Kokaiini süntees
- Thread starter theone
- Start date
Miks otsustasite sünteesida? Looduslikes tingimustes (lehtedest) valmistatud toodet on palju lihtsam osta.
Leidsin selle mõni aeg tagasi. See on kokaiini süntees, kasutades tropinooni, mis on minu arvates kaubanduslikult kättesaadav.
Ma kopeerisin ja kleebisin.
================================================================= See fail on osa 1999. aasta Hyperreal Drug Archives Snapshot'ist. Seda hetkeseisu haldab Erowid ja seda ei uuendata pärast 1999. aasta oktoobrit. Nendes failides sisalduv teave võib olla aegunud. Vaata Erowidi Psühhoaktiivsete Vaults'i uuemat infot. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Date: 18 Apr 1994 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Enjoy! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Kokaiini süntees Scanned From _Recreational Drugs: A Complete Guide to Manufacturing_ COCAINE Kuigi see narkootikum on liigitatud lokaalanesteetikumide hulka, olen otsustanud panna selle hallutsinogeenide hulka, sest see avaldab psühho- tomimeetilist mõju. Kokaiin ei ole fenüületüül- amiin, kuid see tekitab kesknärvisüsteemi erutus- või stimuleerivat toimet, mis sarnaneb väga amfetamiinide, eriti metüleendiooksüamfetamiinide omaga. See on tingitud sellest, et kokaiin pärsib adrenergilistest närviterminalidest vabaneva norepinefriini tagasihaarde, mis viib norepinefriiniretseptorite suurenenud adrenergilise stimulatsioonini. Kokaiini tekitatud suurenenud heaolutunne ja intensiivne, kuid lühiajaline eufooriline seisund nõuab sagedast manustamist. Kokaiin ei tungi läbi puutumata naha, kuid imendub kergesti limaskestadest, mis tekitab vajaduse seda nuusutada. See seletab ninasõõrmete haavandumist pärast kokaiini pikemaajalist nuusutamist. Kokaiini põhivalem algab tropinooni ostmisest või valmistamisest, tropinooni muundamisest 2-karbometoksütropinooniks (tuntud ka kui metüül-tropan-3-oon-2-karboksülaat), selle redutseerimisest ekgoniiniks ja selle muutmisest kokaiiniks. Kõlab lihtne? See ei ole tõesti väga lihtne, kuid tänu Reagani uuele uimastipoliitikale, mis surub maha kogu narkootikumide salakaubaveo piiridel, võib see sünteetiline kokaiin olla tuleviku allikas. See süntees on kindlasti väärt, kui arvestada kõrgeid hindu, mida kokaiin praegu maksab. Nagu tavaliselt, alustan ma lähteainetest ja vahesaadustest, mis viivad tooteni. Succindialdehüüd. Ka seda saab osta. 23,2 g suktsinaldoksiimipulbrit 410 ml 1 N väävelhappes ja lisada tilgakesi segades 0Ą juures 3 tunni jooksul 27,6 g naatriumnitriidi lahust 250 ml vees. Pärast lisamist segatakse ja lastakse segul umbes 2 tundi toatemperatuurini tõusta, jälgides, et reaktsiooni ei satuks välisõhku. Segatakse 5 g Ba-karbonaati ja filtreeritakse. Filtraat ekstraheeritakse eetriga ja kuivatatakse, aurustatakse vaakumis, et saada succindialdehüüdi. See on võetud ajakirjast JOC, 22, 1390 (1957). Suksinaldoksiimi valmistamiseks vt JOC, 21, 644 (1956). Succindialdehüüdi täielik süntees. JACS, 68, 1608 (1946). 