Esimene katse 2C-N sünteesile (protseduur postituses)
Esimene katse 2C-N sünteesi puhul
Protseduur:
Termomeetriga varustatud keeduklaasi lahustati 1 g 2C-H vababaasi 20mL GAA-s külmas veevannis. Tugeva segamise all lisati aeglaselt pipetist 3,3mL aseotroopset lämmastikhapet. Ühtegi järsku temperatuuri tõusu ei täheldatud ja kogu lisamise ajal hoiti temperatuur 19-21C.
Pärast lämmastikhappe lisamist jäeti segu segamiseks üheks tunniks, kuid 2C-N nitraati ei sadestunud. Pärast mitmete meetodite katsetamist kristallide moodustamiseks leiti, et pärast lahuse kuumutamist 100C-ni (mille jooksul lahuse maht vähenes 2mL võrra) ja seejärel sügavkülma panemist sadestusid 2C-N kollased kristallid.
Lahus filtreeriti külmas olekus ja pesti DCMiga (see oli viga, sest 2C-N nitraadisool näib olevat DCMis mõnevõrra lahustuv).
Järeldused ja parandused:
Pärast kuivatamist jäi 0,3 g pulbrilist kollast nitraadisoola, mis moodustab viletsat 19% saagist. Ma ei ole päris kindel, miks saagis oli nii väike, kui jätta kõrvale viga DCMiga. Aga mul on paar oletust. Kui ma peaksin seda uuesti tegema, mida ma tõenäoliselt *****, läheneksin ma sellele veidi teisiti. Ma tahaksin proovida kasutada vähem GAA-d, hoida lahust nitreerimise ajal külmemana ja lisada 20% NaOH lahust pärast reaktsiooni lõppu, kuni see on tugevalt aluseline, selle asemel et nitraadisoola sadestada. Sealt edasi minema ekstraheerida vababaasi ja teha tavaline töö, ilmselt valides HCl-soola sadestamise.
