Ketamiini lähteaine süntees

[G.Patton]

Sissejuhatus

2-(2-klorofenüül)-2-hüdroksütsükloheksanoon (cas 1823362-29-3) on lähteaine lihtsas ketamiini sünteesis. Selle sünteesi puhul on vähem samme kui klassikalise ketamiini sünteesi puhul tsüklopentüülbromiidist ja o-klorobensonitriilist ning saagis on veidi suurem. Lisaks saate 2-(2-klorofenüül)-2-hüdroksütsükloheksanooni saata seadusliku ainena välismaale.

Seadmed ja klaastooted.

• 3 L ümarpõhjaline kolb;
• 2 L või 100 ml Kolmekandiline ümarpõhjaline kolb (sõltub meetodist 1 või 2);
• Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks;
• magnetiline segisti koos kuumutusplaadiga;
• Klaasvarda ja spaatel;
• Rotovap masin;
• Flash-kromatograafia komplekt (keskmine kolonn ja silikageel 60 ± 120 võrgusilma);
• Vaakumallikas;
• tagasivoolukondensaator;
• Lämmastikballoon ~15-20 L (1 barr);
• 500 ml tilgutuslehtri;
• 1 L eraldussahtel;
• 250 mL x2; 500 mL x2; 1 L x2; 5 L x2 keeduklaasid;
• Jääveevann;
• Dean-Starki seade;
• TLC-komplekt;
• Laboratoorne skaala (sobib 0,01-100 g) [sõltub sünteesi koormusest];
• pH-indikaatorpaber;
• Keetmislaastud;
• 1 L ja 150 ml mõõtesilindrid;

Reaktiivid:

• Viis joodikristalli (I2);
• 3,65 g, 150 mmol Magneesium (Mg) ;
• 1250 ml kuiva tetrahüdrofuraani (THF);
• 23,90 g, 125 mmol 1-Bromo-2-klorobenseen (1);
• 9,80 g, 100 mmol Tsükloheksaanoon;
• ~50 g ammooniumkloriid (NH4Cl);
• ~1,2 L Destilleeritud vesi (H2O);
• ~50 g naatriumkloriidi;
• ~200 g magneesiumsulfaat (MgSO4) veevaba;
• ~ 1200 ml heksaani;
• ~ 120 mL etüülatsetaat;
• 520 ml atsetooni;
• 12,5 mL äädikhape;
• 16,60 g, 105 mmol kaaliumpermanganaat (KMnO4);
• ~ 200 mL Väävelhappe (H2SO4) 12,5 % vesilahus;
• 10,20 g, 120 mmol Naatriumnitraat (NaNO3);
• 800 ml dietüüleeter (Et2O);
• ~200 ml naatriumhüdroksiidi vesilahust (NaOH);
• Meetod A:
  • 2,10 g, 11 mmol p-tolueen-sulfoonhape (PTSA);
  • 500 ml tolueen;
  • 1,5 l diklorometaani;
  • 500 ml naatriumvesinikkarbonaati, 10 % (NaHCO3);
• Meetod B:
  • 0,80 g, 2,0 mmol 1-metüül-3-[2-(dimetüül-4-sulfobutüülammoonium)-etaan]imidasoolvesiniksulfaat [MSIHS];

Menetlus

1-(2-klorofenüül)-tsükloheksaan1-ooli (3) sünteesimine

Viis joodikristalli lisati magneesiumi (3,65 g, 150 mmol) segule 3 L ümarpõhjalises kolvis 500 ml kuiva tetrahüdrofuraani (THF). Segu tagasilöögitati 2 tundi N2 atmosfääris ja jahutati toatemperatuurini. Segule lisati tilkhaaval 1-brom-2-klorobenseeni (1) (23,90 g, 125 mmol) lahus 250 ml kuivas THFis. Reaktsioonisegu segati uuesti 2 h toatemperatuuril N2 atmosfääris. Seejärel lisati reaktsioonisegule tilkhaaval tsükloheksaanooni (9,80 g, 100 mmol) lahus 500 ml THFis. Segu segati toatemperatuuril 24 h N2 atmosfääris. Seejärel valati see purustatud jää ja ammooniumkloriidi segusse. Orgaaniline kiht eraldati ning seda pesti vee ja soolveega. See kuivatati veevaba MgSO4 kohal. Lahusti aurustati pöörleva aurustiga, et saada toorproduktina 1-(2-klorofenüül)-tsükloheksaan-1-ooli (3). Toote puhastamine silikageelkolonni kromatograafia abil (20:3 heksaan/etüülatsetaat) andis puhta alkoholi õlise kollase vedelikuna 82 % saagisega.

1-(2-klorofenüül)-tsüklohekseeni (4) sünteesimine
Meetod A: 1-(2-klorofenüül)-tsüklohekseeni (4) süntees p-tolueen-sulfoonhappe (PTSA) juuresolekul: Sünteesitud alkohol (3) (21,05 g, 100 mmol), p-tolueen-sulfoonhape (2,10 g, 11 mmol) ja 500 ml tolueeni lisati 2 l kolmekaelakolbi, mis oli varustatud tagasivoolukondensaatori ja Dean-Starki aparaadiga. Reaktsioonisegu segati 110 °C juures 10 tundi N2 atmosfääris. Reaktsiooni kulgu jälgiti õhukese kihi kromatograafia (TLC) abil. Pärast reaktsiooni lõpetamist eemaldati tolueen vähendatud rõhu all pöörleva aurustiga. Seejärel lisati 1,5 l diklorometaani ja 500 ml NaHCO3 (10 %). Orgaaniline kiht eraldati ja kuivatati veevaba MgSO4 kohal. Lõpuks saadi 1-(2-klorofenüül)-tsüklohekseen puhta värvitu vedelikuna (saagis88 % ), aurustades lahusti ja puhastades silikageelkolonni kromatograafia abil (heksaan).

Meetod B: 1-(2-klorofenüül)-tsüklohekseeni (4) süntees 1-metüül-3-[2-(dimetüül-4-sulfobutüülammoonium)-etaan]imidasoolvesiniksulfaadi juuresolekul: Sünteesitud alkohol (3) (21,05 g, 100 mmol) ja 1-metüül-3-[2-(dimetüül-4-sulfobutüülammoonium)-etaan]imidasoolvesiniksulfaat [MSIHS] (0,80 g, 2,0 mmol) täideti 100 mL kolmekaelakolbi, mis oli varustatud tagasivoolukondensaatori ja Dean-Starki aparaadiga. Seejärel kuumutati seda 90 °C-ni ja hoiti samal temperatuuril 30 minutit. Reaktsiooni kulgu jälgiti TLC abil. Toode (1-(2-klorofenüül)-tsüklohekseen) eraldati lihtsalt heksaaniga (2 x 25 ml) ekstraheerimise teel ja kuivatati veevaba MgSO4 -lahenduse kohal. Lõpuks saadi lahusti aurustamisel ja puhastamisel silikageeli kolonnkromatograafia abil (heksaan) 1-(2-klorofenüül)-tsüklohekseen (4) puhta värvitu vedelikuna (saagis97 % ).

2-(2-klorofenüül)-2-hüdroksütsükloheksaan-1-ooni (5) süntees.
1-(2-klorofenüül)-tsüklohekseen (4) (14,40 g, 75 mmol) lisati 150 mL H2O ja 370 mL atsetooni segule 3 L ümarpõhjalises kolvis. Lisaks lisati reaktsioonisegule äädikhapet (12,5 ml) ja segati 45 minutit toatemperatuuril. Seejärel lisati reaktsioonisegule tilkhaaval KMnO4 (16,60 g, 105 mmol), mis oli lahustatud 37,5 ml H2O-s ja 150 ml atsetoonis. Segu segati 1 h toatemperatuuril. Reaktsiooni kulgu jälgiti TLC abil. Seejärel lisati aeglaselt väävelhappe:H2O (75:600 või 12,5%) lahust ja segati 30 minutit toatemperatuuril. Seejärel lisati NaNO3 (10,20 g, 120 mmol) ja segati 30 minutit toatemperatuuril ning lisati 800 ml dietüüleetrit. Orgaaniline kiht neutraliseeriti NaOH-ga. Pärast orgaanilise kihi eraldamist kuivatati see MgSO4-ga. Lõpuks saadi lahusti aurustamisel pöörleva auruti abil ja toote puhastamisel silikageelkolonni kromatograafia abil (20:3 heksaan/etüülatsetaat) 2-(2-klorofenüül)-2-hüdroksütsükloheksaan-1-oon (5) kollase vedelikuna (saagis 85 %).

 

[malayboy]

hi sir ma tahan küsida, millist tüüpi rotovap masinat on vaja selle sünteesi jaoks, koos või ilma kondensaatoriga üleval ja keskmise kondensaatoritaolise komponendi jaoks on vaja? nagu allpool olevad pildid:

ja Dean-Starki aparaat, kas me vajame termomeetrit kolvi peal või ilma? allolevad pildid

Kas ma võin tulevikus kirjutada teile PM-i, et esitada täiendavaid küsimusi selle sünteesi kohta? ma arvan, et see oleks mugavam.

 

[G.Patton]

Sa pead rotovap koos kondensaatoriga, kuid lihtne. Õppige Rotovapi kasutusjuhendit KKK jaotises. Vasakpoolne näib olevat korras, kuid ma ei näe kondensaatori ülaosas kraani (võib-olla on see teisel pool).
Kolmekandikulise kolvi külge saab kinnitada termomeetri.
jep

 

[darkmatter7]

Mitteseotud: kuid ma arvan, et räpased sünteetikud jätavad tänavaketamiini partiidesse lähteaineid - me näeme neid andmeid mitu korda drugsdata.com-is ja need lähteained aitavad suuresti kaasa uriini- ja põieprobleemidele, millest rasked ketamiinitarbijad teatavad.

 

[malayboy]

Vabandust ma pean küsima, kas ma saan õigesti aru, sa mõtlesid, et inimesed tarbivad lähteaineid otse?

 

[darkmatter7]

See ei ole kavatsus, kuid kehva süntesaatorite tõttu jah, see juhtub. Kontrollige wedinos või drugsData

 

[malayboy]

need narkootikumid lihtsalt liiga kuivad ja müüja lihtsalt ei hooli, mõistlik

 

[adroitsynth]

Kas keegi on seda sünteesi teinud?

Olen huvitatud selle lähteaine hankimisest ja ostmisest.

 

[ADATA]

Mind huvitab see
kellel on see
Ma tahan osta

Palun võtke minuga ühendust

 

[Sciencenutz]

Millisel temperatuuril peaksite reaktsiooni tilgutamisel hoidma? Hoides seda 20-30c ümber peaks olema hea?

 

[G.Patton]

Tere. Oleks tore, kui te kirjutaksite oma küsimuses veidi rohkem teavet. Sellele ebaselgele küsimusele on üsna raske vastata. Kas te mõtlete seda sammu?

 

[Sciencenutz]

Jah

 

[Sciencenutz]

1-brom-2-klorobenseeni (1) (23,90 g, 125 mmol) lahus 250 ml kuivas THFis lisati tilkhaaval segule

Seejärel lisati reaktsioonisegule tilkhaaval tsükloheksaanooni (9,80 g, 100 mmol) lahus 500 ml THFis.

KMnO4 (16,60 g, 105 mmol), mis on lahustatud 37,5 ml H2O-s ja 150 ml atsetoonis, lisati reaktsioonisegule tilkhaaval.

Need 3 etappi hoitakse lihtsalt alla 30c?

 

[adroitsynth]

Samuti olen huvitatud hankida

 

[asdf]

1-metüül-3-[2-(dimetüül-4-sulfobutüül-ammoonium)-etaan]imidasoolvesiniksulfaat [MSIHS],kuidas saada?

 

[Sherry]

Tere härra, ma ei saa aru, mis on kogus ''Viis joodikristalli (I2)''. , mitu grammi joodi on vaja?