2-liitrisesse kolmekaelasesse kolbi, mis on varustatud segisti, tagasivoolukondensaatori ja liitmissahvliga, segatakse 1 liiter etanooli, 67 g värskelt destilleeritud pürrooli ja 141 g hüdroksüülamiinvesinikkloriidi. Kuumutatakse tagasilöögini kuni lahustumiseni, lisatakse 106 g veevaba naatriumkarbonaati väikestes annustes nii kiiresti, kui reaktsioon võimaldab. Refluksitakse 24 tundi ja segu filtreeritakse. Filtraat aurustatakse vaakumis kuivaks. Jääk võetakse üles minimaalses koguses keevas vees, värvitakse söega, filtreeritakse ja lastakse ümberkristalliseeruda külmkapis. Filtreeritakse toote saamiseks ja kontsentreeritakse täiendava saagi saamiseks. Suktsinaldoksiimipulbri saagis on veidi üle 40 g, mp on 171-172Ą. 5,8 g eespool nimetatud pulbrit pannakse 250 ml mahutavusega keeduklaasi ja lisatakse 54 ml 10% väävelhapet. Jahutatakse 0Ą-ni ja lisatakse väikestes annustes 7 g naatriumnitriti (kui nitritit lisatakse liiga kiiresti, tekib lämmastikdioksiidi aur). Pärast dioksiimi täielikku lahustumist lastakse lahusel soojeneda 20Ą-ni ja pritsimine lõpetada. Neutraliseerige kollane lahus lakmuspulbriks, lisades väikese koguse baariumkarbonaati. Filtreeritakse välja sadestunud baariumsulfaat. Filtraat on 90% ulatuses puhas suktsindialdehüüd ja seda ei puhastata edasi reaktsiooni jaoks, et luua tropinooni. Tehke seda protseduuri veel 3 korda, et saada sobiv kogus järgmise etapi jaoks, või korrutage antud kogused neljaga ja jätkake eespool kirjeldatud viisil. Võtta kogu suuktsinaldehüüdi kogus (mis on saadud 4 eespool kirjeldatud sünteesi käigus kokku) ja ilma edasise töötlemise või puhastamiseta (see peaks olema 15,5 g suuktsindialdehüüdi) panna 4-5 liitri mahutavusega Erlenmeyeri kolbi. Lisatakse 21,6 g metüülamiinvesinikkloriidi, 46,7 g atsetoondikarboksüülhapet ja piisavalt vett, et kogumaht oleks 2 liitrit. Reguleerige pH 8-10-ni, lisades aeglaselt küllastunud dinaatriumfosfaadi lahust. Selle reaktsiooni kondensaat (lasta umbes 6 päeva taheneda) ekstraheeritakse eetriga, eeterlik lahus kuivatatakse naatriumsulfaadi kohal ja destilleeritakse, kogutakse üle 113Ą juures 25 mm rõhu juures tekkinud toode. Jahutamisel kristalliseerub 14 g tropinooni puhtal kujul. Tropinooni võib saada ka tropiini oksüdeerimisel kaaliumdikromaadiga, kuid ma ei leidnud selle toimingu üksikasju. 2-karbometoksütropinoon. Segu 1,35 g naatriummetoksiidi (see on naatrium minimaalses koguses metanooli), 3,5 g tropinooni, 4 ml dimetüülkarbonaati ja 10 ml tolueeni refluksitakse 30 minutit. Coo] kuni 0Ą ja lisatakse 15 ml vett, mis sisaldab 2,5 g ammooniumkloriidi. Lahus ekstraheeritakse pärast loksutamist nelja 50 ml kloroformi annusega, kuivatatakse, aurustatakse kloroform vaakumis. Õlijääk lahustatakse 100 ml eetris, pestakse kaks korda 6 ml küllastunud kaaliumkarbonaadi ja kolme ml 3 N KOH seguga. Kuivatatakse ja aurustatakse vaakumis, et saada tagasi reageerimata tropinoon. Õli võetakse üles vesilahuses ammooniumkloriidis ja ekstraheeritakse kloroformiga, kuivatatakse ja aurustatakse vaakumis, et saada õli. Õli lahustatakse kuumas atsetoonis, jahutatakse ja kriimustatakse kolvi sisemust klaastaabiga, et sadestada 2- karbometoksütropinoon. Kristalliseerime 16 g seda toodet ümber 30 ml kuuma metüülatsetaadi lahuses ja lisame 4 ml külma vett ja 4 ml atsetooni. Pannakse 2l/2 kuni 3 tunniks sügavkülma. Filtreeritakse ja pestakse sade külma metüülatsetaadiga, et saada puhas toode. Metüülkogoniin. 