(S)-(-)-α-metüülbensüülamiini ekstraheerimine ratseemilisest segust

[WillD]

Reaktsiooniskeem:

Selle ühendi vajadus dekstroamfetamiini sünteesi jaoks.

Süntees:
1. 124 g (S, S)-viinhapet 1800 ml metanoolis pannakse kolbi.
2. Kuumutatakse keemiseni.
3. Aeglaselt tilgutatakse 100 g ratseemilist α-metüülbensüülamiini baasi.
4. Lõpetatakse soojendamine ja jäetakse 24 tunniks toatemperatuurile.
5. Eraldatakse filtrile langenud kristallid ja pestakse metanooliga. Saak 75 g.
6. Ühendatud metanool aurustati 700 ml-ni.
7. Segu jäeti 24 tunniks toatemperatuuril seisma.
8. Eraldati filtrile langenud kristallid ja pesti metanooliga. Saak 12 g.
9. Kõik eraldatud kristallid ühendati ja lahustati kuumas 2000 ml metanoolis ning kontsentreeriti 1400 ml-ni.
10. Korratakse samme 4,5,6,7,8 ja kuivatatakse kristallid (61 g), kontsentreeritakse 300 ml-ni ja 24 tunni pärast filtreeritakse ja kuivatatakse 13 g kristalle.
11. Puhta (-)-amiinisoola saagis on kokku 74 g.

 

[dark_side_of_chemistry]

Ma lugesin originaalpatenti. seal kirjutati, et 2mol amfetamiini kohta lisatakse 1mol viinhapet ja lahustatakse see õiges koguses alkoholis. kuumutatakse keemiseni ja pannakse kõrvale kristalliseeruma. eraldatakse vesifaas kristallidest ja viiakse läbi veel üks ümberkristallisatsioon. seda toimingut korratakse mitu korda. seejärel lisatakse ühendatud veefaasidele leelist, et tõsta pH 11-ni. moodustub kaks faasi. üks on õli. Ma sain algsest patendist hästi aru. kas sel viisil läbiviidud toimingud annavad sobiva efekti?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en.
Kaks mol, näiteks 2'70 grammi, raseemilist e-metüülfenetüülamiini aluspõhja reageeritakse ühe moliga (1'50 grammi) d-viinhappega, moodustades nii d1-a-metüülfenetüülamiini d-tartraati. neutraalne sool. Sel viisil saadud neutraalne sool lahustatakse täielikult, kui lisatakse piisavalt, näiteks umbes üks liiter absoluutset etanooli ja kuumutatakse umbes keemispunktini. Seejärel lastakse lahusel toatemperatuurini, aeg-ajalt segades, et vältida kristalliseerumist. Kristallid filtreeritakse õli ja leitakse, et need sisaldavad valdavalt laevo enantiomorfi. Ümberkristalliseerimisel suureneb lenantiomorfi ülekaal ja protsessi korratakse, kuni optiline pöörlemine ei muutu enam ja saadakse kontsentratsioon 8 grammi 100 cm3 vesilahuse kohta. Sel viisil saadud toode on liz-metüülfenetüülamiini d-tartraat. Emalahuses olev tahke ainejääk kristalliseerub korduvalt ja süstemaatiliselt, saades biz-metüülfenetüülamiini d-tartraadi fraktsiooni, mida võib puhastada ümberkristalliseerimise teel. d-a-metüülfenetüülamiini võib kergesti kätte saada emalahusest, lisades sellele viinhapet, et moodustada happelisi tartraate ja eraldada d-a-metüülfenetüülamiini d-bitartraat kristalliseerimise teel.
Vaba aluse "kummagi optilise isomeeri puhul võib saada, kui laevo-isomeeri puhul lisatakse d-tartraadile ja dekstro-isomeeri puhul d-bitartraadile liigselt leelist, näiteks lisades sellele naatriumhüdrokloriidi vesilahust, mis põhjustab aluse eraldumise õlina, mida võib eraldada ja puhastada mis tahes teadaoleva menetluse abil.

 

[diogenes]

Reaktsiooniskeem:

Hi,

Saagise põhjal ei ole saadud isomeer 100% puhas, kuna see peaks olema 50% algsest ratseemilisest segust. Kas see tähendab, et dekstroamph sünteesi puhul ei ole produkt puhas dekstroamphetamiin, vaid pigem 75-25 segu, nagu näiteks Adderal? Kas seda protseduuri saab teha nt DBTAga, et saada puhtam enantiomeer? aitäh, kui te seda selgitate.

 

[G.Patton]

Tere, kindlasti on osa l-isomeeri pärast esimest isomeeri eraldamist.

 

[Xiao hua]

Kas metamfetamiini saab sel viisil isomeerideks eraldada?
ja muud amfetamiini vababaasiõli

 

[diogenes]

Xiao hua, enamikku fenüületüülamiine saab sel viisil eraldada, kuigi D-isomeeri suhtelise puhtuse saavutamine on üsna töömahukas. Soovitan teil uurida DBTA-d. See peaks andma kõrge puhtuse juba pärast ühte kristalliseerumist ja algses patendis kasutatakse metamfetamiini. Puhtust saab reguleerida ka segule lisatud metanooli koguse muutmisega, kuigi mida suurem puhtus, seda väiksem saagis.

Siin on ka video selles teemas mainitud lahutusest ja veel üks, kus kasutatakse õunhapet. Amfetamiini puhul piisab lihtsa viinhappega (või muu dikarboksüülhappega) saavutatud puhtusest, mina isiklikult arvan, et mõningane L amfetamiin teeb lõpptoote paremaks kui puhas D amfetamiin. D Meth seevastu vajab suuremat puhtust, eriti kui soovite valmistada kristalle. Samuti öeldakse, et L Meth on üsna ebameeldiv ja kauem kestev kui D Meth, nii et kui D Methi toime ära kulub, võib teil jääda üsna õnnetu tunne.

 

[Xiao hua]

Mis on DBTA? sir.

 

[diogenes]

O, O ′-dibensoüül- (2 R ,3 R )-viinhape
CAS: 62708-56-9

-[www.rhodium.ws]

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nii et ma ei saa aru, kusE selles programmis toimub rassemine. See toimub loomulikult happe neutraliseerimise ja uuesti hapestamise tulemusena? Ma saan aru, et on mitmeid viise, kuidas kemikaalide kiraalsust inverteerida, kuid ma lihtsalt ei tunne siin ühte neist ära.
Ma lugesin väga põhjalikku tööd enantiomeeride eraldamise kohta stereoisomeeria abil, ja seal on kirjas, et bensoüülviinhape oli umbes 20% efektiivsem R-i eraldamisel S-ist (konkreetselt metamfetamiini puhul, kuid see on seotud optiliselt aktiivsete amiinide puhul üldiselt). Kas keegi siin on seda meetodit proovinud?

 

[Jimmyjohn48]

Kas seda meetodit võiks kasutada A-õli ja d-tartaari puhul?