Se tomaron unos 100 ml de alcohol (metanol, etanol, n-propanol) en el recipiente de reacción y se agitó continuamente utilizando un agitador magnético. El gas argón, purificado mediante el paso a través de una columna de gel de sílice para eliminar trazas de humedad, se dejó entrar en el recipiente de reacción para proporcionar una cubierta de gas inerte mientras se llevaba a cabo la reacción sodio-alcohol, así como para diluir el gas hidrógeno producido durante la reacción. Se añadieron al alcohol trozos de sodio sólido con un peso de 500-1000 mg. La reacción se llevó a cabo inicialmente a temperatura ambiente y, a continuación, la temperatura se elevó gradualmente hasta cerca del punto de ebullición del alcohol respectivo para disolver tanto sodio como fuera posible y la adición de sodio se detuvo cuando la solución estaba saturada. Se interrumpieron la agitación y el calentamiento y la solución saturada de alcóxido de sodio se dejó enfriar de forma natural durante unas 16 horas para facilitar la formación de cristales de alcóxido de sodio y la finalización del proceso de cristalización. A continuación, el exceso de alcohol se eliminó mediante destilación al vacío y el alcohol evolucionado se atrapó condensando el vapor en una trampa de termostato mantenida a 183 K utilizando nitrógeno líquido-lechada de acetona. El alcóxido de sodio cristalino se secó bajo un vacío dinámico de 10-2 mbar durante 16 h a temperatura ambiente y después a alto vacío de 10-5 mbar durante 8 h. El proceso de secado se llevó a cabo inicialmente a 303 K durante 8 h y el periodo restante a 323 K. Los cristales finos blancos lechosos secos de alcóxidos de sodio se transfirieron a un recipiente de vidrio hermético y se conservaron en una guantera con atmósfera de argón de alta pureza. Fotografía típica del n-propoxido de sodio cristalino:
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