0,4 mooli tropinooni suspendeeritakse 80 ml etanoolis Parr'i hüdrogeenimiskolbi (või millessegi, mis talub 100 psi ja ei reageeri reaktsiooniga, näiteks roostevabast terasest või klaasist). Lisatakse 10 g Raney niklit hea segamise (segamine või raputamine) juures, millele järgneb 2 - 3 ml 20%-lise NaOH lahust. Suletakse anum, lisatakse 50 psi vesinikuga atmosfääri (pärast anuma loputamist vesinikuga) ja kuumutatakse 40-50Ą-ni. Kui vesiniku sissevõtmist enam ei toimu (rõhumõõtur püsib püsivalt pärast selle langemist madalaimale punktile), lastakse rõhk ära ja filtreeritakse nikkel maha, loputatakse pudel kloroformiga ja kasutatakse seda loputust nikli loputamiseks, kui see on veel filtripaberil. Pärast jahutamist 10Ą-ni tehakse filtraat KOH-ga aluseliseks. Ekstraheerige kloroformiga kuivalt ja aurustage kloroform vaakumis, et saada õli. Segatakse õli ja võimalik sade võrdse koguse kuiva eetriga ja filtreeritakse. Filtraadile lisatakse veel kuiva eetrit, kuni ei teki enam sadet, filtreeritakse ja lisatakse ülejäänud sadet. Kristalliseerige ümber isopropanoolist, et saada puhast metüülükgoniini. Katsetatakse aktiivsust. Kui see on aktiivne, hüpatakse edasi kokaiini määramise etapi juurde. Kui see ei ole aktiivne, jätkatakse järgmiselt. Segatakse aktiivsöega 30 minutit, filtreeritakse, aurustatakse vaakumis, lahustatakse pruun vedelik metanoolis ja neutraliseeritakse 10%-lise HCI-happega kuivas eetris. Eetrit aurustatakse, kuni kaks kihti kaovad, ja lastakse 2 tundi 0Ą juures seista, et sadestada tiiteltoode. 2-karbometoksütropinooni redutseerimiseks metüülkogoniiniks on mitmeid viise. Valisin Raney nikli redutseerimise, sest see on odav ja mitte nii kahtlane kui LAH ning see on palju lihtsam kui tsink- või naatriumamalgaam. Kokaiin. 4,15 g metüülükgoniini ja 5,7 g bensoehappeanhüdriidi 150 ml kuivas benseenis refluksitakse õrnalt 4 tundi, võttes ettevaatusabinõusid H20 vastu õhus (kuivatustoru). Jahutatakse jäävannis, hapestatakse ettevaatlikult soolhappega, kuivatatakse ja aurustatakse vaakumis, et saada punast õli, mida töödeldakse väikese koguse isopropanooliga kokaiini sadestamiseks. Nagu näete, on see üsna töömahukas. Kokalehtedest saadakse ekgoniini, mis, nagu näete, on kokaiinist vaid ühe hüppe kaugusel. Kui te saate egoniini, siis lahustage 8l/2 g sellest 100 ml etanoolis ja laske (mullitades) kuiva HC1 gaasi läbi selle lahuse 30 min jooksul. Laske jahtuda toatemperatuurini ja laske veel 11/2 tundi seista. Tagasivoolutatakse ettevaatlikult 30 min ja aurustatakse vaakumis. Jääkõli leotatakse NaOH-ga ja filtreeritakse, et saada 8,4 g metüülkogoniini, mis muudetakse kokaiiniks nagu eespool kokaiini puhul. Järgnevalt on esitatud mõnevõrra lihtsam meetod tropinooni tootmiseks Willstatteri üldiste meetodite järgi, kes oli oluline kokaiini ja mitmete teiste alkaloidide esmakordsel sünteetilisel tootmisel. Pärast selle meetodi läbivaatamist leidsin, et see on paljudes aspektides lihtsam kui eespool kirjeldatud meetod. Tropinoon. 10 g pürrolidindietüüldiatsetaati kuumutatakse 10 g tsümeeni ja 2 g naatriumpulbriga, kusjuures reaktsioon toimub umbes 160Ą juures. Reaktsiooni ajal (mis on täielik umbes 10 minuti jooksul) ei tohi temperatuur ületada 172Ą. Saadud reaktsiooniprodukt lahustatakse vees, seejärel küllastatakse kaaliumkarbonaadiga ja eraldunud õli keedetakse lahjendatud väävelhappega. Tekib 2,9 g tropinoonpikraati, mis filtreeritakse. Siin on veel kaks Willstatteri poolt välja töötatud valemit, millega tropiinist saadakse tropinooni. Pange tähele saagise erinevusi. Tropinoon. 25 g troopiini lahusele, mis on lahustatud 10-kordses 20%-lises väävelhappes, lisatakse 45 minuti jooksul 2 või 3 g kaaluga 25 g 4%-list kaaliumpermanganaadi lahust, hoides temperatuuri 10-12Ą juures. Permanganaadi lisamine põhjustab kuumust (hoida temperatuur 10-12Ą) ja mangandioksiidi sadestumist. Reaktsioonisegu on täielik I tunni jooksul. Lisatakse suur kogus NaOH-d ja reaktsioon destilleeritakse veeauruga, kuni on kogutud I liitrit destillaati. Tropinoon isoleeritakse dibensaliühendina, segades destillaati 40 g bensaldehüüdi 500 cm3 alkoholi ja 40 g 10%-lise naatriumhüdroksiidi lahusega. Laske mitu päeva seista, et saada dibensaltropinooni kollaste nõeladena. Saagis: 15,5 g, 28%. Puhastamiseks kristalliseeriti etanoolilahusest ümber. Tropinoon. 12 g kroomhappe lahust samas koguses vees (12 g) ja 60 g jäääädikhapet lisatakse tilkhaaval segades 4 tunni jooksul 25 g tropiini lahusele 500 cm3 jäääädikhappes, mis on soojendatud 60-70Ą temperatuurini ja mida hoitakse lisamise ajal sellel temperatuuril. Segu kuumutatakse lühikest aega auruvannil, kuni kogu kroomhape on kadunud, jahutatakse ja muudetakse tugevalt leeliseliseks NaOH-ga. Ekstraheeritakse kuue 500 cm3 eetriga ja aurustatakse eeter vaakumis, et saada kergesti kristalliseeruvat õli. Puhastatakse pikraadiks muundamise teel või destilleeritakse fraktsiooniliselt, kogudes fraktsiooni 224-225Ą juures 714 mm vaakumis. Tropinoone võib kasutada eespool esitatud valemiga (või mujal leitud valemiga) kokaiiniks muundamiseks. Ärge unustage 2-karbometoksütropinooni ümberkristalliseerimist enne metüülkogoniiniks muundamist.
Ma kopeerisin ja kleebisin.
================================================================= See fail on osa 1999. aasta Hyperreal Drug Archives Snapshot'ist. Seda hetkeseisu haldab Erowid ja seda ei uuendata pärast 1999. aasta oktoobrit. Nendes failides sisalduv teave võib olla aegunud. Vaata Erowidi Psühhoaktiivsete Vaults'i uuemat infot. ================================================================= From: [email protected] (Jon Taylor) Newsgroups: alt.drugs Subject: Date: 18 Apr 1994 18:30:40 -0600 Message-ID: <[email protected]> Enjoy! -Jon CUT HERE /\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\/\ Kokaiini süntees Scanned From _Recreational Drugs: A Complete Guide to Manufacturing_ COCAINE Kuigi see narkootikum on liigitatud lokaalanesteetikumide hulka, olen otsustanud panna selle hallutsinogeenide hulka, sest see avaldab psühho- tomimeetilist mõju. Kokaiin ei ole fenüületüül- amiin, kuid see tekitab kesknärvisüsteemi erutus- või stimuleerivat toimet, mis sarnaneb väga amfetamiinide, eriti metüleendiooksüamfetamiinide omaga. See on tingitud sellest, et kokaiin pärsib adrenergilistest närviterminalidest vabaneva norepinefriini tagasihaarde, mis viib norepinefriiniretseptorite suurenenud adrenergilise stimulatsioonini. Kokaiini tekitatud suurenenud heaolutunne ja intensiivne, kuid lühiajaline eufooriline seisund nõuab sagedast manustamist. Kokaiin ei tungi läbi puutumata naha, kuid imendub kergesti limaskestadest, mis tekitab vajaduse seda nuusutada. See seletab ninasõõrmete haavandumist pärast kokaiini pikemaajalist nuusutamist. Kokaiini põhivalem algab tropinooni ostmisest või valmistamisest, tropinooni muundamisest 2-karbometoksütropinooniks (tuntud ka kui metüül-tropan-3-oon-2-karboksülaat), selle redutseerimisest ekgoniiniks ja selle muutmisest