Mulle meeldib eelkõige Shulgini DMT süntees oksalüülkloriidi abil. See on tõesti mugav, välja arvatud tegelikult dimetüülamiini saamine, kuna see on kontrollitud. See video näitab, kuidas seda saab lihtsalt, odavalt ja vababaasina valmistada amiidi hüdrolüüsi teel DMF-is NaOH-ga. Vaja on vaid rõhu tasakaalustavat lisamislehter ja 2 kolbi. DMF on odavalt kättesaadav ja populaarne polaarne aprotiline lahusti.
video:
Ka oksalüülkloriidi saab lihtsalt internetis tellida. Seda on võimalik ka ise teha, mullitades kloorigaasi (HCl-st) läbi oksaalhappe, aga ma ei soovita ise gaasitada.
Ma jätan teile ka Shulgini meetodi, otse DMT Tihkali sissekandest, kui olete huvitatud selle tegemisest.
Tihkali sissekanne: "(indoolist) 10 g indooli hästi segatud lahusele 150 ml veevabas Et2O-s lisati 30 min jooksul tilkhaaval 11 g oksalüülkloriidi lahust 150 ml veevabas Et2O-s. Segamist jätkati veel 15 minutit, mille jooksul eraldus indool-3-üülglüoksüülkloriid kollase kristallilise tahkena. See vaheprodukt eemaldati filtreerimise teel ja pesti Et2O-ga. See laguneb toatemperatuuril märkimisväärselt kiiresti ja seda tuleks kasutada võimalikult kiiresti pärast valmistamist. Selles sünteesis võib dietüleetri asendada t-butüülmetüüleetriga (TBME), mis toimib selles reaktsioonis hästi lahustina, kuid väldib peroksiidi moodustumisega seotud võimalikku ohtu. Ülaltoodud indool-3-üülglüoksüülkloriid lisati 20 g veevaba dimetüülamiinile 150 ml külmas, segatud veevabast Et2O-st. Kui värvus oli suures osas kadunud, lisati 2N HCl, segu jahutati ja saadud tahked ained eemaldati filtreerimise teel. Need kristalliseeriti EtOAc-st ümber, et saada pärast õhukuivatamist 14,6 g (79%) indool-3-üül-N,N-dimetüülglüoksüülamiidi, mille mp on 159-161 °C.
14 g indool-3-üül-N,N-dimetüülglüoksüülamiidi lahust 350 ml veevabas THFis lisati aeglaselt 19 g LAH-le 350 ml THFis, mida segati hästi ja hoiti tagasilöögitemperatuuril inertses atmosfääris. Pärast täielikku lisamist hoiti tagasivoolu veel 16 tundi, reaktsioonisegu jahutati ja üleliigne hüdriid hävitati ettevaatlikult märja dioksaani lisamisega. Tekkinud tahked ained eemaldati filtreerimise teel, pesti kuuma THFiga, filtraat ja pesuvesi ühendati, kuivatati veevaba MgSO4 kohal ja lahusti eemaldati vaakumis. Jääk lahustati kuumas petrooleetris. Jahutamisel moodustusid N,N-dimetüültrüptamiini (DMT) kristallid, mis filtreeriti lahustist vabaks ja kuivatati õhu käes, kaaludes 11,1 g (91%). On teatatud kõrvalsaadustest, mis tekivad selle LAH-protseduuri käigus Et2O-s, mis võivad kahjustada lõpptoote puhtust. DMT HCl-soola saamiseks lahustati jääk veevabas Et2O-s ja küllastati veevaba vesinikkloriidiga. Saadud kristallid kristalliseeriti ümber benseenist/metanoolist, et saada N,N-dimetüültrüptamiinhüdrokloriidi, mille mp on 165-167 °C. Saagis 14 g amiidist oli 13,3 g soola."
video:
Ka oksalüülkloriidi saab lihtsalt internetis tellida. Seda on võimalik ka ise teha, mullitades kloorigaasi (HCl-st) läbi oksaalhappe, aga ma ei soovita ise gaasitada.
Ma jätan teile ka Shulgini meetodi, otse DMT Tihkali sissekandest, kui olete huvitatud selle tegemisest.
Tihkali sissekanne: "(indoolist) 10 g indooli hästi segatud lahusele 150 ml veevabas Et2O-s lisati 30 min jooksul tilkhaaval 11 g oksalüülkloriidi lahust 150 ml veevabas Et2O-s. Segamist jätkati veel 15 minutit, mille jooksul eraldus indool-3-üülglüoksüülkloriid kollase kristallilise tahkena. See vaheprodukt eemaldati filtreerimise teel ja pesti Et2O-ga. See laguneb toatemperatuuril märkimisväärselt kiiresti ja seda tuleks kasutada võimalikult kiiresti pärast valmistamist. Selles sünteesis võib dietüleetri asendada t-butüülmetüüleetriga (TBME), mis toimib selles reaktsioonis hästi lahustina, kuid väldib peroksiidi moodustumisega seotud võimalikku ohtu. Ülaltoodud indool-3-üülglüoksüülkloriid lisati 20 g veevaba dimetüülamiinile 150 ml külmas, segatud veevabast Et2O-st. Kui värvus oli suures osas kadunud, lisati 2N HCl, segu jahutati ja saadud tahked ained eemaldati filtreerimise teel. Need kristalliseeriti EtOAc-st ümber, et saada pärast õhukuivatamist 14,6 g (79%) indool-3-üül-N,N-dimetüülglüoksüülamiidi, mille mp on 159-161 °C.
14 g indool-3-üül-N,N-dimetüülglüoksüülamiidi lahust 350 ml veevabas THFis lisati aeglaselt 19 g LAH-le 350 ml THFis, mida segati hästi ja hoiti tagasilöögitemperatuuril inertses atmosfääris. Pärast täielikku lisamist hoiti tagasivoolu veel 16 tundi, reaktsioonisegu jahutati ja üleliigne hüdriid hävitati ettevaatlikult märja dioksaani lisamisega. Tekkinud tahked ained eemaldati filtreerimise teel, pesti kuuma THFiga, filtraat ja pesuvesi ühendati, kuivatati veevaba MgSO4 kohal ja lahusti eemaldati vaakumis. Jääk lahustati kuumas petrooleetris. Jahutamisel moodustusid N,N-dimetüültrüptamiini (DMT) kristallid, mis filtreeriti lahustist vabaks ja kuivatati õhu käes, kaaludes 11,1 g (91%). On teatatud kõrvalsaadustest, mis tekivad selle LAH-protseduuri käigus Et2O-s, mis võivad kahjustada lõpptoote puhtust. DMT HCl-soola saamiseks lahustati jääk veevabas Et2O-s ja küllastati veevaba vesinikkloriidiga. Saadud kristallid kristalliseeriti ümber benseenist/metanoolist, et saada N,N-dimetüültrüptamiinhüdrokloriidi, mille mp on 165-167 °C. Saagis 14 g amiidist oli 13,3 g soola."