P2P süntees P2NP-st

[GhostChemist]

Fenüülatsetooni (P2P) süntees

• Novator
• Apr 3, 2023
• 20

Fenüülatsetooni (P2P) süntees P2NP-st.
https://bbgate.com/threads/p2p-synthesis-from-p2np.188/

Reagendid:

• 1-Fenüül-2-nitropeen (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
• Metanool (MeOH) 10 l;
• Naatriumboorhüdriid (NaBH4) 470 g;
• Vesinikperoksiid (H2O2) 30% 6 L;
• kaaliumkarbonaat (K2CO3) 1800 g;
• Soolhape (HCl) 37 % aq;
• Diklorometaan (CH2CI2) 5 L;
• Naatriumhüdroksiid (NaOH) 5 L 25% aq;
• Destilleeritud vesi (H2O) 5 L;

Seadmed ja klaastooted:

• 20 L ümarpõhjaline kolb;
• Veevann, jää;
• HCl gaasiallikas;
• magnetiline või ülemine segisti;
• Retordi statiiv ja klamber seadme kinnitamiseks;
• Vaakumiallikas;
• Klaasvarda ja spaatel;
• Rotovap masin;
• pH-indikaatorpaber;
• laborikaal (sobib 1-1000 g);
• Mõõtesilindrid 1000 ml;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 keeduklaasid;
• Mitmed ämbrid;

Reaktsiooniskeem:

Süntees:

1. 1-Fenüül-2-nitropeen 1000 g lahustatakse metanooli (MeOH) 10 L 20 L kolvis.
2 . Llahustatakse metanooli (MeOH) 10 L kolvis. Reaktsioonisegu jahutatakse jää/soolavannil hea segamise korral 0 °C-ni.
3 . Reaktsioonisegujahutatakse . Reaktsioonisegule lisatakse naatriumborohüdriidi (NaBH4) 470 g väikeste portsjonite kaupa pideva segamise korral, et reaktsioonitemperatuur jääks alla 15 °C.
4. Reaktsioonisegu lisatakse naatriumborohüdriidi (NaBH4) 470 g. Jää/soolavann eemaldatakse pärast eksotermilise reaktsiooni lõppu.
5. Lahust segatakse toatemperatuuril 2 h.
6 . Seejärel jahutatakse lahus jää/soolavannis uuesti 0 °C-ni.
7 . Reaktsioonikolbi lisatakse vesinikperoksiidi (H2O2) 30% 6 l ja kaaliumkarbonaati (K2CO3) 1800 g.
8. Reaktsioonikolbile lisatakse vesinikperoksiid (H2O2) 30% 6 l ja kaaliumkarbonaat (K2CO3) 1800 g. Lahust segatakse 24 tundi toatemperatuuril.
9. Seejärel valatakse segusse tilkhaaval soolhapet (HCl) 37% aq, et saavutada pH 6,5-7. Reaktsioon on eksotermiline, eraldub CO2 (ettevaatust!).
10. Reaktsioon on eksotermiline. Segu ekstraheeritakse diklorometaaniga (CH2CI2) 5 L, ekstrakti pestakse naatriumhüdroksiidiga (NaOH) 5 L 25% aq ja destilleeritud veega (H2O) 5 L.
11. Diklorometaan (CH2CI2 )destilleeritakse vaakumis ära, et saada selget fenüülatsetooni (P2P, CAS 103-79-7) kollast õli. Saagis on 70%.

 

[primitiveintelectual]

Kas see süntees sobib algajatele?
Segamisel,jahutatakse 20 L ümmarguse põhjaga kolb peab olema suletud?
Millises etapis kasutame Rotovapi?

Samm 9.:
Kui palju HCl vajame?
Erowid foorumil, see P2P meetod P2NP koos NABH4, kuid väikeses mahus. Nad annavad happesuse saavutamiseks 300ml HCl, nii et teie meetodis suures mastaabis, kui palju HCl vajame?
umbes 10L HCl? Nii et ma ei pea seda tilgutada, kas ma võin seda otse valada?

 

[G.Patton]

jah
Mille segamine? Ma ei oska ära arvata, mida te mõtlete.
Kas te teate, mida tähendab "vaakumisära destilleeritud " ? Seal on link spetsiaalne teile.
Piisab, et saavutada pH 6,5-7. Sa võid seda lugeda molide kaupa vastavalt oma koormusele, kui tahad.
Ei, sa rikub oma toote ära.

 

[primitiveintelectual]

Segamisel,jahutatakse 20 L ümarpõhjaline kolb peab olema suletud?
Segamine mida? Ma ei oska ära arvata, mida te mõtlete.

Ma mõtlen
Sammud 1 kuni 8.
Segamisel, jahutamisel ja uuesti segamisel tuleb jälgida, et kolb oleks kinni või mitte?
Samm 3 Kas tuleb hoolitseda, et Flask oleks suletud?
Või samm 8 Kas tuleb hoolitseda, et oleks suletud?
Või ei ole see oluline?

 

[primitiveintelectual]

Kui palju HCl on vaja?

Piisavalt, et saavutada pH 6,5-7. Kui soovite, võite seda arvestada moolide kaupa vastavalt oma koormusele.


