Sissejuhatus
LSD on ebatavaliselt habras molekul ning mõned märkused selle stabiilsuse ja säilitamise kohta on kohased. Soolana, vees, külmas, õhu ja valguse eest kaitstult, on see piiramatult stabiilne. Selle struktuuris on kaks tundlikku aspekti. Karboksamiidi sideme positsioon, 8-positsioon, on mõjutatud aluselistes ehk kõrge pH-ga tingimustes. Epimerisatsiooniks nimetatud protsessi kaudu võib see positsioon seguneda, tekitades isolüsergilise happe dietüülamiidi ehk iso-LSD. See toode on bioloogiliselt inaktiivne ja kujutab endast aktiivse toote proportsionaalse koguse kaotust. Teiseks ja eraldi ebastabiilsuse punktiks on selle 8-positsiooni ja aromaatse rõnga vahel asuv kaksikside. Vesi või alkohol võib sellele kohale lisanduda, eriti valguse juuresolekul (päikesevalgus oma ultraviolett-energiaga on teatavasti halb), moodustades toote, mida on nimetatud lumi-LSD-ks, mis on inimesel täiesti inaktiivne. Oh jah, ja sageli unustatakse, et töödeldud kraanivees võib olla vaid infinitesimaalne kogus kloori, kuid siis on ka tavalises LSD-lahuses vaid infinitesimaalne kogus LSD-d. Ja kuna kloor hävitab LSD-d kokkupuutel, ei ole LSD lahustamine kraanivees asjakohane.
LSD valmistamiseks on välja töötatud ja teatatud paljud sünteetilised meetodid. Kõik need algavad lüserghappega ja sel põhjusel on see föderaalseaduse kohaselt kantud III nimekirja kontrollitava uimasti, kui depressant, alla. Amid lüsergamiid, mis on mitme sorti Morning glory seemnete koostisosa, on samuti kontrollitav narkootikum ja seaduse järgi depressant.
Ergotamiini ekstraheerimine tablettidest on sama, mis selles meetodis.
LSD valmistamiseks on välja töötatud ja teatatud paljud sünteetilised meetodid. Kõik need algavad lüserghappega ja sel põhjusel on see föderaalseaduse kohaselt kantud III nimekirja kontrollitava uimasti, kui depressant, alla. Amid lüsergamiid, mis on mitme sorti Morning glory seemnete koostisosa, on samuti kontrollitav narkootikum ja seaduse järgi depressant.
Ergotamiini ekstraheerimine tablettidest on sama, mis selles meetodis.
Seadmed ja klaastooted:
- Ümarpõhjalised kolvid (RBF) 500 ml ja 100 ml;
- Jääveevann;
- Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks;
- magnetiline segisti koos soojendajaga;
- Vaakumiallikas;
- Rotovap masin;
- kiirkromatograafia komplekt;
- Buchneri kolb ja (suur) 5 l kolb ja lehter [väikeste koguste puhul võib kasutada Schott'i filtrit];
- Laboratoorne kaal (sobib 0,01-100 g);
- Klaasvarda ja spaatel;
- pH-indikaatorpaber;
- Tilgutuslehtri 100 ml;
- 100 mL x3; 50 mL x2 keeduklaasid;
- tagasivoolukondensaator;
- Separatsioonisahtel, 500 mL.
Reaktiivid.
- Ergotamiintartraat (ET) 10 g;
- Kaaliumhüdroksiidi lahus (KOH) 6,7 g 100 ml H2O-s;
- Väävelhape ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Dietüüleeter (Et2O) ~200 ml;
- Ammoniaagi (NH3) veevaba etanoolilahus 50 mL 15%;
- Ammoniaagi vesilahus (NH4OH) 50 mL 1% + 200 mL 1 N;
- Dietüülamiin (Et2N) 7,1 g;
- Kloroform (CHCl3) ~350 ml;
- Fosforüülkloriid (POCl3) 3,4 g;
- magneesiumsulfaat (MgSO4) veevaba ~100 g;
- heksaan ~200 ml;
- Kuiv metanool (MeOH) ~100 mL;
- Kuiv d-viinhape (0,232 g 1 g LSD-aluse kohta);
- Destilleeritud vesi ~ 500 mL.
Keemistemperatuur: N/A;
Sulamistemperatuur: 200 °C;
Molekulmass: 473,5 g/mool;
Tihedus: N/A;
CASi number: 17676-08-3.
