Question Monometüülamiin 40% vesi

[lucas_cash]

Oke tavaliselt ***** mdma järgmiste kemikaalidega
Pmk õli
Monometüülamiin 99%
Metanool
NaBH4

Kuid nüüd sain Monometüülamiini 40% vett, mis annab mulle vea, kui vesi on probleemiks vababaasi mdma valmistamisel. Kas keegi oskab mind selles aidata.

Mõtlesin, et segan pmk õli koos Monometüülamiini 40% veega 10 minutit. Ja siis jätta see seisma, kuni pmk õli langeb kanistri põhja ja mono/vesi jääb ülesse.

Siis võtan mono/vee välja ja jätan pmk õli, et saaksin lisada metanooli ja jätkata NaBH4 lisamist.
Kas see on hea viis vee eemaldamiseks välja või pean ma kõik sinna jätma.

Kas keegi teab, kas vesi on probleemiks kogu protsessile?

 

[Tovenaar]

Vesi on probleemiks imiini moodustamisel... palun kasutage metüülamiini metanoolilahust, võimalik on ka etanool. Ma mäletan mõned nabh4 sünteesi metüülamiini vesilahusega kaua aega tagasi (aeg "taru"), kuid minu mäletamist mööda olid nad kõik madala saagisega (20-35%) See kõik on sellest, mida ma mäletan kaua aega tagasi.. ma ei ole kunagi proovinud seda ise, ka seetõttu, et mul oli alati tarnija monometüülamiini gaasi ja hiljem juba tehtud lahuse metanoolis...

 

[lucas_cash]

Kasutan alati monometüülamiini gaasi
Aga seekord sain Monometüülamiini segatud veega

Nii et te ütlete, et seda on parem mitte kasutada?

 

[Tovenaar]

Ma ütlen: proovige seda väikeses mahus ja teatage meile tulemustest.
Kui te ei suuda.... Ärge kasutage seda...

 

[lucas_cash]

Ma kavatsen proovida... proovib ka minu meetodit. Lihtsalt võtan selle pärast segamist välja ja siis jätkan metanooliga
Mul ei ole enam aega monometüülamiini gaasi tellida, mis on jube.

Annan tulemustest teada

 

[Tovenaar]

Lugesin vanu materjale, mis mul veel olemas on, ja keegi teatas 56% metüülamiini vesilahusega. Nii et palun tõestage mulle, et ma eksin, ma loodan, et see töötab parema saagisega!!!. See teeb kõik nii palju lihtsamaks. Lihtsalt tellige metüülamiini hcl ja tehke ise metüülamiini aqua lahus 40%, selle asemel, et tellida need 200L tünnid.

 

[Tovenaar]

Meetod, mida ma mõtleksin, oleks:
Segage oma mdp2p metanooliga, lisage metüülamiini vesilahus, nüüd lisage oma nabh4 jõulise segamise all,

lisage veel vett, eraldage. Keetke mdma baasi jäänud väike kogus vett ja metanooli ära (lõpuks destilleerige oma baasi, ma ei ole seda kunagi teinud, kuid mõned inimesed teevad seda. Lisage oma atsetooni ja kristalliseerige hcl-ga.

 

[lucas_cash]

Jah, see on see meetod, millest ma justkui rääkisin. Aga selle asemel, et alustada mdp2p ja metanooliga
Mõtlesin, et alustan kõigepealt mdp2p ja mono/vee lahusega.

eraldada mdp2p mono/vee lahusest.
Seejärel lisada mdp2p-le metanool
seejärel jätkata protsessi nii, nagu te seda kirjeldasite.

Hakkab see varsti ma lisan mõned pildid ja tulemused siia üles.

Proovin nii sinu kui ka minu viisi. Vaatame, mis juhtub ja kui palju saagist ma saan välja.

 

[Tovenaar]

Miks ma arvan, et teie kirjutatud protseduur ei toimi: metüülamiin lahustub paremini vees kui metanoolis.

 

[Tovenaar]

Ma leidsin vana protseduuri mono/vesi

Boorhüdriidi redutseerimine (NaBH4) viidi läbi järgmiselt: metüülamiini (2 ml) vesilahus (40%) lisati külmale MDP-2-P (1,51 g) segule MeOH-s (5 ml). Segu jahutati temperatuurini -20 °C ja seejärel lisati aeglaselt NaBH4 (30 mg). Pärast redutseeriva aine lahustamist jäeti reaktsioonisegu kaheks tunniks temperatuuril -20°C. NaBH4 lisamist korrati kolm korda, 30, 30 ja 40 mg kaupa, ning reaktsioonisegu jäeti 24 tunniks temperatuurile -20°C. Metanool aurustati, jäägile lisati 10% HCl (10 ml) ja lahust pesti CH2Cl2-ga (3 ml x 8 ml). Orgaaniline lahus ekstraheeriti 10% HCl-ga, ühendatud vesikiht leelestati 25% NaOH-ga (~10 ml) ja ekstraheeriti CH2Cl2-ga (3 ml x 10 ml). Kombineeritud ekstraktid kuivatati MgSO4 peal, aurustati, jääk lahustati Et2O-s (18 ml) ja lahus läbiti kuiva HCl-ga. MDMA HCl sade filtreeriti, kuivatati ja homogeniseeriti enne analüüsi.