Escala (pequeña) de microondas: 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP)

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¿Alguien ha probado esta receta exacta últimamente? Sé que Jesse_pinkman_ lo hizo hace unos años. Pero luego se fue por la tangente del galio...

Me encantaría escuchar algunas experiencias, lecciones, consejos, ajustes o trucos? Gracias a todos de antemano.

Microondas (pequeña) escala:
1. En un vaso de precipitados de 500 ml se colocan 100 ml de benzaldehído, 100 ml de nitroetano, 25 ml de ácido acético glacial y 20 ml de n-butilamina.
2. 2. Se coloca un guante de goma en el vaso de precipitados.
3. 3. Se introduce el vaso en un horno microondas.
4. La potencia del horno microondas se ajusta a 750 W. Se enciende el horno y la mezcla se calienta hasta la ebullición. La mezcla se enfría a temperatura ambiente.
5. El paso 4 se repite varias veces. Mínimo 6 veces.
6. A continuación, se añaden 100 ml de IPA, se agita la mezcla de reacción y se pone en el congelador durante 12 horas. Se cristaliza el 1-fenil-2-nitropropeno(P2NP).
7. El producto P2NP se filtra en un embudo Buchner(procedimiento de filtración por succión), se lava con una pequeña cantidad de IPA frío y se seca al aire (o en cámara de vacío, opcional).

 

[HIGGS BOSSON]

He hecho pequeñas cantidades (hasta 100 g) en el microondas utilizando este método, todo resulta muy sencillo.

 

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¿Es mejor 25 ml de GAA por 20 ml de amina? Mi calculadora decía 40 ml de GAA por 20 ml de amina. Me quedo con 25 ml a menos que se me indique lo contrario.

 

[bigrob]

voy a probarlo cuando haya suministros

 

[Rabidreject]

La cosa es, creo que prefiero guardar mi nitroetano para cuando mi 3,4,5-TMOBA viene y no quiero p2np lo suficiente como para molestarse en obtener n-butilamina ....but iv oído otra amina voluminosos de trabajo también ... sería trietilamina trabajo?

 

[Rabidreject]

Qué interesante...

En realidad planeo intentar hacer algo de ciclohexilamina...

Yo iba a tratar de hacer un video sobre el tema dado que no hay ninguno en YouTube - Me sorprendió por este tbh ... si realmente puedo conseguir que funcione que es lol

Ya veremos pero si no puedo comprarlo para cuando llegue mi 3,4,5-TMOBA.
Cuando hice la reacción de nitro también con 2,5-DMOBA aprendí que vale la pena tener el catalizador correcto en cuanto a la cantidad de nitroalcano.

¿Alguien sabe si podría usar ciclohexilamina como catalizador para la reacción Henry de 3,4,5-TMOBA usando nitroetano, para poder reducir al TMA correspondiente así como al intermediario b-nitrostireno para la mescalina?

 

[handle]

Ahora en el congelador. Actualizaré los resultados en breve. Mi mezcla siempre se vuelve de color rojo oscuro, no se queda amarillo claro. ¿Es posible que el benzaldehído sea de menor pureza? ¿O sobrecalentamiento? ¿O ambas cosas?

 

[handle]

No estoy contento con el resultado.

 

[BevItUp]

No sé @handle, creo que tu resultado final tiene muy buena pinta. No es exactamente el mismo amarillo, pero diría que está dentro del rango de desviación normal.
En lo que me fijé un poco fue en la cristalización. En la foto parecen cuadraditos y no tienen el aspecto de fibra de vidrio. Pero bueno... ¿hecho en casa usando un microondas??? Parece bastante bueno.

Además, el primer par se parece a la cerveza casera de mi suegro alemán.

 

[handle]

Sí, el rendimiento fue horrible. 10g. de 80ml NE + 80ml B + 20ml GAA + 18ml A
Bastante seguro de que sobrecalenté el RM en la tercera radiación, ya que hirvió y pasó del color más claro a ese 'color oscuro poli alquitranado'.
No ayudó que el microondas era 1100W....
Primero probé al 70% durante 1 minuto a 770W, fue demasiado tiempo y estaba demasiado caliente.
La siguiente radiación la hice al 60% durante 30 segundos a 660W, que fue demasiado corta y demasiado fría.
La tercera radiación fue de 60% durante 1 minuto @ 660W esto fue un poco demasiado largo.
45 segundos @ 660W fue lo correcto, pero para entonces ya era demasiado tarde, importante mantener el RM a 60c o ligeramente por debajo.
La proxima vez se que debo empezar con 60% por 45 segundos @ 660W, ahhh ciencia.