Sissejuhatus
Nagu kloor, on ka broom äärmiselt ohtlik ja võib kergesti tappa. Pealegi on broom vedelik ja see on palju kontsentreeritum ja seega ohtlikum kui kloor. Brom ilmub toatemperatuuril aurava vedelikuna. Orgaanilises keemias kasutatakse broomi peamiselt erinevate ühendite broomimiseks. Väljaspool orgaanilist keemiat kasutatakse broomi peamiselt kloori asendajana basseinides või spaades. Ja see on väga mugav, sest me kasutame bromi valmistamiseks basseinitarbeid. Bromi valmistamiseks on vaja neid kolme kemikaali. Muriaathape, TCCA ja naatriumbroom (NaBr). NaBr on siin eelnevalt lahuses lahustunud, kuid võite kasutada ka pulbrilist naatriumbromiidi.
TCCA ja HCl-hapet kasutatakse kloorigaasi tootmiseks ja NaBr on broomi allikas. Lühidalt öeldes tõrjub kloor bromiidiooni välja, et toota NaCl ja Br2. Huvitav on see, et müriaathappe või soolhappe kogus, mida
kasutatakse, on kolm korda väiksem kui see, mida oleks vaja, kui te teeksite seda stöhhiomeetriliselt. Võimalik on kasutada vähem HCl, mis tähendab, et väheneb võimalus, et lõplik broom Hcliga saastub. Teisest küljest on lisatud stöhhiomeetriline kogus TCCA-d ja NaBr-i.
kasutatakse, on kolm korda väiksem kui see, mida oleks vaja, kui te teeksite seda stöhhiomeetriliselt. Võimalik on kasutada vähem HCl, mis tähendab, et väheneb võimalus, et lõplik broom Hcliga saastub. Teisest küljest on lisatud stöhhiomeetriline kogus TCCA-d ja NaBr-i.
Seadmed ja klaastooted.
- Lihtne destillatsiooniseadeldis (kolmekaelaline ümarpõhjaline kolb, termomeeter, kondensaator, vastuvõtukolb jne).
- Tilgutuslehtri (valikuline);
- Kaks eraldussõnnikut 250 ml;
- Leotussõnnik;
- Soojusplaat koos magnetilise segajaga;
- Laborikaal (sobib 0,1-100 g);
- Retordi statiiv ja klamber seadme kinnitamiseks;
- Veevann ja jää;
- 250 ml x2; 100 x2 keeduklaasi;
- Mõõtesilinder 500 ml või 100 ml.
- Pasteuri pipett;
- Ampullid;
- tõrvik;
Reaktiivid.
- NaBr 35 %-ne vesilahus.
- HCl hape 16% 60 ml;
- TCCA (trikloroisotsüanuurhape) 72g;
- H2SO4 conc. 20 ml (valikuline);
Süntees
Seade on suhteliselt lihtne destillatsioon. Ümarpõhjalise kolvi (RBF) külge on lisatud täiendav lehter, kuid see on vabatahtlik. Kao piiramiseks kasutatakse pikka kondensaatorit ja seda jahutatakse jääkülma veega. Iga üksikühendus tihendatakse kontsentreeritud H2SO4-ga rasva asemel, sest see hape on broomi suhtes vastupidavam. Vastuvõtukolb on äsevannis, et vältida kondenseeritud broomi väljapääsu. Vaakumadapter viib ümberpööratud trummelahju kuplilõksu, et neutraliseerida väljapääsenud Br2. Ettevaatusabinõuna lekete vastu paigutatakse destillatsiooniseadme teine pool konteinerisse.
1. RBF-le lisatakse 72g purustatud TCCA-d.
2 . Lisasahtrisse lisatakse HCl 16% 60 ml.
3. Seejärel lisatakse RBF-i NaBr 35% 400 ml. Kohe pärast lisamist eraldub osa Cl2 TCCA-st ja vabastab naatriumsoolast broomi.
4. Lisatakse bromi. Seejärel lisatakse HCl-hapet tilkhaaval, pidevalt segades. Juhul, kui teil ei ole täiendavat nõelu, võite ka lihtsalt HCl-hapet sisse valada ja seejärel kiiresti sulgeda. HCl lisamine ei ole tõeliselt eksotermiline, seega ei ole selle kiire lisamine ohtlik. Videos lisatakse HCl-hapet aeglaselt, et hoida HCl-i kontsentratsioon madalal, et vältida HCl-aurude teket, mis võivad bromi toodet saastata. Kui hape lisatakse, reageerib see TCCAga, et eraldada kloori. Seejärel reageerib Cl2 NaBriga, moodustades NaCl ja Br2. Mida rohkem ja rohkem HCl lisatakse, seda rohkem tekib Br2 ja Br2 tumepunane värvus muutub palju selgemaks.
5 . Kui kogu hape on lisatud, saab lahus väga tumepunast värvi ja selle kohal on mõningaid aurusid.
6. Br2 eraldamiseks viiakse läbi destilleerimine.
7. Kui segu kuumutatakse ja vabaneb rohkem broomi, muutuvad aurud järjest tumedamaks. Kui reaktsioonisegu saavutab piisava temperatuuripunkti, hakkab Br2 kondenseeruma vedelikuks ja liigub mööda kondensaatorit alla. Niipea kui destillatsiooni kiirus väheneb, tõuseb temperatuur destillatsioonikolvis ja üha rohkem vett hakkab koos Br2-ga üle tulema, ei tohi destillatsiooni peatada. Bromi on ikka veel palju. Reaktsioonisegu keedetakse 100 °C juures, kuni see täielikult puhastub. See peaks jõudma punkti, kus destillatsioonikolvis ei ole enam näha bromiaurusid.
