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Si Ud. Puede detectar cualquier problema, o añadir algo a ella sería muy apreciada. Voy a tratar de hacer una serie de videos. Para contribuir al foro y hacer un sorteo de producto por lo que quiero que contenga tanta información como sea posible y el producto a ser semi decente para el consumo.
Siéntase libre de aconsejar un tweet o truco que le ayude y lo incluiré. El conocimiento es poder, difundámoslo.
Fase 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Disolver 2b4mp en diclorometano (DCM) en un reactor / matraz redondo de fondo plano.
(calentarlo ligeramente para ayudar a la dilución 25ºC)
Fase 2 y 3 (200-ML de MA 40%)
Añadir una solución acuosa de metilamina al 40% por tandas para que la temperatura no suba por encima de 40ºC. 50 ml cada 5 minutos. ( total 30 min) NO SOBREPASAR LOS 40ºC
[la adición de metilamina provoca una reacción exotérmica].
Fase 3 (no superar los 40ºC)
Seguir mezclando la solución durante 4 h a ~35ºC.
Encender el fuego en cuanto la temperatura empiece a bajar.
DESPUÉS de 4 horas, transferir al vaso de vidrio.
VASO DE VIDRIO en agitador
Fase 4.
PRIMER LAVADO: Añadir 500 ml de solución de bicarbonato sódico al 5% alrededor de 30ºC.
(Separar al máximo las capas con agitador de hélice)
TRANSFERIR al embudo de separación.
dejar reposar 60 min (escurrir la capa inferior)
embudo de vidrio / agitador / mezclador
2º lavado 200 ml agua demi a 30ºC
Agitar bien durante unos 10 minutos
Transferir a embudo de separación
EMBUDO DE SEPARACIÓN.
Dejar reposar la solución de 4MMC durante 30 min.
Si está un poco turbia añadir una pizca de bicarbonato sódico agitar en el embudo de separación y dejar reposar 30 min. Escurra la capa inferior de agua. Transfiera al vaso de vidrio.
VASO DE VIDRIO
Fase 5 (150ml Acetona + 30ml HCL)
Añada la mezcla de acidificación ICE COLD gota a gota en la solución de 4 mmc mientras el agitador magnético está en posición alta. Siga comprobando los niveles de pH. Cuando el PH llegue a 5, parar y transferir a un vaso de plástico. Poner en la nevera durante 10 horas.
(no es necesario utilizar toda la solución, sólo es importante el nivel de pH).
VASO DE VIDRIO PEQUEÑO ( control de calidad)
Fase 6.
Moler el sólido de 4 mmc hasta convertirlo en polvo
Tomar 1 gramo de polvo y disolver en agua desmineralizada a 90 ºC
Ahora podemos ver el color de la solución.
Cuanto más oscuro sea el color, más impurezas habrá. Queremos ver una solución clara. Si no es clara necesitamos purificación adicional. ( al menos más oscuro que el color de un limón)
Filtro de vacío.
BUCHNER FUNNEL / Espátula de vidrio
Fase 7. (Acetona helada)
Colocar el polvo triturado en el embudo y utilizar primero un poco de IPA frío, después lavar con acetona todo mientras se agita suavemente el 4mmc en el papel de filtro. Deje que el IPA y la acetona se evaporen antes de aplicar más para que el 4mmc no se disuelva en el alcohol.
Asegúrese de que el polvo es más de un movimiento libre consistencia líquida espesa. Si es como la arcilla puede obstruir el papel de filtro.
Deje la aspiradora en marcha hasta que la consistencia sea seca.
Transfiera el polvo a un plato y utilice una luz infrarroja para terminar el secado, en una habitación cálida y seca.
Estará listo cuando tenga un aspecto de polvo refractivo.
NO TIRAR EL LIQUIDO DE DESECHO
RENDIMIENTO.
Si su peso total ha perdido un gran % de masa es posible que el 4MMC esté todavía en el IPA y la acetona. Deje que se evapore lentamente más del 50% del líquido y páselo por El filtro de nuevo
CRISTALIZACIÓN (opcional)
BEBEDERO DE VIDRIO / mezclador calentado.
(1g a 1ml de agua Demi/1ml de IPA)
Mezcla los 4 mmc con la solución y caliéntala a unos 80ºC (burbujas muy pequeñas) mientras haces funcionar enérgicamente el mezclador magnético.
PLATO DE CRISTALIZACIÓN
(Pyrex puede soportar calor y frío)
Fase 9.
Verter la solución de 4 mmc en la fuente
Dejar cristalizar preferentemente en una habitación seca a 18-20ºC. Es preferible utilizar un aparato de aire acondicionado. Cuando deje de cristalizar meter en el congelador durante 8 horas
Cuanta más agua se utilice, más grandes serán los cristales y más tiempo se tardará en retirarlos de la fuente.
