ma olen tulnud ümber selle uudse viisi ja püüdnud seda teha , kuid põrganud probleemid ma loodan, et saate aidata mul aru saada.
Olen tellinud 1kg 2,5 Dmba Hiinast.
see on sammud :
1. Lahustage 8,3g (50mmol) 2,5-dimetoksübensaldehüüdi 50ml metanoolis ja 6,1g (100mmol) nitrometaani 1L keeduklaasis. Segatakse lahust ja jahutatakse see 0~5 kraadini C.
2. Lahustage 8,4g (150mol) kaaliumhüdroksiidi 25ml metanoolis. Segage lahust ja jahutage see 0~5 kraadini C.
3. Asetage keeduklaas koos 2,5-dimetoksübensaldehüüdi lahusega (1) jää-soolavanniga suurde anumasse ja seadke suur anum magnetilise segisti peale. Kasutage keeduklaasi sisemise temperatuuri jälgimiseks termomeetrit ja lülitage segisti sisse.
4. Kasutage tilguti abil kaaliumhüdroksiidi lahuse aeglaseks lisamiseks keeduklaasi. Vältige, et temperatuur ületaks 5 kraadi C.
5. Pärast lisamist (tavaliselt 1 tunni jooksul) segage segu veel 30 minutit.
6. Valmistage 300 ml 10% HCl lahust ja jahutage seda seguga segades 5-10 kraadini C.
7. Lisage jahutatud 10% HCl lahust keeduklaasi koos seguga 5 korda iga 5 min järel (umbes 60 ml kord) segades.
8. Nüüd näete segu sees kollast värvi kristalli. Valmistage Buchneri lehter ja kolb ning kasutage kristallide kogumiseks imemisallikat. Te ei pea kristalli kuivatama ja kaaluma.
*** Esimene pilt, kui näete kollast (tumedam on reageerimata DMBA ans eemaldati.
9. Segage 300ml 32% HCl lahust ja 150ml IPA-d 1L keeduklaasis. Jahutage lahus 5 kraadini C.
10. Lisage märja kristalli (8) HCl/IPA lahusesse (9). Asetage keeduklaas jää-soolavanniga suurde anumasse ja seadke suur anum magnetilise segisti peale.
11. Valmistage 45 g tsingipulbrit. Lisage pulber segamislahusesse 1 tunni jooksul. Ärge kiirustage, sest muidu tekib palju kollaseid mulli. Kasutage väikest lusikat ja lisage aeglaselt.
12. Kui lisamine on lõpetatud. Segage segu veel 2 tundi, nüüd näete, et lahus muutub läbipaistvaks ja põhjas võib olla lahustumata tsinki. Lahustumata tsingipulbri pinnal näete väga väikeseid vesinikumulle. Pange segu koos kaanega üheks ööks külmkappi. Samal ajal segage 100 g naatriumhüdroksiidi 150 ml veega. Lisage NaOH-i vette 3 või 4 korda, et vältida temperatuuri tõusu. Pange NaOH lahus samuti külmkappi.
13. Asetage keeduklaas koos seguga suurde konteinerisse jää-soolavanniga ja seadke suur konteiner magnetilise segisti peale. Lisage NaOH lahust segusse aeglaselt, et vältida temperatuuri tõusu.
14. Pärast lisamist lisatakse segusse veel 50 g NaCl ja istutatakse segu paar tundi, kuni on näha, et IPA kiht on hästi eraldunud.
15. IPA-kihi imetakse tilguti abil ettevaatlikult anumasse. Lisatakse 50 ml IPA segu ja imetakse kaks korda, et koguda toode.
16. Pange IPA koos 2C-H-ga ventilaatori alla, et see aurustuks. Mõni tund hiljem saate kollast värvi õli (2C-H). Võite segada 200g naatriumhüdroksiidi 300ml veega. Lisage NaOH-i vette 3 või 4 korda, et vältida temperatuuri tõusu. Pange NaOH lahus külmkappi.
17. Kaaluge õli ja registreerige see. Kui teil on skaala ülemise piiri probleem, valmistage väiksem mahuti ja registreerige tühja kaal. IPA aurustumise ajal võite segu väiksemasse mahutisse üle kanda.
*** PIC siin sain 2ch ekstraheeritud dmba koos ipa ja oli kuivatatud (minu 2ch oli suht tume välimus, kuigi ma tõesti jälgisin temperatuuri.
18. 100mmol 2C-H jaoks lahustage see 50ml GAA-s 1L keeduklaasis ja pange keeduklaas jäävanni seguriga.
19. Segage 120ml GAA, 40ml vett, 11,8g väävelhapet (120mmol) ja 14,3g kaaliumbromiidi (120mmol) teises keeduklaasis. Lisage segusse segades 5,8g 35% vesinikperoksiidi lahust (60mmol). Näete, et värvus muutub.
