he dado con esta novedosa forma y he intentado hacerlo , pero me encuentro con problemas espero que me podais ayudar a resolverlo.
he pedido 1kg de 2,5 Dmba a china.
estos son los pasos :
1. Disolver 8,3g (50mmol) de 2,5-Dimetoxi Benzaldehido en 50ml de Metanol y 6,1g(100mmol) de Nitrometano en un vaso de precipitados de 1L. Agitar la solución y enfriar a 0~5 grados C.
2. Disolver 8,4g(150mol) de Hidróxido de Potasio en 25ml de Metanol. Agitar la solución y enfriar a 0~5 grados C.
3. 3. Colocar el vaso de precipitados con la solución de 2,5-dimetoxi benzaldehído en(1) en un recipiente grande con baños de hielo y sal y colocar el recipiente grande en el agitador magnético. Utilizar un termómetro para controlar la temperatura dentro del vaso de precipitados y encender el agitador.
4. 4. Utilice un cuentagotas para añadir lentamente la solución de hidróxido de potasio en el vaso de precipitados. Evitar que la temperatura supere los 5 grados C.
5. Una vez terminada la adición (normalmente en 1 hora), agitar la mezcla durante otros 30 minutos.
6. Prepare 300 ml de solución de HCl al 10% y enfríela a 5-10 grados C cuando agite la mezcla.
7. Añadir la solución enfriada de HCl al 10% en el vaso de precipitados con la mezcla en 5 veces cada 5 min (aproximadamente 60 ml una vez) con agitación.
8. 8. Ahora se puede ver un cristal de color amarillo dentro de la mezcla. Prepare el embudo Buchner y el matraz y utilice la fuente de succión para recoger el cristal. No es necesario secar y pesar el cristal.
***Primera foto cuando veas el color amarillo (el más oscuro es el DMBA que no ha reaccionado ans fue eliminado.
9. Mezclar 300ml de solución de HCl al 32% y 150ml de IPA en un vaso de precipitados de 1L. Enfriar la solución a 5 grados C.
10. 10. Añada el cristal húmedo de (8) a la solución de HCl/IPA de (9). Coloque el vaso de precipitados en un recipiente grande con baños de hielo y sal y coloque el recipiente grande en el agitador magnético.
11. Preparar 45 g de polvo de zinc. Añada el polvo a la solución agitada antes de 1 hora. No se apresure o obtendrá muchas burbujas amarillas. Utilice una cuchara pequeña y añada lentamente.
12. 12. Después de la adición. Remueve la mezcla durante otras 2 horas, ahora puedes ver que la solución se vuelve transparente y puede haber algo de zinc sin disolver en el fondo. En la superficie del polvo de zinc no disuelto, verás burbujas de hidrógeno muy pequeñas. Pon la mezcla tapada en el frigorífico durante una noche. Al mismo tiempo, mezcla 100 g de hidróxido de sodio con 150 ml de agua. Añadir el NaOH al agua en 3 ó 4 veces para evitar que aumente la temperatura. Pon la solución de NaOH también en el frigorífico.
13. 13. Coloque el vaso de precipitados con la mezcla en un recipiente grande con baños de hielo y sal y coloque el recipiente grande en el agitador magnético. Añade la solución de NaOH a la mezcla lentamente para evitar que aumente la temperatura.
14. 14. Después de la adición, se añaden otros 50g de NaCl a la mezcla y se deja reposar la mezcla durante unas horas hasta que se pueda ver la capa de IPA bien separada.
15. 15. Utilice un cuentagotas para aspirar cuidadosamente la capa de IPA en un recipiente. Añadir 50ml de IPA a la mezcla y aspirar para recoger el producto dos veces.
16. Pon el IPA con 2C-H bajo un ventilador para evaporarlo. Pocas horas después, obtendrá aceite de color amarillo (2C-H). 17. Puedes mezclar 200g de hidróxido de sodio con 300ml de agua. Añade el NaOH al agua en 3 o 4 veces para evitar que aumente la temperatura. Pon la solución de NaOH en el frigorífico.
17. 17. Pesa el aceite y anótalo. Si tiene problemas con el límite superior de la balanza, prepare un recipiente más pequeño y registre el peso en vacío. Durante la evaporación del IPA, puedes transferir la mezcla al recipiente más pequeño.
*** PIC aquí tengo el 2ch extraído con dmba con ipa y se secó (mi 2ch era un poco de aspecto oscuro a pesar de que realmente vigilaba la temperatura.
18. Para 100mmol de 2C-H, disolverlo en 50ml de GAA en un vaso de 1L y poner el vaso en un baño de hielo con un agitador.
19. 19. Mezcla 120 ml de GAA, 40 ml de agua, 11,8 g de ácido sulfúrico (120 mmol) y 14,3 g de bromuro de potasio (120 mmol) en otro vaso de precipitados. Añadir 5,8 g de solución de peróxido de hidrógeno al 35% (60 mmol) a la mezcla agitando. Verás que el color cambia.
20. 20. Añada lentamente la mezcla de (19) a la mezcla de (18) con un cuentagotas y agitando. Una vez realizada la adición, añadir 5,8 g de solución de peróxido de hidrógeno al 35% (60 mmol) a la mezcla sin dejar de remover. Esperar otros 20 minutos agitando.
*Aquí está la etapa de bromación, creo que lo hice bien ... sólo mezclar todas las cosas juntas.
21. 21. Añadir la solución de NaOH de (16) en la mezcla en baño de hielo lentamente.
*esta es la foto con la sustancia negra flotando
22. El color debe ser marrón oscuro. Añadir 100ml de Tolueno a la mezcla removiendo. Después de 5 minutos de agitación, dejar reposar la mezcla hasta que se separen las capas. Saca el Tolueno con un cuentagotas y recoge el Tolueno. Repite este paso hasta que el Tolueno se vuelva transparente. Necesitas añadir Tolueno tal vez 3 veces o mas depende de tu habilidad.
*agregue la foto con la extraccion del solueno con las capas . entonces tambien use un embudo separador para asegurarme que el Tolueno estaba lo mas limpio posible sin agua en el.
23. 23. Poner el Tolueno en el agitador y añadir 13.6g de solución de HCl al 32%(120mmol). Al agitar, verás que se genera algo de sal en el Tolueno. Pocos minutos después, deja de agitar y utiliza un embudo y un filtro para recoger el polvo de sal. Debe ser de color marrón oscuro.
***En este punto tengo un problema, añado hcl al tolueno, y en lugar de generarse sal, se genera una sustancia negra que cae al fondo y termino con una gran cantidad de ella T_T
24. 24. Lavar con acetona el polvo en el filtro con cuentagotas hasta que el color se vuelva blanco.
ahora si que no se que hacer? tengo esa sustancia negra que se hundio en el fondo, supongo que es 2cb? que no puede formar sal? y se proteno y se volvio insoluble en tolueno y se hundio en el fondo?
tengo acceso a DCM y me pregunto ¿que hago ahora? ¿recojo la sustancia negra y hago algo con ella?
tambien mi aceite de 2ch estaba un poco oscuro, ¿es esto significativo?
he pedido 1kg de 2,5 Dmba a china.
estos son los pasos :
1. Disolver 8,3g (50mmol) de 2,5-Dimetoxi Benzaldehido en 50ml de Metanol y 6,1g(100mmol) de Nitrometano en un vaso de precipitados de 1L. Agitar la solución y enfriar a 0~5 grados C.
2. Disolver 8,4g(150mol) de Hidróxido de Potasio en 25ml de Metanol. Agitar la solución y enfriar a 0~5 grados C.
3. 3. Colocar el vaso de precipitados con la solución de 2,5-dimetoxi benzaldehído en(1) en un recipiente grande con baños de hielo y sal y colocar el recipiente grande en el agitador magnético. Utilizar un termómetro para controlar la temperatura dentro del vaso de precipitados y encender el agitador.
4. 4. Utilice un cuentagotas para añadir lentamente la solución de hidróxido de potasio en el vaso de precipitados. Evitar que la temperatura supere los 5 grados C.
5. Una vez terminada la adición (normalmente en 1 hora), agitar la mezcla durante otros 30 minutos.
6. Prepare 300 ml de solución de HCl al 10% y enfríela a 5-10 grados C cuando agite la mezcla.
7. Añadir la solución enfriada de HCl al 10% en el vaso de precipitados con la mezcla en 5 veces cada 5 min (aproximadamente 60 ml una vez) con agitación.
8. 8. Ahora se puede ver un cristal de color amarillo dentro de la mezcla. Prepare el embudo Buchner y el matraz y utilice la fuente de succión para recoger el cristal. No es necesario secar y pesar el cristal.
***Primera foto cuando veas el color amarillo (el más oscuro es el DMBA que no ha reaccionado ans fue eliminado.
9. Mezclar 300ml de solución de HCl al 32% y 150ml de IPA en un vaso de precipitados de 1L. Enfriar la solución a 5 grados C.
10. 10. Añada el cristal húmedo de (8) a la solución de HCl/IPA de (9). Coloque el vaso de precipitados en un recipiente grande con baños de hielo y sal y coloque el recipiente grande en el agitador magnético.
11. Preparar 45 g de polvo de zinc. Añada el polvo a la solución agitada antes de 1 hora. No se apresure o obtendrá muchas burbujas amarillas. Utilice una cuchara pequeña y añada lentamente.
