Síntesis de triptamina DMT

[huanf]

¿Alguien está familiarizado con los pasos de síntesis del dmt? ¿Puede ayudarme a ver dónde me equivoco?
Experimento 1:
1、se disuelve la triptamina en metanol. 2、se añade una solución de formaldehído equivalente a 2 molares. 3、añadir solución de metanol de cianoborohidruro sódico. 4、mezclar y agitar, añadir lentamente ácido acético glacial, agitar y reaccionar durante 60 horas, y el líquido de reacción final es de color marrón turbio, como se muestra en la imagen

Experimento 2:
Disolver triptamina en DMSO, calentar en microondas, añadir 2 moles equivalentes de trietilamina, a continuación, añadir 3 moles equivalentes de hiposulfato de formaldehído de sodio, agitar durante 10 minutos, esperar a que el líquido de reacción se enfríe a temperatura ambiente, añadir lentamente dmso solución de triacetoxiborohidruro de sodio, reacción durante 24 horas, y finalmente no se obtuvo dmt

Alguien sabe los pasos correctos ？

 

[The-Hive]

Se disolvió triptamina (1,12 g, 7 mmol), cianoborohidruro sódico (0,88 g, 14 mmol) y ácido acético glacial (2 ml, 35 mmol) en 110 ml de metanol a 0°C, y se añadió gota a gota una solución de formaldehído al 37% (1,4 mL, 18,5 mmol) en 15 ml de metanol durante 20 minutos, y se dejó agitar la solución resultante durante 20 minutos a 0°C y 2,5 horas a temperatura ambiente. El metanol se evaporó a presión reducida, se añadieron 80 ml de carbonato potásico acuoso al 25% y la solución se extrajo con 2x125 ml de EtOAc, los extractos se lavaron con 2x40 ml de salmuera, se secaron sobre MgSO4 y el disolvente se evaporó a presión reducida para dar un aceite ámbar, que se purificó mediante cromatografía flash sobre gel de sílice de 30 g (usando un gradiente de EtOAc:MeOH) para dar un aceite que se cristalizó a partir de hexano hirviendo para dar N,N-Dimetiltriptamina en forma de cristales cerosos incoloros, con un peso de 0,9 g (69%).9g (69%).
Buena suerte y cuídate

 

[huanf]

¿Así que el experimento falló porque los mezclé a temperatura ambiente? Finalmente lo extraje con dcm, y el resultado después de la vaporización giratoria es también ámbar claro pegamento, pero no se disuelve en hexano hirviendo, ni se disuelve en éter de petróleo hirviendo, por lo que no debe ser dmt, gracias por su método, voy a tratar de

 

[archae]

Sí. Tienes que tenerlo todo lo más frío posible, así que todos los disolventes en el congelador, poner el recipiente de reacción en un baño de hielo, o incluso mejor: un baño de acetona y ry hielo, para que se mantenga bien frío.

 

[Rabidreject]

¿Ha probado este? Parece que has mirado el último que publiqué y lo has mejorado haciéndolo de verdad.
¿Es correcta esta suposición?

 

[LazZzZz]

Por favor, tenga cuidado, Hamilton Morris discutió en un podcast sobre la preocupación de que el cianoborohidruro puede producir cianuro que contiene aductos que presentan como un problema con el uso como el calor generará HCN cuando se fuma. Yo recomiendo si usted está buscando para hacer una reacción a mayores yeilds que NaBH4 sería STAB, ya que este es un agente reductor mucho más selectivo entre carbonilos y aminas primarias / secundarias.

 

[huanf]

Muchas gracias, antes tenía la misma inquietud, pero probé sin éxito el método de Hamilton: "Calentamiento por microondas de la solución de triptamina dce, adición de trietilamina, hiposulfato sódico de formaldehído, tamiz molecular 4A y STAB por goteo". Así que lo intenté de esta manera, utilizando cianoborohidruro de sodio como agente reductor... Voy a intentar de nuevo lo que dijeron los chicos de arriba, bajando la temperatura de reacción y ver si eso funciona，Voy a compartir el resultado

 

[LazZzZz]

De hecho, en el mismo podcast se menciona que el método que se muestra en el vídeo con STAB no funciona, así que merece la pena escucharlo. También un consejo útil, cualquier reducción con cianoborohidruro de sodio será más eficaz a temperatura ambiente, lo mismo con las feniletilaminas.

 

[huanf]

you late， STAB was arranged，what this shit like ？That doesn't look like it's going to work， "Mixture of tamine methanol solution with SATB and 99% acetic acid at zero degree Celsius, then drop formaldehyde solution for half an hour, stir at zero degree for one hour, and slowly return to room temperature reaction for 24 hours" tried ,not work

 

[Chain react]

Alguien mencionó en un comentario de Youtube que se debería utilizar un tamiz molar 3A. Dijo que estos tienden a absorber un montón de cosas, incluyendo formaldehído liberado por las condiciones ácidas que se descomponen sulfoxilato de sodio formaldehído.

Pero tengo una pregunta que por qué la gente usa "formaldehído sulfoxilato de sodio" o "hiposulfato de formaldehído de sodio" Creo que la correcta es "Formaldehído-bisulfito de sodio aducto" (CAS: 870-72-4)

 

[Rabidreject]

Estaba pensando lo siguiente: ¿de verdad quiero meter en el microondas un vaso de precipitados con disolventes inflamables en su interior? Es por mucho tiempo - tengo su sintetizador escrito en alguna parte, pero recuerdo haber oído su podcast antes de empezar todo este loco viaje que nadie haría nunca por otra cosa que no sea un hobby muy caro ... id gustaría saber qué podcast es sin embargo coz no puedo recordar y hay un montón ahora!

Creo que es probablemente el llamado - 'clandestina cromo carbeno química'

 

[The-Hive]

Diga quétt

 

[The-Hive]

Oh, perdón

 

[huanf]

Está bien,
sólo confundido acerca de por qué sigo fallando con los experimentos dmt, me pregunto si alguien realmente ha tenido éxito en el seguimiento de estos pasos？Creo que debería cambiar a la triptamina clorhidrato de triptamina y vuelva a intentarlo, tal vez el trabajo

 

[The-Hive]

Uno de los productos químicos o algo mite ser Impuro siempre se puede tratar de la manera extracto de la planta de Mimosa hostilis

 

[huanf]

Los reactivos son todos nuevos y de gran pureza, y he probado varias combinaciones diferentes de reactivos. De hecho, he intentado polvo de corteza de raíz de mimosa, es simple y eficaz, pero todavía quiero probar la síntesis química, sólo por diversión . de todos modos gracias bro

 

[pickledill]

Im mirando para hacer DMT synth ¿qué debo usar boro de sodio o cianaboro?

 

[The-Hive]

Si tiene una síntesis le dirá exactamente todo lo que necesita

 

[buffalophill]

tengo 5-Metoxitriptamina y cianoborohidruro de sodio, DCM, metanol, acetato de etilo, formaldehído etc.... He visto todos los videos y leído todas las guías. Pero ¿alguien tiene una buena guía paso a paso explicando todo?

por ejemplo 1 guía dice añadir formaldehído estabilizado con metanol *im como cuánto metanol debo añadir? cuando en realidad la mayoría de formaldehído metanol se añade de todos modos por lo que no necesitaba saber.

¿Alguien ha tenido éxito?