Ma ei tea, kuidas seda loendada

 

[G.Patton]

Ei, vastupidisel juhul võib reaktsioonikolb plahvatada väga ärritavate tagajärgedega.
Võite puhast HCl 37% hapet ja segada seda kuni ph 6,5-7, kui te ei oska arvestada.

 

[gmo]

Meister, miks me vajame seda ph?

 

[G.Patton]

Reaktsioonisegu neutraliseerimiseks.

 

[primitiveintelectual]

Täname selgituste eest

 

[tweaker2]

p2p murdumisnäitaja on 1,5155-1,5175 ja kui see on ebapuhas, läheb väärtus kõrgemaks
seega ei ole lõpptoode selles videos p2p

 

[G.Patton]

Kust te sellist infot võtsite?
1.5102 On okei, vahe ei ole nii suur. Juhul, kui soovite järgmiste reaktsioonide jaoks saada puhast p2p, peate seda destilleerima.

 

[tweaker2]

mis info?see on, kuidas refraktomeetria läheb, me võtame proovi sel juhul, mida me eeldame p2p siis võtta indeks väärtus p2p ja võrrelda kui proov on ebapuhtad, kuid enamus on p2p indeks väärtus lihtsalt muutub veidi kõrgemaks nii 1,5102 ei ole korras see lihtsalt ütleb teile, et enamik proovi ei ole p2p see võib sisaldada p2p kuid ainult väike kogus. nii et reaktsioon selles video on kas mittetäielik või ebaõnnestunud me ei tea ta peaks destilleerida toote, et näha, kas on olemas p2p olemas

 

[G.Patton]

Küsisin selle vahemiku kohta.

 

[tweaker2]

keemia andmebaasist

 

[G.Patton]

See on okei põhjusel, et see on asjakohane keemistemperatuur, tihedus. DCM-i jäljed muudavad toote tihedust, seega ka murdumisnäitajat. Igatahes võite korrata sünteesi ja pildistada oma videot, et tõestada, et me püüame teid petta.

 

[K-Cyanide]

värvust vaadates võib kergesti näha, et tegemist ei ole puhta p2p-ga. See ühend on kahvatukollase värvusega. (kui üldse). Siiski on tungivalt soovitatav P2P enne edasist kasutamist vaakumdestilleerida.

 

[Multivitamin]

Pärast DCM-i destilleerimist välja. Kas ma võin seda kasutada NaBHr4 reaktsioonis sellisena, nagu see on?Või on tingimata vaja kõigepealt destilleerida p2p, et seda saaks kasutada reaktsioonis?

 

[G.Patton]

Soovitan enne sünteesi järgimist seda destilleerida. Nagu @K-Cyanide ütles, suurendab see reaktsiooni saagist ja saate vähem kõrvalsaadusi.

 

[Multivitamin]

Okei ma destilleerin seda ei saa kuidagi vältida.

 

[K-Cyanide]

Ei, absoluutselt selles mõttes, et reaktsioon ei toimi, kasutades destilleerimata P2P-d, ei ole.
Siiski on lõpptoode alati kvaliteetsem, kui kasutate destilleeritud ühendeid. Ja mitte unustada, määrdunud P2P kahjustab saagist, kahtlemata. See on tüütu töö, kuid see tasub end ära.

 

[Multivitamin]

Okei, destilleerin seda. arvan, et ei ole võimalik seda vältida. kas te arvate, et see on tingimata vajalik mõõta rõhku süsteemis, kui vaakum destilleerimine p2p õli / meta vababaasi õli? või võin ma lihtsalt ühendada vaakumpumba vaakum adapteri uue tühja vastuvõtva kolvi, kui DCM on destilleeritud maha (sest DCM madala keemise bp. 50c oleks destilleerida isegi ilma vaakum) lülitada vaakum kurbeldada soojuse kuni ma näen esimesi märke p2p õli tulevad üle vastuvõtva kolvi ja hoida temperatuuri, kuni destilleerimine on lõppenud.

Kas ma ei ole siin midagi aru saanud?Kas ma pean mõõtma seda vaakumrõhku?Või võin lihtsalt aeglaselt kuumust üles keerata, kuni näen, et õli jõuab vastuvõtukolbi?

 

[G.Patton]

Lugege destillatsiooni ja destillatsioonisüsteemide kohta, see oleks teile väga kasulik.

 

[K-Cyanide]

Ei, te ei pea teadma rõhu absoluutväärtust. Kuid te peate olema kindel, et teie vaakumpump on piisavalt tugev, et P2P/Meth freebase keemistemperatuur oluliselt langetada. (+- 100 C on vastuvõetav. Kasulik vahend on Sigma Adlrichi veebipõhine Nomograph:
Nomograph Sigma
Hea praktiline katse on ühendada väike veega täidetud RBF (1/4 kuni 1/2 mahust) teie vaakumallikaga. Ümbritseva keskkonna tingimustes peaks vesi kolvis hakkama keema. See tähendab, et teie vaakumallikas on võimeline tekitama umbes 50 mmHg (Torr) suurust lõppvaakumit. See on põhimõtteliselt piisav, kui teie pump suudab ka teatud mahu minutis sisse imeda. See peaks olema suurem kui 20 liitrit minutis.
Ja lõpuks, jah õige, kõigepealt rakendage vaakum ja seejärel tõstke temperatuuri, alguses täie hooga ja reguleerides seda, kui lähenete keemistemperatuurile. Loodan, et see aitab.