Introducción
La filtración por succión (filtración al vacío) es la técnica estándar utilizada para separar una mezcla sólido-líquido cuando el objetivo es retener el sólido (por ejemplo, en la cristalización). De forma similar a la filtración por gravedad, se vierte una mezcla sólido-líquido sobre un papel de filtro, con la diferencia principal de que el proceso se ve favorecido por la succión debajo del embudo (Fig.1).
Teoría
Esquemas del aparato de filtración al vacío
Anotaciones de los diagramas: 1-Filtro; 2-Envase Büchner; 3-Sello cónico; 4-Matraz Büchner; 5-Tubo de aire; 6-Matraz de vacío; 7-Grifo de agua; 8-Aspirador.
Anotaciones de los diagramas: 1-Filtro; 2-Envase Büchner; 3-Sello cónico; 4-Matraz Büchner; 5-Tubo de aire; 6-Matraz de vacío; 7-Grifo de agua; 8-Aspirador.
Matraz Büchner
Al fluir a través del aspirador, el agua succionará el aire contenido en el matraz de vacío y en el matraz de Büchner. Se produce, por tanto, una diferencia de presión entre el exterior y el interior de los matraces: el contenido del embudo Büchner es aspirado hacia el matraz de vacío. El filtro, situado en el fondo del embudo Büchner, separa los sólidos de los líquidos. El residuo sólido, que permanece en la parte superior del embudo Büchner, se recupera así con mayor eficacia: está mucho más seco de lo que estaría con una simple filtración. La junta cónica de goma garantiza el cierre hermético del aparato, impidiendo el paso del aire entre el embudo Büchner y el matraz de vacío. Mantiene el vacío en el aparato y también evita puntos físicos de tensión (vidrio contra vidrio.)
El proceso presenta ventajas e inconvenientes en comparación con la filtración por gravedad.
Ventajas: 1) La filtración por succión es mucho más rápida que la filtración por gravedad, a menudo tarda menos de un minuto con buenas juntas y una buena fuente de vacío. 2) La filtración por succión es más eficaz a la hora de eliminar el líquido residual, lo que da lugar a un sólido más puro. Esto es especialmente importante en la cristalización, ya que el líquido puede contener impurezas solubles que podrían adsorberse de nuevo en la superficie del sólido cuando se evapora el disolvente.
Desventajas: La fuerza de succión puede arrastrar cristales finos a través de los poros del papel de filtro, dando lugar a una cantidad de material que no puede recuperarse del papel de filtro, y posiblemente a una cantidad adicional que se pierde en el filtrado. Por tanto, este método funciona mejor con cristales grandes. A pequeña escala, la pérdida de material en el papel de filtro y el filtrado es significativa, por lo que se recomiendan otros métodos para el trabajo a microescala.
El proceso presenta ventajas e inconvenientes en comparación con la filtración por gravedad.
Ventajas: 1) La filtración por succión es mucho más rápida que la filtración por gravedad, a menudo tarda menos de un minuto con buenas juntas y una buena fuente de vacío. 2) La filtración por succión es más eficaz a la hora de eliminar el líquido residual, lo que da lugar a un sólido más puro. Esto es especialmente importante en la cristalización, ya que el líquido puede contener impurezas solubles que podrían adsorberse de nuevo en la superficie del sólido cuando se evapora el disolvente.
Desventajas: La fuerza de succión puede arrastrar cristales finos a través de los poros del papel de filtro, dando lugar a una cantidad de material que no puede recuperarse del papel de filtro, y posiblemente a una cantidad adicional que se pierde en el filtrado. Por tanto, este método funciona mejor con cristales grandes. A pequeña escala, la pérdida de material en el papel de filtro y el filtrado es significativa, por lo que se recomiendan otros métodos para el trabajo a microescala.
Como el objetivo de la filtración por succión es separar completamente un sólido del líquido que lo rodea, es necesario enjuagar el sólido si el líquido no puede evaporarse fácilmente. En el caso de la cristalización, el líquido puede contener impurezas que pueden reincorporarse al sólido si no se eliminan. Para enjuagar un sólido filtrado por succión, se retira el vacío y se vierte una pequeña porción de disolvente frío sobre el sólido (la "torta de filtración"). En caso de cristalización, se utiliza el mismo disolvente de la cristalización. A continuación, se frota delicadamente el sólido en el disolvente con una varilla de vidrio y se vuelve a aplicar el vacío para eliminar el disolvente de enjuague.
Para demostrar la importancia del enjuague, la Fig. 2 muestra la recuperación de un sólido blanco a partir de un líquido amarillo mediante filtración por succión. El líquido amarillo parecía estar algo retenido por el sólido, ya que los primeros cristales recogidos tenían un tinte amarillo (Fig. 2 b). Sin embargo, el enjuague con algunas porciones de disolvente frío fue eficaz para eliminar el líquido amarillo (Fig. 2 d), que podría haberse reincorporado al sólido sin el enjuague.
Para demostrar la importancia del enjuague, la Fig. 2 muestra la recuperación de un sólido blanco a partir de un líquido amarillo mediante filtración por succión. El líquido amarillo parecía estar algo retenido por el sólido, ya que los primeros cristales recogidos tenían un tinte amarillo (Fig. 2 b). Sin embargo, el enjuague con algunas porciones de disolvente frío fue eficaz para eliminar el líquido amarillo (Fig. 2 d), que podría haberse reincorporado al sólido sin el enjuague.
Fig2
Recuperación de acetanilida (cristales blancos) de una solución que contenía impurezas amarillas (rojo de metilo). Los cristales estaban originalmente teñidos de amarillo(b), y el color se desvaneció tras el aclarado con agua fría(c y d).
Vacío
Un aspirador de agua es un accesorio barato que se acopla a un grifo de agua, y la boquilla del aspirador se conecta con un tubo al recipiente que se va a evacuar (Fig. 2 a). A medida que el agua fluye a través del grifo y el aspirador, se crea succión en el matraz. También puede utilizarse una bomba de vacío de membrana.
Fig3
b) Aspirador de agua (indicado con una flecha), c) Esquema de un aspirador, d) Bomba de vacío de membranaUn aspirador de agua crea succión a través del Principio de Bernoulli (técnicamente, el Efecto Venturi, para líquidos). El agua que sale del grifo se constriñe en el interior del aspirador (Fig.3 c). Como el caudal de agua que entra en el aspirador debe ser el mismo que el que sale, la velocidad del agua debe aumentar en la zona constreñida en la dirección del caudal. Un fenómeno similar puede observarse en arroyos y ríos, donde el agua fluye más rápido en las partes más estrechas de los arroyos. Cuando el agua aumenta su velocidad en la dirección del flujo, la conservación de la energía dicta que su velocidad en direcciones perpendiculares debe disminuir. El resultado es una disminución de la presión adyacente al líquido que se mueve rápidamente. En otras palabras, la ganancia de velocidad del líquido constreñido se equilibra con una reducción de la presión sobre el material circundante (el gas).
Por esta razón, la velocidad a la que el agua fluye a través del grifo está correlacionada con la cantidad de succión experimentada en el matraz conectado. Un fuerte flujo de agua tendrá las velocidades más rápidas a través del aspirador y la mayor reducción de presión.
Las bombas de vacío de membrana representan un sustituto ecológico de las bombas de chorro de agua en el uso en laboratorio. Las bombas utilizan un proceso de compresión en seco, evitando residuos, agua o aceite. Con una sola cámara de bombeo ("cabeza de bombeo") se alcanzan presiones máximas de 50 mbar. Esta presión máxima está limitada por el volumen muerto que queda entre la cabeza de la bomba y el diafragma. Dos cabezales de bomba en serie pueden alcanzar 3 mbar y tres en serie incluso 0,5 mbar. Para racionalizar la producción, muchos fabricantes producen cámaras de bomba y diafragmas del mismo tamaño en grandes cantidades. Se montan en serie para una presión final más baja o en paralelo para una mayor velocidad de bombeo. Las membranas de Teflon® son resistentes a los disolventes, por lo que resultan adecuadas en procesos químicos.
Por esta razón, la velocidad a la que el agua fluye a través del grifo está correlacionada con la cantidad de succión experimentada en el matraz conectado. Un fuerte flujo de agua tendrá las velocidades más rápidas a través del aspirador y la mayor reducción de presión.
Las bombas de vacío de membrana representan un sustituto ecológico de las bombas de chorro de agua en el uso en laboratorio. Las bombas utilizan un proceso de compresión en seco, evitando residuos, agua o aceite. Con una sola cámara de bombeo ("cabeza de bombeo") se alcanzan presiones máximas de 50 mbar. Esta presión máxima está limitada por el volumen muerto que queda entre la cabeza de la bomba y el diafragma. Dos cabezales de bomba en serie pueden alcanzar 3 mbar y tres en serie incluso 0,5 mbar. Para racionalizar la producción, muchos fabricantes producen cámaras de bomba y diafragmas del mismo tamaño en grandes cantidades. Se montan en serie para una presión final más baja o en paralelo para una mayor velocidad de bombeo. Las membranas de Teflon® son resistentes a los disolventes, por lo que resultan adecuadas en procesos químicos.
En el mercado existen velocidades de bombeo de 0,1 a 5 m³/h. Las velocidades de bombeo superiores se cubren entonces con bombas scroll. Algunas bombas pueden funcionar con motores de corriente continua de 24 V, lo que permite incorporarlas a instrumentos móviles. Algunas tienen motores de velocidad variable para reducir la velocidad de bombeo (y el ruido) si no es necesario y para prolongar el intervalo de servicio.