kokaiiniks. Kõlab lihtne? See ei ole tõesti väga lihtne, kuid tänu Reagani uuele uimastipoliitikale, mis surub maha kogu narkootikumide salakaubaveo piiridel, võib see sünteetiline kokaiin olla tuleviku allikas. See süntees on kindlasti väärt, kui arvestada kõrgeid hindu, mida kokaiin praegu maksab. Nagu tavaliselt, alustan ma lähteainetest ja vahesaadustest, mis viivad tooteni. Succindialdehüüd. Ka seda saab osta. 23,2 g suktsinaldoksiimipulbrit 410 ml 1 N väävelhappes ja lisada tilgakesi segades 0Ą juures 3 tunni jooksul 27,6 g naatriumnitriidi lahust 250 ml vees. Pärast lisamist segatakse ja lastakse segul umbes 2 tundi toatemperatuurini tõusta, jälgides, et reaktsiooni ei satuks välisõhku. Segatakse 5 g Ba-karbonaati ja filtreeritakse. Filtraat ekstraheeritakse eetriga ja kuivatatakse, aurustatakse vaakumis, et saada succindialdehüüdi. See on võetud ajakirjast JOC, 22, 1390 (1957). Suksinaldoksiimi valmistamiseks vt JOC, 21, 644 (1956). Succindialdehüüdi täielik süntees. JACS, 68, 1608 (1946). 2-liitrisesse kolmekaelasesse kolbi, mis on varustatud segisti, tagasivoolukondensaatori ja liitmissahvliga, segatakse 1 liiter etanooli, 67 g värskelt destilleeritud pürrooli ja 141 g hüdroksüülamiinvesinikkloriidi. Kuumutatakse tagasilöögini kuni lahustumiseni, lisatakse 106 g veevaba naatriumkarbonaati väikestes annustes nii kiiresti, kui reaktsioon võimaldab. Refluksitakse 24 tundi ja segu filtreeritakse. Filtraat aurustatakse vaakumis kuivaks. Jääk võetakse üles minimaalses koguses keevas vees, värvitakse söega, filtreeritakse ja lastakse ümberkristalliseeruda külmkapis. Filtreeritakse toote saamiseks ja kontsentreeritakse täiendava saagi saamiseks. Suktsinaldoksiimipulbri saagis on veidi üle 40 g, mp on 171-172Ą. 5,8 g eespool nimetatud pulbrit pannakse 250 ml mahutavusega keeduklaasi ja lisatakse 54 ml 10% väävelhapet. Jahutatakse 0Ą-ni ja lisatakse väikestes annustes 7 g naatriumnitriti (kui nitritit lisatakse liiga kiiresti, tekib lämmastikdioksiidi aur). Pärast dioksiimi täielikku lahustumist lastakse lahusel soojeneda 20Ą-ni ja pritsimine lõpetada. Neutraliseerige kollane lahus lakmuspulbriks, lisades väikese koguse baariumkarbonaati. Filtreeritakse välja sadestunud baariumsulfaat. Filtraat on 90% ulatuses puhas suktsindialdehüüd ja seda ei puhastata edasi reaktsiooni jaoks, et luua tropinooni. Tehke seda protseduuri veel 3 korda, et saada sobiv kogus järgmise etapi jaoks, või korrutage antud kogused neljaga ja jätkake eespool kirjeldatud viisil. Võtta kogu suuktsinaldehüüdi kogus (mis on saadud 4 eespool kirjeldatud sünteesi käigus kokku) ja ilma edasise töötlemise või puhastamiseta (see peaks olema 15,5 g suuktsindialdehüüdi) panna 4-5 liitri mahutavusega Erlenmeyeri kolbi. Lisatakse 21,6 g metüülamiinvesinikkloriidi, 46,7 g atsetoondikarboksüülhapet ja piisavalt vett, et kogumaht oleks 2 liitrit. Reguleerige pH 8-10-ni, lisades aeglaselt küllastunud dinaatriumfosfaadi lahust. Selle reaktsiooni kondensaat (lasta umbes 6 päeva taheneda) ekstraheeritakse eetriga, eeterlik lahus kuivatatakse naatriumsulfaadi kohal ja destilleeritakse, kogutakse üle 113Ą juures 25 mm rõhu juures tekkinud toode. Jahutamisel kristalliseerub 14 g tropinooni puhtal kujul. Tropinooni võib saada ka tropiini oksüdeerimisel kaaliumdikromaadiga, kuid ma ei leidnud selle toimingu üksikasju. 