kuivada. Tahke aine koorub filtripaberilt kergemini maha, kui see on täielikult kuivanud (joonis 8 c).
13 ) Ajapuudusel võib tahke aine kiiresti kuivatada järgmistel viisidel:
- Kui tahke aine on veest märg, võib selle panna 110 kraadise ahju (kui sulamistemperatuur ei ole sellest temperatuurist madalam). Kui tahke aine on orgaanilisest lahustist märg, ei tohi seda kunagi ahju panna, sest see võib süttida.
- Kui tahke aine on orgaanilisest lahustist märjaks saanud, võib selle kiireks kuivatamiseks pressida värske filterpaberi vahele (vajadusel mitu korda). Paratamatult jääb osa tahke ainest filtripaberile.
Last edited:
