Amphetamine Síntesis de anfetamina por P2NP con NaBH4/CuCl2 ( Cantidad 1 POT/1 KG )

Esquema de reacción

Reactivos Alcohol isopropílico (IPA) - 20 L. Agua destilada - 6,2 L. Tetrahidroborato sódico (NaBH4) - 1739 g. P2NP - 1000 g. Cloruro de cobre (II) - 105 g. Hidróxido sódico (NaOH) solución acuosa al 25% - 8 L. Acetona seca - 2,5 L. Ácido sulfúrico (o ácido fosfórico).

Equipo y cristalería Reactor discontinuo (rango de medida: 50 L) equipado con condensador de reflujo, agitador superior y sistema de calefacción; Filtro Nutsche; Balanza de laboratorio (1-2000 g); Papel indicador del pH; Varios cubos de 10 y 20 L; Termómetro de laboratorio (rango de medición: 150 °С); Congelador; Platos de pyrex para cristalización; Tubo de ensayo graduado para 1 L; Embudo convencional; Embudo de goteo; Bomba de vacío; 2 vasos de precipitados para 5 L; Baño de agua fría ácida para condensador de reflujo;

Procedimientos de síntesis Se añade una mezcla 2:1 de IPA y agua (18 L) al reactor discontinuo. Se añade NaBH4 sólido (1739 g) a una porción y se pone en marcha el agitador. Se añade P2NP puro (1000 g) en varias porciones pequeñas para mantener la mezcla por debajo de 60°С. Se añade lentamente gota a gota una solución de CuCl2 (105 g) en agua (200 ml) para mantener la mezcla por debajo de 80°С. A continuación se mantiene la reacción a 80 °C durante 30 minutos con ayuda de un radiador externo. Se añade NaOH (8 litros 25%) en solución acuosa a la reacción química y se separan las capas. La fase acuosa se extrae con 8 litros de IPA. La anfetamina se disuelve en el IPA y la densidad de la capa de IPA cambia a medida que se separa de la capa de solución acuosa. El extracto de IPA del paso 7 se evapora utilizando la bomba de vacío para obtener un aceite base de anfetamina neutro y se combina con el del paso 6. El aceite base de anfetamina neutro se disuelve en 2 L de acetona seca. Se añade ácido sulfúrico (o ácido fosfórico) gota a gota hasta alcanzar un pH de 6 (en mezcla constante). A continuación, la mezcla se introduce en un frigorífico durante 12 horas. Tras el procedimiento de cristalización en el frigorífico, la suspensión de sal de anfetamina se filtra a través de un filtro Nutsche y luego se limpia con acetona seca fría para obtener un color blanquecino. La acetona del procedimiento de limpieza puede cristalizarse como se describe en los pasos 11-12 (pero se reducirá la calidad de la sal de anfetamina). El rendimiento es del 60-70%.

P2NP (Imagen 1); CuCl2 (Imagen 2); CuCl2*2H2O (Imagen 3)

Síntesis de anfetamina

• Novator
• 4 de abril de 2023
• 55

Síntesis de anfetamina mediante aminación reductora con NaBH4 a partir de P2NP...

Fuente: @GhostChemist ( /threads/one-pot-amphetamine-synthesis-from-p2np-with-nabh4-cucl2-1kg-scale.70/)

 

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