20. Lisage tilguti abil segust (19) aeglaselt segusse (18), segades. Pärast lisamist lisage segusse segades 5,8g 35% vesinikperoksiidi lahust (60mmol). Oodata veel 20 minutit segades.
* siin on bromminatsiooni etapp , ma arvan, et ma sain selle õigesti ... lihtsalt segage kõik asjad kokku.
21. Lisage aeglaselt jäävannis olevasse segusse NaOH lahus (16).
*see on pilt, kus must lima hõljub.
22. Värv peaks nüüd olema tumepruun. Lisage segusse segades 100 ml tolueeni. Pärast 5 min segamist istutada segu, et oodata kihi eraldumist. Tolueen imetakse tilguti abil välja ja kogutakse kokku. Korrake seda sammu, kuni tolueen muutub läbipaistvaks. Te peate lisama tolueeni võib-olla 3 korda või rohkem, olenevalt teie oskustest.
* lisage pilt solueen ekstraheerimisega kihtidega . ma kasutasin siis ka eraldussahtel, et veenduda, et tolueen oleks võimalikult puhas, ilma veeta.
23. Pange tolueen segurisse ja lisage 13,6g 32% HCl lahust (120mmol). Segades näete, et tolueenis tekib veidi soola. Mõni minut hiljem lõpetage segamine ning kasutage soolapulbri kogumiseks lehter ja filtrit. See peaks olema tumepruuni värvi.
***See on see, kus ma võin sattuda probleemi, ma lisan hcl tolueenile ja tekkinud soola asemel tekib lihtsalt must lima, mis langeb põhja ja ma lõpetasin suure kogusega T_T
24. Kasutage atsetooni, et pesta pulbrit filtrile tilguti abil, kuni värv muutub valgeks.
nüüd ma tõesti ei tea mida teha? , mul on see must lima mis vajus põhja , ma arvan et on 2cb ? mis ei saa moodustada soola ? ja see muutus protenatsiooniks ja muutus lahustumatuks tolueenis ja vajus põhja ?
mul on juurdepääs DCM-le, mida ma peaksin edasi tegema ? kas peaksin musta vajunud lima kokku koguma ja sellega midagi tegema ?
ka minu 2ch õli oli kuidagi tumeda väljanägemisega , kas see on oluline ?
Olen tellinud 1kg 2,5 Dmba Hiinast.
see on sammud :
1. Lahustage 8,3g (50mmol) 2,5-dimetoksübensaldehüüdi 50ml metanoolis ja 6,1g (100mmol) nitrometaani 1L keeduklaasis. Segatakse lahust ja jahutatakse see 0~5 kraadini C.
2. Lahustage 8,4g (150mol) kaaliumhüdroksiidi 25ml metanoolis. Segage lahust ja jahutage see 0~5 kraadini C.
3. Asetage keeduklaas koos 2,5-dimetoksübensaldehüüdi lahusega (1) jää-soolavanniga suurde anumasse ja seadke suur anum magnetilise segisti peale. Kasutage keeduklaasi sisemise temperatuuri jälgimiseks termomeetrit ja lülitage segisti sisse.
4. Kasutage tilguti abil kaaliumhüdroksiidi lahuse aeglaseks lisamiseks keeduklaasi. Vältige, et temperatuur ületaks 5 kraadi C.
5. Pärast lisamist (tavaliselt 1 tunni jooksul) segage segu veel 30 minutit.
6. Valmistage 300 ml 10% HCl lahust ja jahutage seda seguga segades 5-10 kraadini C.
7. Lisage jahutatud 10% HCl lahust keeduklaasi koos seguga 5 korda iga 5 min järel (umbes 60 ml kord) segades.
8. Nüüd näete segu sees kollast värvi kristalli. Valmistage Buchneri lehter ja kolb ning kasutage kristallide kogumiseks imemisallikat. Te ei pea kristalli kuivatama ja kaaluma.
*** Esimene pilt, kui näete kollast (tumedam on reageerimata DMBA ans eemaldati.
9. Segage 300ml 32% HCl lahust ja 150ml IPA-d 1L keeduklaasis. Jahutage lahus 5 kraadini C.
10. Lisage märja kristalli (8) HCl/IPA lahusesse (9). Asetage keeduklaas jää-soolavanniga suurde anumasse ja seadke suur anum magnetilise segisti peale.
11. Valmistage 45 g tsingipulbrit. Lisage pulber segamislahusesse 1 tunni jooksul. Ärge kiirustage, sest muidu tekib palju kollaseid mulli. Kasutage väikest lusikat ja lisage aeglaselt.
