originaalsünteesi poolt krz ^_^
3,4,5-trimetoksünitrostüreen:
Asetage 2L RBF-i:
✮ 250g 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdi
✮ 500ml nitrometaani
✮ 10g ammooniumatsetaat (veevaba)
Protseduur:
✮ Õrnalt refluksida 5-6 tundi.
✮ Jahutatakse ja destilleeritakse ära kõik nitrometaani jäägid.
Kui kristalliline mass takistab destilleerimist, eemaldage see vaakumfiltreerimise teel ja kasutage kogutud segu või destilleerige filtreeritud nitrometaani lahus ära, et koguda täiendavat kristallisaaki (kui kristallid on kolbi kinni jäänud, jätke järgmine samm vahele).
✮ Lisage piisavalt keeva MeOH-d, et kogu mass lahustada (kui see on kolbi kinni jäänud, kui mitte, jätke see samm vahele, filtreerige ja kristalliseerige kord keeva MeOH-st ümber).
✮ Dekanteerige, jahutage ja vaakumfiltreerige, korrake ümberkristalliseerimist, kui kristallid ei ole puhta kollase värvusega (mida nad tavaliselt on).
Hüdrogeenimine:
✮ 15g Pd/C 5%
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostüreeni
✮ 2,5L veevaba EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Protseduur:
✮ Reaktiivid lisatakse tünni, alustatakse tugevat segamist.
✮ Eemaldage atmosfäär ja tõstke rõhk 75 psi-ni H2-ga.
✮ Reageerige 8-10 tundi või kuni H2-i omastamine on täielikult lõppenud.
✮ Evakueerige H2 väljapoole, vaakumeerige anuma seest välja, laske H2-l välja voolata ja seejärel avage anum.
✮ Vaakumfiltreerige Pd/C välja.
✮ Filtreeritakse uuesti läbi tseliidi, et saavutada maksimaalne Pd/C tagasisaamine/eemaldamine.
✮ Destilleerige segu, kuni etanoolifraktsioon hakkab lõppema.
✮ Jahutatakse ja võetakse järelejäänud kogus 2L 3N HCl-ga üles.
Teie jäägid võivad siinkohal näida veidi mustad/pruunid, kuid ärge muretsege, see kõik selgub. Kui hüdrogeenimine ei lõppenud täielikult, siis jääb alles mõni reageerimata nitrostüreen, mis tuleb lahusest välja filtreerida.
✮ Pestakse 2x125ml DCM-iga.
✮ Aluselisandatakse pH>11-ni tilkhaaval ja segades küllastunud NaOH lahusega.
✮ Ekstraheeritakse 3x125ml DCM-i
✮ Kuivatatakse NaSO4 (250 g) üle 15 minutit.
✮ Filtreeritakse NaSO4 ja mullitakse DCM veevaba HCl(g) abil. Pärast kristalliseerumise lõppemist võib olla kasulik filtreerida ja uuesti kuivatada ✮ DCM veel 100g NaSO4-ga, seejärel mullitada veel veidi.
✮ HCl-soola kristallid kogutakse filtreerimise teel.
✮ Lõplik massi saagis = 168,74g meskaliini HCl ✮
Lisa: Ghetto reaktorisse (tm) pandi 890g 3,4,5-MeO-nitrostüreeni (teate milline), see lahustati EtOH-s (2l) ja lisati 80ml pudelist betoonpuhastit (31,45%), seejärel lisati 25g 3% Pt/C ja reaktorit segati tugevalt. Reaktsiooni jahutati jäävannis. Atmosfäär eemaldati ja lisati 80psi H2. Survet lisati vastavalt vajadusele ja kui reaktsioon oli lõppenud (6 tundi), filtreeriti see läbi tseliidi, pesti DCMiga ja seejärel leotati vesilahuse ammoniaagiga (500 ml), seejärel ekstraheeriti 4 200 ml DCM-ga. DCM-i mullitati HCl gaasiga, et saada 588,54 g meskaliinvesinikkloriidi.
3,4,5-trimetoksünitrostüreen:
Asetage 2L RBF-i:
✮ 250g 3,4,5-trimetoksübensaldehüüdi
✮ 500ml nitrometaani
✮ 10g ammooniumatsetaat (veevaba)
Protseduur:
✮ Õrnalt refluksida 5-6 tundi.
✮ Jahutatakse ja destilleeritakse ära kõik nitrometaani jäägid.
Kui kristalliline mass takistab destilleerimist, eemaldage see vaakumfiltreerimise teel ja kasutage kogutud segu või destilleerige filtreeritud nitrometaani lahus ära, et koguda täiendavat kristallisaaki (kui kristallid on kolbi kinni jäänud, jätke järgmine samm vahele).
✮ Lisage piisavalt keeva MeOH-d, et kogu mass lahustada (kui see on kolbi kinni jäänud, kui mitte, jätke see samm vahele, filtreerige ja kristalliseerige kord keeva MeOH-st ümber).
✮ Dekanteerige, jahutage ja vaakumfiltreerige, korrake ümberkristalliseerimist, kui kristallid ei ole puhta kollase värvusega (mida nad tavaliselt on).
Hüdrogeenimine:
✮ 15g Pd/C 5%
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostüreeni
✮ 2,5L veevaba EtOH
✮ 100ml 31,45% HCl
Protseduur:
✮ Reaktiivid lisatakse tünni, alustatakse tugevat segamist.
✮ Eemaldage atmosfäär ja tõstke rõhk 75 psi-ni H2-ga.
✮ Reageerige 8-10 tundi või kuni H2-i omastamine on täielikult lõppenud.
✮ Evakueerige H2 väljapoole, vaakumeerige anuma seest välja, laske H2-l välja voolata ja seejärel avage anum.
✮ Vaakumfiltreerige Pd/C välja.
✮ Filtreeritakse uuesti läbi tseliidi, et saavutada maksimaalne Pd/C tagasisaamine/eemaldamine.
✮ Destilleerige segu, kuni etanoolifraktsioon hakkab lõppema.
✮ Jahutatakse ja võetakse järelejäänud kogus 2L 3N HCl-ga üles.
Teie jäägid võivad siinkohal näida veidi mustad/pruunid, kuid ärge muretsege, see kõik selgub. Kui hüdrogeenimine ei lõppenud täielikult, siis jääb alles mõni reageerimata nitrostüreen, mis tuleb lahusest välja filtreerida.
✮ Pestakse 2x125ml DCM-iga.
✮ Aluselisandatakse pH>11-ni tilkhaaval ja segades küllastunud NaOH lahusega.
✮ Ekstraheeritakse 3x125ml DCM-i
✮ Kuivatatakse NaSO4 (250 g) üle 15 minutit.
✮ Filtreeritakse NaSO4 ja mullitakse DCM veevaba HCl(g) abil. Pärast kristalliseerumise lõppemist võib olla kasulik filtreerida ja uuesti kuivatada ✮ DCM veel 100g NaSO4-ga, seejärel mullitada veel veidi.
✮ HCl-soola kristallid kogutakse filtreerimise teel.
✮ Lõplik massi saagis = 168,74g meskaliini HCl ✮
Lisa: Ghetto reaktorisse (tm) pandi 890g 3,4,5-MeO-nitrostüreeni (teate milline), see lahustati EtOH-s (2l) ja lisati 80ml pudelist betoonpuhastit (31,45%), seejärel lisati 25g 3% Pt/C ja reaktorit segati tugevalt. Reaktsiooni jahutati jäävannis. Atmosfäär eemaldati ja lisati 80psi H2. Survet lisati vastavalt vajadusele ja kui reaktsioon oli lõppenud (6 tundi), filtreeriti see läbi tseliidi, pesti DCMiga ja seejärel leotati vesilahuse ammoniaagiga (500 ml), seejärel ekstraheeriti 4 200 ml DCM-ga. DCM-i mullitati HCl gaasiga, et saada 588,54 g meskaliinvesinikkloriidi.