2-karbometoksütropinoon. Segu 1,35 g naatriummetoksiidi (see on naatrium minimaalses koguses metanooli), 3,5 g tropinooni, 4 ml dimetüülkarbonaati ja 10 ml tolueeni refluksitakse 30 minutit. Coo] kuni 0Ą ja lisatakse 15 ml vett, mis sisaldab 2,5 g ammooniumkloriidi. Lahus ekstraheeritakse pärast loksutamist nelja 50 ml kloroformi annusega, kuivatatakse, aurustatakse kloroform vaakumis. Õlijääk lahustatakse 100 ml eetris, pestakse kaks korda 6 ml küllastunud kaaliumkarbonaadi ja kolme ml 3 N KOH seguga. Kuivatatakse ja aurustatakse vaakumis, et saada tagasi reageerimata tropinoon. Õli võetakse üles vesilahuses ammooniumkloriidis ja ekstraheeritakse kloroformiga, kuivatatakse ja aurustatakse vaakumis, et saada õli. Õli lahustatakse kuumas atsetoonis, jahutatakse ja kriimustatakse kolvi sisemust klaastaabiga, et sadestada 2- karbometoksütropinoon. Kristalliseerime 16 g seda toodet ümber 30 ml kuuma metüülatsetaadi lahuses ja lisame 4 ml külma vett ja 4 ml atsetooni. Pannakse 2l/2 kuni 3 tunniks sügavkülma. Filtreeritakse ja pestakse sade külma metüülatsetaadiga, et saada puhas toode. Metüülkogoniin. 0,4 mooli tropinooni suspendeeritakse 80 ml etanoolis Parr'i hüdrogeenimiskolbi (või millessegi, mis talub 100 psi ja ei reageeri reaktsiooniga, näiteks roostevabast terasest või klaasist). Lisatakse 10 g Raney niklit hea segamise (segamine või raputamine) juures, millele järgneb 2 - 3 ml 20%-lise NaOH lahust. Suletakse anum, lisatakse 50 psi vesinikuga atmosfääri (pärast anuma loputamist vesinikuga) ja kuumutatakse 40-50Ą-ni. Kui vesiniku sissevõtmist enam ei toimu (rõhumõõtur püsib püsivalt pärast selle langemist madalaimale punktile), lastakse rõhk ära ja filtreeritakse nikkel maha, loputatakse pudel kloroformiga ja kasutatakse seda loputust nikli loputamiseks, kui see on veel filtripaberil. Pärast jahutamist 10Ą-ni tehakse filtraat KOH-ga aluseliseks. Ekstraheerige kloroformiga kuivalt ja aurustage kloroform vaakumis, et saada õli. Segatakse õli ja võimalik sade võrdse koguse kuiva eetriga ja filtreeritakse. Filtraadile lisatakse veel kuiva eetrit, kuni ei teki enam sadet, filtreeritakse ja lisatakse ülejäänud sadet. Kristalliseerige ümber isopropanoolist, et saada puhast metüülükgoniini. Katsetatakse aktiivsust. Kui see on aktiivne, hüpatakse edasi kokaiini määramise etapi juurde. Kui see ei ole aktiivne, jätkatakse järgmiselt. Segatakse aktiivsöega 30 minutit, filtreeritakse, aurustatakse vaakumis, lahustatakse pruun vedelik metanoolis ja neutraliseeritakse 10%-lise HCI-happega kuivas eetris. Eetrit aurustatakse, kuni kaks kihti kaovad, ja lastakse 2 tundi 0Ą juures seista, et sadestada tiiteltoode. 2-karbometoksütropinooni redutseerimiseks metüülkogoniiniks on mitmeid viise. Valisin Raney nikli redutseerimise, sest see on odav ja mitte nii kahtlane kui LAH ning see on palju lihtsam kui tsink- või naatriumamalgaam. Kokaiin. 4,15 g metüülükgoniini ja 5,7 g bensoehappeanhüdriidi 150 ml kuivas benseenis refluksitakse õrnalt 4 tundi, võttes ettevaatusabinõusid H20 vastu õhus (kuivatustoru). Jahutatakse jäävannis, hapestatakse ettevaatlikult soolhappega, kuivatatakse ja aurustatakse vaakumis, et saada punast õli, mida töödeldakse väikese koguse isopropanooliga kokaiini sadestamiseks. Nagu näete, on see üsna töömahukas. Kokalehtedest saadakse ekgoniini, mis, nagu näete, on kokaiinist vaid ühe hüppe kaugusel. Kui te saate egoniini, siis lahustage 8l/2 g sellest 100 ml etanoolis ja laske (mullitades) kuiva HC1 gaasi läbi selle lahuse 30 min jooksul. Laske jahtuda toatemperatuurini ja laske veel 11/2 tundi seista. Tagasivoolutatakse ettevaatlikult 30 min ja aurustatakse vaakumis. Jääkõli leotatakse NaOH-ga ja filtreeritakse, et saada 8,4 g metüülkogoniini, mis muudetakse kokaiiniks nagu eespool kokaiini puhul. Järgnevalt on esitatud mõnevõrra lihtsam meetod tropinooni tootmiseks Willstatteri üldiste meetodite järgi, kes oli oluline kokaiini ja mitmete teiste alkaloidide esmakordsel sünteetilisel tootmisel. Pärast selle meetodi läbivaatamist leidsin, et see on paljudes aspektides lihtsam kui eespool kirjeldatud meetod. Tropinoon. 10 g pürrolidindietüüldiatsetaati kuumutatakse 10 g tsümeeni ja 2 g naatriumpulbriga, kusjuures reaktsioon toimub umbes 160Ą juures. Reaktsiooni ajal (mis on täielik umbes 10 minuti jooksul) ei tohi temperatuur ületada 172Ą. Saadud reaktsiooniprodukt lahustatakse vees, seejärel küllastatakse kaaliumkarbonaadiga ja eraldunud õli keedetakse lahjendatud väävelhappega. Tekib 2,9 g tropinoonpikraati, mis filtreeritakse. Siin on veel kaks Willstatteri poolt välja töötatud valemit, millega tropiinist saadakse tropinooni. Pange tähele saagise erinevusi. Tropinoon. 25 g troopiini lahusele, mis on lahustatud 10-kordses 20%-lises väävelhappes, lisatakse 45 minuti jooksul 2 või 3 g kaaluga 25 g 4%-list kaaliumpermanganaadi lahust, hoides temperatuuri 10-12Ą juures. Permanganaadi lisamine põhjustab kuumust (hoida temperatuur 10-12Ą) ja mangandioksiidi sadestumist. Reaktsioonisegu on täielik I tunni jooksul. Lisatakse suur kogus NaOH-d ja reaktsioon destilleeritakse veeauruga, kuni on kogutud I liitrit destillaati. Tropinoon isoleeritakse dibensaliühendina, segades destillaati 40 g bensaldehüüdi 500 cm3 alkoholi ja 40 g 10%-lise naatriumhüdroksiidi lahusega. Laske mitu päeva seista, et saada dibensaltropinooni kollaste nõeladena. Saagis: 15,5 g, 28%. Puhastamiseks kristalliseeriti etanoolilahusest ümber. Tropinoon. 12 g kroomhappe lahust samas koguses vees (12 g) ja 60 g jäääädikhapet lisatakse tilkhaaval segades 4 tunni jooksul 25 g tropiini lahusele 500 cm3 jäääädikhappes, mis on soojendatud 60-70Ą temperatuurini ja mida hoitakse lisamise ajal sellel temperatuuril. Segu kuumutatakse lühikest aega auruvannil, kuni kogu kroomhape on kadunud, jahutatakse ja muudetakse tugevalt leeliseliseks NaOH-ga. Ekstraheeritakse kuue 500 cm3 eetriga ja aurustatakse eeter vaakumis, et saada kergesti kristalliseeruvat õli. Puhastatakse pikraadiks muundamise teel või destilleeritakse fraktsiooniliselt, kogudes fraktsiooni 224-225Ą juures 714 mm vaakumis. Tropinoone võib kasutada eespool esitatud valemiga (või mujal leitud valemiga) kokaiiniks muundamiseks. Ärge unustage 2-karbometoksütropinooni ümberkristalliseerimist enne metüülkogoniiniks muundamist.
See, mida Athena üritab teile müüa, on umbes 15 reaktsioonis, 2korbometoksü tropinoon, see on ainult bensoüülimine ja etüülesteerimine eemal. See ei ole odav. See kõlab nagu raske süntees, kuid see on raskem, kui see kõlab. See süntees ei ole hea. Te kulutate palju raha inaktiivse enantiomeeri ja pseudotropaani homoloogi peale. Seda tuleb teha -c° temperatuuril. Ma kahtlen, et seda saaks teha hobiomanik. Google scholaris on vähemalt 3 paremat sünteesi