Lavar los cristales con acetona helada en un embudo Buchner, una o dos veces.
Siéntase libre de aconsejar un tweet o truco que le ayude y lo incluiré. El conocimiento es poder, difundámoslo.
Fase 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Disolver 2b4mp en diclorometano (DCM) en un reactor / matraz redondo de fondo plano.
(calentarlo ligeramente para ayudar a la dilución 25ºC)
Fase 2 y 3 (200-ML de MA 40%)
Añadir una solución acuosa de metilamina al 40% por tandas para que la temperatura no suba por encima de 40ºC. 50 ml cada 5 minutos. ( total 30 min) NO SOBREPASAR LOS 40ºC
[la adición de metilamina provoca una reacción exotérmica].
Fase 3 (no superar los 40ºC)
Seguir mezclando la solución durante 4 h a ~35ºC.
Encender el fuego en cuanto la temperatura empiece a bajar.
DESPUÉS de 4 horas, transferir al vaso de vidrio.
VASO DE VIDRIO en agitador
Fase 4.
PRIMER LAVADO: Añadir 500 ml de solución de bicarbonato sódico al 5% alrededor de 30ºC.
(Separar al máximo las capas con agitador de hélice)
TRANSFERIR al embudo de separación.
dejar reposar 60 min (escurrir la capa inferior)
embudo de vidrio / agitador / mezclador
2º lavado 200 ml agua demi a 30ºC
Agitar bien durante unos 10 minutos
Transferir a embudo de separación
EMBUDO DE SEPARACIÓN.
Dejar reposar la solución de 4MMC durante 30 min.
Si está un poco turbia añadir una pizca de bicarbonato sódico agitar en el embudo de separación y dejar reposar 30 min. Escurra la capa inferior de agua. Transfiera al vaso de vidrio.
VASO DE VIDRIO
Fase 5 (150ml Acetona + 30ml HCL)
Añada la mezcla de acidificación ICE COLD gota a gota en la solución de 4 mmc mientras el agitador magnético está en posición alta. Siga comprobando los niveles de pH. Cuando el PH llegue a 5, parar y transferir a un vaso de plástico. Poner en la nevera durante 10 horas.
(no es necesario utilizar toda la solución, sólo es importante el nivel de pH).
VASO DE VIDRIO PEQUEÑO ( control de calidad)
Fase 6.
Moler el sólido de 4 mmc hasta convertirlo en polvo
Tomar 1 gramo de polvo y disolver en agua desmineralizada a 90 ºC
Ahora podemos ver el color de la solución.
Cuanto más oscuro sea el color, más impurezas habrá. Queremos ver una solución clara. Si no es clara necesitamos purificación adicional. ( al menos más oscuro que el color de un limón)
Filtro de vacío.
BUCHNER FUNNEL / Espátula de vidrio
Fase 7. (Acetona helada)
Colocar el polvo triturado en el embudo y utilizar primero un poco de IPA frío, después lavar con acetona todo mientras se agita suavemente el 4mmc en el papel de filtro. Deje que el IPA y la acetona se evaporen antes de aplicar más para que el 4mmc no se disuelva en el alcohol.
Asegúrese de que el polvo es más de un movimiento libre consistencia líquida espesa. Si es como la arcilla puede obstruir el papel de filtro.
Deje la aspiradora en marcha hasta que la consistencia sea seca.
Transfiera el polvo a un plato y utilice una luz infrarroja para terminar el secado, en una habitación cálida y seca.
Estará listo cuando tenga un aspecto de polvo refractivo.
NO TIRAR EL LIQUIDO DE DESECHO
RENDIMIENTO.
Si su peso total ha perdido un gran % de masa es posible que el 4MMC esté todavía en el IPA y la acetona. Deje que se evapore lentamente más del 50% del líquido y páselo por El filtro de nuevo
CRISTALIZACIÓN (opcional)
BEBEDERO DE VIDRIO / mezclador calentado.
(1g a 1ml de agua Demi/1ml de IPA)
Mezcla los 4 mmc con la solución y caliéntala a unos 80ºC (burbujas muy pequeñas) mientras haces funcionar enérgicamente el mezclador magnético.
PLATO DE CRISTALIZACIÓN
(Pyrex puede soportar calor y frío)
Fase 9.
Verter la solución de 4 mmc en la fuente
Dejar cristalizar preferentemente en una habitación seca a 18-20ºC. Es preferible utilizar un aparato de aire acondicionado. Cuando deje de cristalizar meter en el congelador durante 8 horas
Cuanta más agua se utilice, más grandes serán los cristales y más tiempo se tardará en retirarlos de la fuente.
Lavar los cristales con acetona helada en un embudo Buchner, una o dos veces.