12. 12. Después de la adición. Remueve la mezcla durante otras 2 horas, ahora puedes ver que la solución se vuelve transparente y puede haber algo de zinc sin disolver en el fondo. En la superficie del polvo de zinc no disuelto, verás burbujas de hidrógeno muy pequeñas. Pon la mezcla tapada en el frigorífico durante una noche. Al mismo tiempo, mezcla 100 g de hidróxido de sodio con 150 ml de agua. Añadir el NaOH al agua en 3 ó 4 veces para evitar que aumente la temperatura. Pon la solución de NaOH también en el frigorífico.
13. 13. Coloque el vaso de precipitados con la mezcla en un recipiente grande con baños de hielo y sal y coloque el recipiente grande en el agitador magnético. Añade la solución de NaOH a la mezcla lentamente para evitar que aumente la temperatura.
14. 14. Después de la adición, se añaden otros 50g de NaCl a la mezcla y se deja reposar la mezcla durante unas horas hasta que se pueda ver la capa de IPA bien separada.
15. 15. Utilice un cuentagotas para aspirar cuidadosamente la capa de IPA en un recipiente. Añadir 50ml de IPA a la mezcla y aspirar para recoger el producto dos veces.
16. Pon el IPA con 2C-H bajo un ventilador para evaporarlo. Pocas horas después, obtendrá aceite de color amarillo (2C-H). 17. Puedes mezclar 200g de hidróxido de sodio con 300ml de agua. Añade el NaOH al agua en 3 o 4 veces para evitar que aumente la temperatura. Pon la solución de NaOH en el frigorífico.
17. 17. Pesa el aceite y anótalo. Si tiene problemas con el límite superior de la balanza, prepare un recipiente más pequeño y registre el peso en vacío. Durante la evaporación del IPA, puedes transferir la mezcla al recipiente más pequeño.
*** PIC aquí tengo el 2ch extraído con dmba con ipa y se secó (mi 2ch era un poco de aspecto oscuro a pesar de que realmente vigilaba la temperatura.
18. Para 100mmol de 2C-H, disolverlo en 50ml de GAA en un vaso de 1L y poner el vaso en un baño de hielo con un agitador.
19. 19. Mezcla 120 ml de GAA, 40 ml de agua, 11,8 g de ácido sulfúrico (120 mmol) y 14,3 g de bromuro de potasio (120 mmol) en otro vaso de precipitados. Añadir 5,8 g de solución de peróxido de hidrógeno al 35% (60 mmol) a la mezcla agitando. Verás que el color cambia.
20. 20. Añada lentamente la mezcla de (19) a la mezcla de (18) con un cuentagotas y agitando. Una vez realizada la adición, añadir 5,8 g de solución de peróxido de hidrógeno al 35% (60 mmol) a la mezcla sin dejar de remover. Esperar otros 20 minutos agitando.
*Aquí está la etapa de bromación, creo que lo hice bien ... sólo mezclar todas las cosas juntas.
21. 21. Añadir la solución de NaOH de (16) en la mezcla en baño de hielo lentamente.
*esta es la foto con la sustancia negra flotando
22. El color debe ser marrón oscuro. Añadir 100ml de Tolueno a la mezcla removiendo. Después de 5 minutos de agitación, dejar reposar la mezcla hasta que se separen las capas. Saca el Tolueno con un cuentagotas y recoge el Tolueno. Repite este paso hasta que el Tolueno se vuelva transparente. Necesitas añadir Tolueno tal vez 3 veces o mas depende de tu habilidad.
*agregue la foto con la extraccion del solueno con las capas . entonces tambien use un embudo separador para asegurarme que el Tolueno estaba lo mas limpio posible sin agua en el.
23. 23. Poner el Tolueno en el agitador y añadir 13.6g de solución de HCl al 32%(120mmol). Al agitar, verás que se genera algo de sal en el Tolueno. Pocos minutos después, deja de agitar y utiliza un embudo y un filtro para recoger el polvo de sal. Debe ser de color marrón oscuro.
***En este punto tengo un problema, añado hcl al tolueno, y en lugar de generarse sal, se genera una sustancia negra que cae al fondo y termino con una gran cantidad de ella T_T
24. 24. Lavar con acetona el polvo en el filtro con cuentagotas hasta que el color se vuelva blanco.
ahora si que no se que hacer? tengo esa sustancia negra que se hundio en el fondo, supongo que es 2cb? que no puede formar sal? y se proteno y se volvio insoluble en tolueno y se hundio en el fondo?
tengo acceso a DCM y me pregunto ¿que hago ahora? ¿recojo la sustancia negra y hago algo con ella?
tambien mi aceite de 2ch estaba un poco oscuro, ¿es esto significativo?
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