Aplicación
La filtración es una operación unitaria que se utiliza habitualmente tanto en condiciones de laboratorio como de producción. Este aparato, adaptado al trabajo de laboratorio, se utiliza a menudo para aislar el producto de síntesis de una reacción cuando el producto es un sólido en suspensión. De este modo, el producto de síntesis se recupera más rápidamente y el sólido está más seco que en el caso de una filtración simple. Además de aislar un sólido, la filtración es también una etapa de purificación: las impurezas solubles en el disolvente se eliminan en el filtrado (líquido).
La filtración por aspiración está muy extendida en la fabricación de medicamentos. Esta técnica se utiliza en la fabricación de productos sólidos para obtener materia seca. También se utiliza en pareja con la técnica de recristalización para purificar y aclarar algunas sustancias.
La filtración por aspiración está muy extendida en la fabricación de medicamentos. Esta técnica se utiliza en la fabricación de productos sólidos para obtener materia seca. También se utiliza en pareja con la técnica de recristalización para purificar y aclarar algunas sustancias.
Procedimientos paso a paso
Montar el matraz de filtración por succión.
1 ) Sujete un matraz Erlenmeyer de brazo lateral a un soporte anular o a un enrejado y fije un tubo de goma de pared gruesa a su brazo lateral. Conecte este tubo grueso a una "trampa de vacío" (Fig. 4) y luego al aspirador de agua. Es mejor no doblar ni tensar el tubo tanto como sea práctico, ya que esto puede provocar una succión deficiente.
Cuando se conectan aparatos a una fuente de vacío, es necesario utilizar una trampa de vacío, ya que los cambios de presión pueden provocar una contraaspiración. Cuando se utiliza un aspirador de agua, la contraaspiración puede hacer que el agua del fregadero pase a la línea de vacío y al matraz (arruinando el filtrado), o que el filtrado pase a la corriente de agua (contaminando el suministro de agua).
2) Colocar una manga de goma (o adaptador de filtro) y un embudo Buchner sobre el matraz Erlenmeyer de brazo lateral (Fig.5 a). Como alternativa, utilice un embudo Hirsch para escamas pequeñas (Fig.5 d).
3) Obtenga un papel de filtro que quepa perfectamente en el embudo Buchner o Hirsch. Los papeles de filtro no son completamente planos y tienen un sutil arco en su forma (Fig.5 b). Coloca el papel de filtro dentro del embudo con la parte cóncava hacia abajo (Fig.5 b y c). El papel debe cubrir todos los orificios del embudo, y con el papel arqueado hacia abajo (Fig.6 a), será menos probable que los sólidos se deslicen por los bordes.
3) Obtenga un papel de filtro que quepa perfectamente en el embudo Buchner o Hirsch. Los papeles de filtro no son completamente planos y tienen un sutil arco en su forma (Fig.5 b). Coloca el papel de filtro dentro del embudo con la parte cóncava hacia abajo (Fig.5 b y c). El papel debe cubrir todos los orificios del embudo, y con el papel arqueado hacia abajo (Fig.6 a), será menos probable que los sólidos se deslicen por los bordes.
Fig6
a) Papel de filtro en el embudo, b) Humedeciendo el papel de filtro con disolvente, c) Presionando el embudo Buchner para crear un buen sello, d) Probando la succión del aspirador.4) Abrir el grifo conectado al aspirador de agua para crear un fuerte flujo de agua (el grado de succión está relacionado con el flujo de agua). Humedecer el papel de filtro con disolvente frío (utilizando el mismo disolvente utilizado en la cristalización, si procede, Fig.6 b).
5 ) La succión debe drenar el líquido y mantener el papel de filtro húmedo ajustado sobre los orificios del filtro. Si el disolvente no drena o no se produce succión, puede ser necesario presionar hacia abajo el embudo (Fig.6 c) para crear un buen sello entre el vidrio y la manga de goma. La falta de succión también puede deberse a un aspirador defectuoso o a una fuga en el sistema: para comprobar la succión, retire el tubo del matraz de succión y coloque el dedo sobre el extremo (Fig.6 d).
5 ) La succión debe drenar el líquido y mantener el papel de filtro húmedo ajustado sobre los orificios del filtro. Si el disolvente no drena o no se produce succión, puede ser necesario presionar hacia abajo el embudo (Fig.6 c) para crear un buen sello entre el vidrio y la manga de goma. La falta de succión también puede deberse a un aspirador defectuoso o a una fuga en el sistema: para comprobar la succión, retire el tubo del matraz de succión y coloque el dedo sobre el extremo (Fig.6 d).
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a) Utilizando una espátula para desprender un sólido espeso del vaso, b) Filtrado, c) Utilizando una espátula para recoger un sólido espeso en el papel de filtro, d) Aclarado del sólido residual del matraz utilizando disolvente frío.Filtrar y enjuagar la mezcla
6) Agitar la mezcla a filtrar para desprender el sólido de las paredes del matraz. Si el sólido es muy espeso, utilice una espátula o una varilla agitadora para liberarlo del vaso (Fig.7 a). En el contexto de la cristalización, el matraz habrá estado previamente en un baño de hielo. Utilice una toalla de papel para secar los restos de agua del exterior del matraz, para que el agua no caiga accidentalmente sobre el sólido.
7) Con un movimiento rápido, agitar y verter el sólido en el embudo en porciones (Fig.7 b). Si el sólido es muy espeso, sácalo del matraz y viértelo sobre el papel de filtro (Fig.7 c). Es mejor si el sólido puede dirigirse hacia el centro del papel de filtro, ya que el sólido cerca de los bordes puede arrastrarse por el papel de filtro.
8) Se puede utilizar una pequeña cantidad de disolvente frío (1-2 ml para el trabajo a macroescala) para ayudar a enjuagar cualquier sólido residual del matraz en el embudo (Fig.7 d). En la cristalización, no es prudente utilizar una cantidad excesiva de disolvente, ya que disminuirá el rendimiento al disolver pequeñas cantidades de cristales. De nuevo, presiona el embudo para crear un buen sellado y un drenaje eficiente si es necesario.
7) Con un movimiento rápido, agitar y verter el sólido en el embudo en porciones (Fig.7 b). Si el sólido es muy espeso, sácalo del matraz y viértelo sobre el papel de filtro (Fig.7 c). Es mejor si el sólido puede dirigirse hacia el centro del papel de filtro, ya que el sólido cerca de los bordes puede arrastrarse por el papel de filtro.
8) Se puede utilizar una pequeña cantidad de disolvente frío (1-2 ml para el trabajo a macroescala) para ayudar a enjuagar cualquier sólido residual del matraz en el embudo (Fig.7 d). En la cristalización, no es prudente utilizar una cantidad excesiva de disolvente, ya que disminuirá el rendimiento al disolver pequeñas cantidades de cristales. De nuevo, presiona el embudo para crear un buen sellado y un drenaje eficiente si es necesario.
9) Enjuagar el sólido sobre el papel de filtro para eliminar los contaminantes que puedan quedar en el líquido residual.
- Romper el vacío en el matraz abriendo la pinza en la trampa de vacío (Fig.8 a) o quitando el tubo de goma del matraz de filtración. Si ajusta la pinza, sabrá que el sistema está abierto cuando aumente el caudal de agua por el grifo. A continuación, cierre el grifo del aspirador. Siempre es importante abrir el sistema a la atmósfera antes de cerrar el aspirador para evitar la retroaspiración.
- Añada 1-2 ml de disolvente frío (Fig.8 b). Utilice una varilla agitadora de vidrio para romper cualquier trozo sólido y distribuya el disolvente a todas las porciones del sólido (Fig.8 c), teniendo cuidado de no rasgar ni desprender el papel de filtro. Vuelva a aplicar el vacío al matraz y seque el sólido con succión durante unos minutos.
10 ) Una vez finalizada la filtración, abrir de nuevo el matraz a la atmósfera soltando la pinza o abriéndolo por otro lado, y cerrar el agua conectada al aspirador.
11) Transferir el sólido, con papel de filtro y todo, a un vidrio de reloj previamente pesado utilizando una espátula (Fig.8 a y b). La torta filtrante no debe estar pastosa, y si lo está, el líquido no se ha eliminado adecuadamente (probar con otro aspirador y repetir la filtración por succión).
12) Deje que el sólido se seque durante la noche en un desecador, si es posible, antes de registrar la masa final o el punto de fusión. El sólido se desprenderá más fácilmente del papel de filtro cuando esté completamente seco (Fig.8 c).
13 ) Si el tiempo apremia, un sólido puede secarse rápidamente de las siguientes maneras:
12) Deje que el sólido se seque durante la noche en un desecador, si es posible, antes de registrar la masa final o el punto de fusión. El sólido se desprenderá más fácilmente del papel de filtro cuando esté completamente seco (Fig.8 c).
13 ) Si el tiempo apremia, un sólido puede secarse rápidamente de las siguientes maneras:
- Si el sólido está mojado con agua, puede colocarse en un horno a 110 grados (si el punto de fusión no está por debajo de esta temperatura). Si el sólido está mojado con disolvente orgánico, nunca debe introducirse en un horno, ya que puede inflamarse.
- Si el sólido está mojado con disolvente orgánico, puede prensarse entre trozos frescos de papel de filtro (varias veces si es necesario) para secarlos rápidamente. Inevitablemente, se perderá algo de sólido en el papel de filtro.
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