N-óxido de ácido nicotínico.
El ácido nicotínico (1 parte) en ácido acético glacial caliente (3 partes) y perhidrol (3 partes) se calentaron al baño maría con agitación ocasional. Después de 3 horas, la evolución del gas había disminuido y la solución se evaporó hasta sequedad y el residuo amarillo se recristalizó dos veces a partir de metanol dando ácido nicotínico N-óxido (70-80%) en forma de agujas ligeramente amarillentas.
N-óxido de nicotinato de metilo.
El N-óxido de ácido nicotínico (1 g) se disolvió en metanol absoluto (20 ml), saturado con cloruro de hidrógeno a 0 *C, y se sometió a reflujo durante 2 horas excluyendo la humedad. Se eliminó el exceso de metanol y el aceite resultante se vertió en agua, se basificó con carbonato sódico y se extrajo con éter. Tras secarse, se eliminó el éter y el aceite restante, que se solidificó, cristalizó a partir de éter de petróleo en foliolos incoloros (0,5 g).
N-óxido de nicotinato de etilo.
El N-óxido de nicotinato de etilo (2 g) en etanol absoluto (40 ml) se trató como arriba y dio agujas incoloras (1,2 g).
N-óxido de nicotinato de etilo.
El nicotinato de etilo (2 g) en ácido acético glacial (10 ml) se calentó con perhidrol (30 ml) durante 3 horas al baño maría. La mezcla de reacción se evaporó y el residuo aceitoso se recristalizó en éter de petróleo, obteniéndose agujas incoloras (1,1 g).
El ácido nicotínico (1 parte) en ácido acético glacial caliente (3 partes) y perhidrol (3 partes) se calentaron al baño maría con agitación ocasional. Después de 3 horas, la evolución del gas había disminuido y la solución se evaporó hasta sequedad y el residuo amarillo se recristalizó dos veces a partir de metanol dando ácido nicotínico N-óxido (70-80%) en forma de agujas ligeramente amarillentas.
N-óxido de nicotinato de metilo.
El N-óxido de ácido nicotínico (1 g) se disolvió en metanol absoluto (20 ml), saturado con cloruro de hidrógeno a 0 *C, y se sometió a reflujo durante 2 horas excluyendo la humedad. Se eliminó el exceso de metanol y el aceite resultante se vertió en agua, se basificó con carbonato sódico y se extrajo con éter. Tras secarse, se eliminó el éter y el aceite restante, que se solidificó, cristalizó a partir de éter de petróleo en foliolos incoloros (0,5 g).
N-óxido de nicotinato de etilo.
El N-óxido de nicotinato de etilo (2 g) en etanol absoluto (40 ml) se trató como arriba y dio agujas incoloras (1,2 g).
N-óxido de nicotinato de etilo.
El nicotinato de etilo (2 g) en ácido acético glacial (10 ml) se calentó con perhidrol (30 ml) durante 3 horas al baño maría. La mezcla de reacción se evaporó y el residuo aceitoso se recristalizó en éter de petróleo, obteniéndose agujas incoloras (1,1 g).
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