Question Monometilamina 40% agua

[lucas_cash]

Oke normalmente estoy haciendo mdma con los siguientes productos químicos
Aceite de pmk
Monometilamina 99
Metanol
NaBH4

Pero ahora he recibido Monomethylamine 40% de agua que me está dando un error en, si el agua será un problema para la fabricación de la mdma freebase. Puede alguien ayudarme con esto.

Yo estaba pensando en agitar el aceite pmk con Monomethylamine 40% de agua durante 10 minutos. Y dejarlo reposar hasta que el aceite pmk baje al fondo del bidon y el agua/monometilamina se quede por encima.

Entonces saco el agua y dejo el aceite pmk para que pueda añadir metanol y continuar añadiendo NaBH4.
Será esta una buena manera de sacar el agua fuera, O debo dejarlo todo dentro.

¿Alguien sabe si el agua será un problema para todo el proceso?

 

[Tovenaar]

El agua será un problema para la formación de la imina.. por favor, utilice solución de metilamina metanol, etanol también es posible. Recuerdo algunas sintesis de nabh4 con solucion de metilamina en agua hace mucho tiempo (la epoca de "la colmena") pero por lo que recuerdo todas fueron de bajo rendimiento (20-35%) Esto es todo por lo que recuerdo de hace mucho tiempo.. nunca lo intente yo mismo, tambien porque siempre tuve un proveedor de gas monometilamina, y mas tarde de la solucion ya hecha en metanol..

 

[lucas_cash]

Siempre uso el gas Monomethylamine
Pero esta vez tengo la Monomethylamine mezclado con agua

Entonces, ¿está diciendo que es mejor no usarla?

 

[Tovenaar]

Yo digo: inténtalo a pequeña escala e infórmanos de los resultados.
Si no puede.... No lo use...

 

[lucas_cash]

Voy a probar... probaré también mi método. Sólo sacarlo después de agitar y luego continuar con metanol
Ya no tengo tiempo para pedir gas monometilamina, lo cual es una mierda.

Voy a informar con los resultados

 

[Tovenaar]

Estaba leyendo en material antiguo que aún conservo, y alguien informó de un 56% con solución acuosa de metilamina. Así que, por favor, demuéstrenme que me equivoco, ¡¡¡espero que funcione con mejor rendimiento!!!. Haría todo mucho más fácil. Solo pide metilamina hcl y haz tu propia metilamina aqua solución 40%, en vez de pedir esos barriles de 200L.

 

[Tovenaar]

El método que se me ocurriría sería:
Mezclar su mdp2p con metanol, añadir su solución aqua de metilamina, ahora añadir su nabh4 bajo agitación vigorosa,

añadir un poco de agua extra, separar. Cocer el poco de agua y metanol que queda en su base de mdma (eventualmente destilar su base, yo nunca lo hice, pero algunas personas lo hacen. Añadir aceton y cristalizar con hcl.

 

[lucas_cash]

Sí, este es el método al que me refería. Pero en lugar de empezar con mdp2p y metanol
Estaba pensando en empezar con mdp2p y solución Mono/agua primero.

separar el mdp2p de la solución mono/agua.
que añadir el metanol a la mdp2p
que continuar el proceso de la manera que usted lo describió.

El proceso se iniciara en breve y pondre algunas fotos y resultados aqui.

El proceso es muy sencillo. A ver que pasa y cuanto rendimiento obtengo.

 

[Tovenaar]

Por qué creo que el procedimiento que has escrito no funcionará: la metilamina se disuelve mejor en agua que en metanol.

 

[Tovenaar]

He encontrado un antiguo procedimiento con mono/agua

La reducción de borohidruro (NaBH4) se realizó de la siguiente manera: se añadió una solución acuosa (40%) de metilamina (2 ml) a una mezcla fría de MDP-2-P (1,51 g) en MeOH (5 ml). La mezcla se enfrió a -20°C y después se añadió lentamente NaBH4 (30 mg). Tras disolver el agente reductor, la mezcla de reacción se dejó a -20°C durante dos horas. La adición de NaBH4 se repitió tres veces, en porciones de 30, 30 y 40 mg, y la mezcla de reacción se dejó a -20°C durante 24 h. Se evaporó el metanol, se añadió HCl al 10% (10 ml) a un residuo, y la solución se lavó con CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). La solución orgánica se extrajo con HCl al 10%, las capas acuosas combinadas se alcalinizaron con NaOH al 25% (~10 ml) y se extrajeron con CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Los extractos combinados se secaron sobre MgSO4, se evaporaron, se disolvió un residuo en Et2O (18 ml) y se pasó HCl seco por la solución. El precipitado de MDMA HCl se filtró, se secó y se homogeneizó antes del análisis.