Menetlus
d-Lüserghappe hüdraatLahus 6,7 g KOH 100 ml H2O-s, inertses atmosfääris ja magnetiliselt segatuna, viidi temperatuurini 75 °C ja lisati 10 g ergotamiintartraati (ET) (1) 500 ml ümarpõhjalises kolvis. Reaktsioonisegu muutus ergotamiini lahustumisel 1 tunni jooksul kollaseks. Segamist jätkati veel 3 tundi. Reaktsioonisegu jahutati välise jäävanni abil umbes 10 °C-ni ja hapestati 2,5 N H2SO4 tilkhaaval lisamise teel pH-ni umbes 3,0. Reaktsioonisegule lisati 2,5 N H2SO4. Neutraliseerimise alguses hakkasid tekkima valged tahked ained; vaja läks umbes 60 ml väävelhapet (H2SO4). Reaktsioonisegu jahutati üle öö, tahked ained eemaldati filtreerimise teel ja filtrikooki pesti 10 mL Et2O-ga. Kuivad tahked ained viidi keeduklaasi, suspendeeriti 50 mL 15% ammoniaaki veevabas etanoolis, segati 1 h ja eraldati dekanteerimise teel. Seda ekstraheerimist korrati ning esialgne dekanteerimine ja teine ekstrakt ühendati ja filtreeriti, et eemaldada mõnisada milligrammi soovimatuid tahkeid aineid. Selge filtraat eemaldati lahustist vaakumis, järelejäänud tahked ained lahustati 50 ml 1%-lises vesilahuses ammoniaagis ja see lahus hapestati nagu varem 2,5 N H2SO4-ga. Välja sadestunud tahked ained eemaldati filtreerimise teel ja pesti Et2O-ga, kuni need ei ole enam värvitud. Pärast kuivatamist vaakumis püsiva kaaluni saadi 3,5 g d-lüserghappe hüdraati (2), midatuleb säilitada pimedas, suletud mahutis.
Lüserghappe dietüülamiid (LSD) vaba alus
Suspensioon 3,15 g d-lüserghappe hüdraati (2 ) ja 7,1 g dietüülamiini 150 ml CHCl3s viidi segades tagasivoolule. Väliskütte eemaldamisel lisati 2 min jooksul 3,4 g POCl3 2 min jooksul piisava kiirusega, et säilitada tagasivoolutingimused. Segu hoiti tagasivoolul veel 5 minutit, mil kõik oli lahustunud. Pärast toatemperatuurile tagasitoomist lisati lahus 200 ml 1 N NH4OH-le. Faasid eraldati, orgaaniline faas kuivatati veevaba MgSO4 kohal, filtreeriti ja lahusti eemaldati vaakumis. Jääk kromatiseeriti alumiiniumoksiidi peal, kasutades elueerimisel C6H6/CHCl3 segu 3:1, ja kogutud fraktsioon eemaldati lahustist tugeva vaakumi all kuni püsiva kaaluni. Seda vabal baseeruvat tahket ainet (3 ) saab ümberkristalliseerida benseenist, saades valgeid kristalle, mille sulamistemperatuur on 87-92 °C.
Lüserghappe dietüülamiidi (LSD) tartraat
See alus lahustati soojas ja kuivas MeOH-s, kasutades 4 ml 1 g toote kohta. Seejärel lisati kuiva d-viinhapet (0,232 g 1 g LSD-aluse kohta) ja selget sooja lahust töödeldi tilkhaaval Et2O-ga, kuni hägusus ei hajunud jätkuva segamise korral (sel juhul kasutati 100 mL RBF-i). See hägusus seostus peeneks kristallsuspensiooniks (see saavutatakse kiiremini külvamisel) ja lahusel lastakse üleöö külmkapis kristalliseeruda. Nende protseduuride ajal tuleb ümbritsevat valgust rangelt piirata. Toode eemaldati filtreerimise teel, pesti säästlikult külma metanooliga, külma 1:1 MeOH/Et2O seguga ja seejärel kuivatati püsiva kaaluni. Valge kristalliline toode oli lüserghappe dietüülamiidtartraat, mille kristalliseerumise molekuliks oli kaks metanooli, mille m.p. oli umbes 200 °C koos lagunemisega ja mis kaalus 3,11 g (66%).
Korduv ümberkristallineerimine metanoolist andis toote, mis muutus puhtuse suurenedes järjest vähem lahustuvaks ja lõpuks praktiliselt lahustumatuks. Täiesti puhas sool annab kuivades ja pimedas raputades väikeseid valgeid valgusvihke.
Ergotamiini sisaldavad ravimid
Siin on loetelu ravimitest, mis sisaldavad ergotamiini:- Kaubamärgid: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB.
- Sisaldab: Belladonna/kofeiin/ergotamiin/pentobarbitaal süsteemne.
- Kaubamärgid: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor.
- Sisaldab: Belladonna/ergotamiin/fenobarbitaal
- Kaubamärgid: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf.
- Sisaldab: Kofeiini/ergotamiini süsteemne
Ergotamiini sisaldavaid ravimeid on palju erinevaid. Võite otsida Amazonist või muust otsinguressursist oma riigis.
Last edited by a moderator:
