Eksperimentaalne osa. Amfetamiinsulfaadi süntees, kasutades P2P-d koos ammooniumatsetaadiga ja redutseerimine Mg-ga

[GhostChemist]

Reaktsioonid kulgevad vastavalt skeemile 1.

Skeem 1.

Algreaktiivid ja materjalid

• 5 g puhastatud P2P (P2P, mis on saadud P2NP redutseerimisel naatriumboorhüdriidiga ja aurudestillatsioonil).
• 4,1 g Mg
• 37 g H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
• 250-300 ml H2O
• 80 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 500 ml DCM
• 5+5 ml etüülatsetaat
• 1-2 ml kontsentreeritud väävelhapet (83%)
• pH-indikaatorpaber
• 50 g veevaba naatriumsulfaati
• 50 ml 25% NaOH (naatriumhüdroksiid)
• Kolvid
• tagasivoolukondensaator
• eraldussahtel
• Filtripaber
• Trummid
• keeduklaasid
• Kuumuti

Joonisel 1 on esitatud lähtekomponendid.

Joonis 1

P2P pannakse 1 L kolbi koos ammooniumatsetaadi ja etanooliga ning segu segatakse hästi läbi. Joonis 2

Joonis 2

Saadud segule lisatakse väike ports Mg. Joonis 3

Joonis 3

Reaktsiooni ajal lisatakse 5-10 ml äädikhapet (HAc). Joonis 4

Joonis 4

Reaktsioon kulgeb sujuvalt ja ei vaja jahutamist. Reaktsioon viiakse lõpule 3-4 tunni jooksul. Joonis 5

Joonis 5

RM pärast reaktsiooni lõppu. Joonis 6

Joonis 6

Pärast reaktsiooni lõppu filtreeritakse segu. Joonis 7

Joonis 7

Seejärel lisatakse 50 ml 25%-lise NaOH vesilahuse lahust, kuni pH saavutab 8-10. Selle protsessi käigus moodustub valge magneesiumhüdroksiidi sade, millega kaasneb amfetamiini vabanemine vaba alusena, mida iseloomustab iseloomulik meeldiv lõhn. Joonis 8

Joonis 8

Filtraadile lisatakse 100 ml DCMi, et ekstraheerida afetamiinivaba alus. Joonis 9

Joonis 9

Amfetamiini vaba alus RM-st ekstraheeritakse edasi mitme DCM-korraga. Kui reaktsioonimass on liiga tihe, lisatakse vett selle lahjendamiseks. Joonis 10

Joonis 10

DCM-is olev ekstrakt kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga. Joonis 11

Joonis 11

Amfetamiini kuivendatud ekstrakt DCMis. Joonis 12

Joonis 12

Pärast DCM-i destilleerimist on kolvis amfetamiinivaba õli. Joonis 13

Joonis 13

Apetamiinivaba alusele lisatakse etüülatsetaat ja filtreeritakse klaasklaasi ning kolvis olevad jäägid pestakse 5 ml etüülatsetaadiga. Joonis 14

Joonis 14

Väävelhapet lisatakse afetamiini vaba aluse lahusele etüülatsetaadis, kuni pH on 7. Moodustub afetamiini sulfaadi sademe. Joonis 15

Joonis 15

Afeetamiinsulfaadi sademe filtreeritakse läbi paberfiltri ja pestakse 5 ml etüülatsetaadiga. Sade kuivatati õhu käes. Joonis 16

Joonis 16

Amiinsulfaadi saagis oli 0,86 g ehk 12,5 %