12. Kui lisamine on lõpetatud. Segage segu veel 2 tundi, nüüd näete, et lahus muutub läbipaistvaks ja põhjas võib olla lahustumata tsinki. Lahustumata tsingipulbri pinnal näete väga väikeseid vesinikumulle. Pange segu koos kaanega üheks ööks külmkappi. Samal ajal segage 100 g naatriumhüdroksiidi 150 ml veega. Lisage NaOH-i vette 3 või 4 korda, et vältida temperatuuri tõusu. Pange NaOH lahus samuti külmkappi.
13. Asetage keeduklaas koos seguga suurde konteinerisse jää-soolavanniga ja seadke suur konteiner magnetilise segisti peale. Lisage NaOH lahust segusse aeglaselt, et vältida temperatuuri tõusu.
14. Pärast lisamist lisatakse segusse veel 50 g NaCl ja istutatakse segu paar tundi, kuni on näha, et IPA kiht on hästi eraldunud.
15. IPA-kihi imetakse tilguti abil ettevaatlikult anumasse. Lisatakse 50 ml IPA segu ja imetakse kaks korda, et koguda toode.
16. Pange IPA koos 2C-H-ga ventilaatori alla, et see aurustuks. Mõni tund hiljem saate kollast värvi õli (2C-H). Võite segada 200g naatriumhüdroksiidi 300ml veega. Lisage NaOH-i vette 3 või 4 korda, et vältida temperatuuri tõusu. Pange NaOH lahus külmkappi.
17. Kaaluge õli ja registreerige see. Kui teil on skaala ülemise piiri probleem, valmistage väiksem mahuti ja registreerige tühja kaal. IPA aurustumise ajal võite segu väiksemasse mahutisse üle kanda.
*** PIC siin sain 2ch ekstraheeritud dmba koos ipa ja oli kuivatatud (minu 2ch oli suht tume välimus, kuigi ma tõesti jälgisin temperatuuri.
18. 100mmol 2C-H jaoks lahustage see 50ml GAA-s 1L keeduklaasis ja pange keeduklaas jäävanni seguriga.
19. Segage 120ml GAA, 40ml vett, 11,8g väävelhapet (120mmol) ja 14,3g kaaliumbromiidi (120mmol) teises keeduklaasis. Lisage segusse segades 5,8g 35% vesinikperoksiidi lahust (60mmol). Näete, et värvus muutub.
20. Lisage tilguti abil segust (19) aeglaselt segusse (18), segades. Pärast lisamist lisage segusse segades 5,8g 35% vesinikperoksiidi lahust (60mmol). Oodata veel 20 minutit segades.
* siin on bromminatsiooni etapp , ma arvan, et ma sain selle õigesti ... lihtsalt segage kõik asjad kokku.
21. Lisage aeglaselt jäävannis olevasse segusse NaOH lahus (16).
*see on pilt, kus must lima hõljub.
22. Värv peaks nüüd olema tumepruun. Lisage segusse segades 100 ml tolueeni. Pärast 5 min segamist istutada segu, et oodata kihi eraldumist. Tolueen imetakse tilguti abil välja ja kogutakse kokku. Korrake seda sammu, kuni tolueen muutub läbipaistvaks. Te peate lisama tolueeni võib-olla 3 korda või rohkem, olenevalt teie oskustest.
* lisage pilt solueen ekstraheerimisega kihtidega . ma kasutasin siis ka eraldussahtel, et veenduda, et tolueen oleks võimalikult puhas, ilma veeta.
23. Pange tolueen segurisse ja lisage 13,6g 32% HCl lahust (120mmol). Segades näete, et tolueenis tekib veidi soola. Mõni minut hiljem lõpetage segamine ning kasutage soolapulbri kogumiseks lehter ja filtrit. See peaks olema tumepruuni värvi.
***See on see, kus ma võin sattuda probleemi, ma lisan hcl tolueenile ja tekkinud soola asemel tekib lihtsalt must lima, mis langeb põhja ja ma lõpetasin suure kogusega T_T
24. Kasutage atsetooni, et pesta pulbrit filtrile tilguti abil, kuni värv muutub valgeks.
nüüd ma tõesti ei tea mida teha? , mul on see must lima mis vajus põhja , ma arvan et on 2cb ? mis ei saa moodustada soola ? ja see muutus protenatsiooniks ja muutus lahustumatuks tolueenis ja vajus põhja ?
mul on juurdepääs DCM-le, mida ma peaksin edasi tegema ? kas peaksin musta vajunud lima kokku koguma ja sellega midagi tegema ?
ka minu 2ch õli oli kuidagi tumeda väljanägemisega , kas see on oluline ?
Last edited by a moderator:
