Atsetoon (puhastamine ja destilleerimine)

Joined
Jul 25, 2021
Messages
193
Reaction score
303
Points
63
Atsetoon
V7fkQExweD

Valem: C3H6O.
Molekulmass: 58,0791.
Keemistemperatuur: 56,1ºC.
Tihedus: 0,7899 g/cm³.
CASi number: 67-64-1.
Muud nimetused: 2-propanoon; β-ketopropan; dimetüülketoon; dimetüülformaldehüüd; metüülketoon; propaan; propaan; püruäädikhappe eeter; (CH3)2CO; dimetüülketal; ketoonpropan; ketoon.

Atsetoon on oluline tööstuslik lahusti, mida kasutatakse fenetüülamiinide, katinoonide ja muude ainete puhastamiseks. Puhastamise puhul on selle kvaliteedinõuded väga kõrged, kusjuures soovitav on 99%+ sisaldus. Selline atsetoon ei ole alati kättesaadav. Madala kvaliteediga atsetooni kasutamine on äärmiselt ebasoodne, sest see võib kaasa tuua kogu eelnevate keerukate etappide käigus saadud saagise kaotuse. Seetõttu kaalume võimalusi kasutada ehitusatsetooni, mida kasutatakse kõikjal.
Kui kleebisel on märgitud % sisaldus, tähendab see, et ülejäänud on lisandid: vesi, metüülalkohol, atsetooni homoloogid, atsetaalid.
Atsetooni testimine kodus.
Alustame lihtsast. Millise kontsentratsiooni juures lõpetab atsetoon ABS-kile lahustamise. Valmistame 4 lahust atsetoonist 60%, 70%, 80%, 90%, lisame ABS plasti ja jätame seda 24 tunniks seisma. Pärast raputame:
W06Avwkf2y
Näete, et plastik lahustus ainult 90% atsetoonis. Teisisõnu, kui atsetoonis on rohkem kui 10% vett, siis see ei toimi. Läheme edasi teise eksperimendi juurde: atsetooni katsetamiseks on vaja vasksulfaati, mida saab vabalt osta väetisepoest. Sinised kristallid tuleb pulbriks purustada ja ettevaatlikult kuumutada (vasksulfaat on mürgine, seda tuleb teha toiduks mittekasutatavas pannis kapuutsi all ja/või vabas õhus).
FNWSwAC25T
Valage saadud pulber väikese koguse atsetooniga. Segage seda ümber. Kui atsetoonis on vett, muutub valge pulber minuti pärast siniseks.
TY6JCzgws4
Võrdlusfoto näitab puhast atsetooni ja atsetooni koos 20% veega. Kui ühe minuti pärast ei ole värv muutunud siniseks ja ABS plastik ei lahustu selles atsetoonis, siis võib julgelt öelda, et see atsetoon on väga halva kvaliteediga ja seda tuleb puhastada.

Puhastamine :
Atsetooni puhastamiseks on vaja kinnist destilleerijat.
IQFLhCOr2H

Atsetooni on väga raske kuivatada; paljude üldkasutatavate kuivatusvahendite (isegi MgSO4) kasutamine viib atsetooni kondenseerumiseni. Kuivatamiseks on mugav kasutada molekulaarsõela 4A ja K2CO3. Destilleerimine üle väikese koguse KMnO4 võib lagundada atsetoonis olevad lisandid, näiteks aldehüüdid.
Väga puhas atsetoon saadakse järgmiselt: kuiv NaI (100g/400ml) küllastatakse 25-30 °C juures, lahus dekanteeritakse ja jahutatakse -10 °C-ni; NaI-kristallid moodustavad atsetooniga kompleksi, mis filtreeritakse ja kuumutatakse 30 °C-ni; saadud vedelik destilleeritakse.

Kui kasutatakse Drierite kuivatit, saab atsetooni veesisaldust vähendada kuni 0,001%-ni või vähem. Atsetooni tuleb eelnevalt destilleerida, et vähendada veesisaldust 0,25 %ni. Drierite (veevaba CaSO4) katalüüsib aldooli moodustumist kõige vähem happe ja aluse abil ning on selle lahusti jaoks soovitatav kuivatusvahend. Atsetooni raputati Drierite'iga (25 g/l) mitu tundi, enne kui see dekanteeriti ja destilleeriti värskest Drierite'ist (10 g/k) läbi tõhusa kolonni, säilitades atmosfäärilise kontakti Drierite'i kuivatustoru kaudu. Tasakaaluveesisaldus on umbes 10-2M. Veevaba Mg(ClO4)2 ei tohiks kasutada kuivatusvahendina, sest atsetooniaurude tõttu võib tekkida plahvatusoht.

Kiirmenetlus:
Atsetoon kuivatatakse veevaba kaaliumkloriidiga K2CO3 (umbes 5% atsetooni massist), kuumutades segu mitu tundi tagasilöögi all, valatakse teise kolbi ja destilleeritakse üle värske kuivatusaine. Metalliline naatrium ja leelismetallid ei sobi atsetooni kuivatamiseks.
Orgaaniliste ainete oksüdeerimisel kaaliumpermanganaadiga kasutatakse lahustina atsetooni, mida destilleeritakse väikese koguse kaaliumpermanganaadi KMnO4 juuresolekul (kuni lahus muutub violetseks), vee eemaldamiseks lisatakse veevaba kaaliumkarbonaat K2CO3.

Atsetoon on väga hügroskoopiline, mistõttu seda tuleb hoida suletud mahutis.
 
Last edited by a moderator:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
419
Points
63
Suurepärane juhendaja! Aitäh!
 
Top