8. Kui see punkt on saavutatud, on destilleerimine lõpetatud ja kolvi võib kuumusest eemaldada.
9. Põhjas on bromi (see on kolm korda tihedam kui vesi) ja selle kohal on veekiht.
10. Br2 kiht viiakse eraldussahtrisse, et eraldada see veest. Nende etappide käigus eraldub palju broomiauru, seega on oluline teha seda hästi ventileeritud kohas, kus on hingamisaparaat.
12. Seejuures tuleb jälgida, et bromi auru ei eralduks. Kui kihid on settinud, lastakse alumine Br2 kiht otse teise eraldussahtrisse.
13. Kontsentreeritud H2SO4 20 ml lisatakse Br2-le selle kuivatamiseks. Seda sammu tuleb teha väga ettevaatlikult, sest vee olemasolu korral võib see olla väga eksotermiline ja põhjustada Br2 keemistumist.
14. See sammpeab olema väga ettevaatlik. Järgmine osa on kõige ohtlikum osa, milleks on väävelhappe ja Br2 segunemiseks vajalik korkimine ja raputamine. Oluline on, et kork oleks hästi väävelhappega määritud, et bromi ei lekiks välja.
15. Alumine broomikiht nõrutatakse seejärel RBF-i.
Lõplik kuiv Br2 saagis on 109 g (75%). Sammud 12-14 on vabatahtlikud, kui vajate täiesti kuiva Br2.
2 . Lisasahtrisse lisatakse HCl 16% 60 ml.
3. Seejärel lisatakse RBF-i NaBr 35% 400 ml. Kohe pärast lisamist eraldub osa Cl2 TCCA-st ja vabastab naatriumsoolast broomi.
4. Lisatakse bromi. Seejärel lisatakse HCl-hapet tilkhaaval, pidevalt segades. Juhul, kui teil ei ole täiendavat nõelu, võite ka lihtsalt HCl-hapet sisse valada ja seejärel kiiresti sulgeda. HCl lisamine ei ole tõeliselt eksotermiline, seega ei ole selle kiire lisamine ohtlik. Videos lisatakse HCl-hapet aeglaselt, et hoida HCl-i kontsentratsioon madalal, et vältida HCl-aurude teket, mis võivad bromi toodet saastata. Kui hape lisatakse, reageerib see TCCAga, et eraldada kloori. Seejärel reageerib Cl2 NaBriga, moodustades NaCl ja Br2. Mida rohkem ja rohkem HCl lisatakse, seda rohkem tekib Br2 ja Br2 tumepunane värvus muutub palju selgemaks.
5 . Kui kogu hape on lisatud, saab lahus väga tumepunast värvi ja selle kohal on mõningaid aurusid.
6. Br2 eraldamiseks viiakse läbi destilleerimine.
7. Kui segu kuumutatakse ja vabaneb rohkem broomi, muutuvad aurud järjest tumedamaks. Kui reaktsioonisegu saavutab piisava temperatuuripunkti, hakkab Br2 kondenseeruma vedelikuks ja liigub mööda kondensaatorit alla. Niipea kui destillatsiooni kiirus väheneb, tõuseb temperatuur destillatsioonikolvis ja üha rohkem vett hakkab koos Br2-ga üle tulema, ei tohi destillatsiooni peatada. Bromi on ikka veel palju. Reaktsioonisegu keedetakse 100 °C juures, kuni see täielikult puhastub. See peaks jõudma punkti, kus destillatsioonikolvis ei ole enam näha bromiaurusid.
8. Kui see punkt on saavutatud, on destilleerimine lõpetatud ja kolvi võib kuumusest eemaldada.
9. Põhjas on bromi (see on kolm korda tihedam kui vesi) ja selle kohal on veekiht.
10. Br2 kiht viiakse eraldussahtrisse, et eraldada see veest. Nende etappide käigus eraldub palju broomiauru, seega on oluline teha seda hästi ventileeritud kohas, kus on hingamisaparaat.
12. Seejuures tuleb jälgida, et bromi auru ei eralduks. Kui kihid on settinud, lastakse alumine Br2 kiht otse teise eraldussahtrisse.
13. Kontsentreeritud H2SO4 20 ml lisatakse Br2-le selle kuivatamiseks. Seda sammu tuleb teha väga ettevaatlikult, sest vee olemasolu korral võib see olla väga eksotermiline ja põhjustada Br2 keemistumist.
14. See sammpeab olema väga ettevaatlik. Järgmine osa on kõige ohtlikum osa, milleks on väävelhappe ja Br2 segunemiseks vajalik korkimine ja raputamine. Oluline on, et kork oleks hästi väävelhappega määritud, et bromi ei lekiks välja.
15. Alumine broomikiht nõrutatakse seejärel RBF-i.
Lõplik kuiv Br2 saagis on 109 g (75%). Sammud 12-14 on vabatahtlikud, kui vajate täiesti kuiva Br2.
Säilitamine
Br2 ladustamine on äärmiselt keeruline ja see lekib peaaegu igast mahutist välja. Parim võimalus Br2 säilitamiseks on ampull. Pasteuri pipeti abil viiakse Br2 ettevaatlikult omatehtud ampullidesse. Pärast Br2 ülekandmist ampullile pitseeriti see taskulambiga. Ampullid hoitakse liiva ja naatriumtiosulfaadi segus konteineris väljas. Kui ampullid popsivad või purunevad siseruumides, oleks see väga suur probleem.