original synth by krz ^_^
3,4,5-trimethoxynitrostyrene:
Coloque lo siguiente en un RBF de 2L:
✮ 250g de 3,4,5-trimetoxibenzaldehído
✮ 500 ml de nitrometano
✮ 10g de acetato de amonio (anhidro)
Procedimiento:
✮ Reflujo suave durante 5-6 horas.
✮ Enfriar y destilar el nitrometano residual.
Si la masa cristalina impide la destilación, retírela por filtración al vacío y utilice lo recogido O destile la disolución de nitrometano filtrada para recoger una cosecha adicional de cristales (Si los cristales se quedan pegados en el matraz pase al paso siguiente)
✮ Añada suficiente MeOH hirviendo para disolver toda la masa (Si está atascada en el matraz, si no sáltese este paso, filtre y recristalice una vez a partir del MeOH hirviendo)
✮ Decantar, enfriar y filtrar al vacío, repetir la recristalización si los cristales no son de color amarillo puro (que suelen serlo).
Hidrogenación:
✮ 15g Pd/C 5%
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostyrene
✮ 2,5L EtOH anhidro
✮ 100ml 31,45% HCl
Procedimiento:
✮ Añadir los reactivos al barril, comenzar a agitar enérgicamente.
✮ Eliminar la atmósfera y presurizar a 75psi con H2
✮ Reaccione durante 8-10 horas o hasta que la absorción de H2 haya cesado por completo
✮ Evacuar el H2 al exterior, aspirar el interior del recipiente, dejar que el H2 se despeje, LUEGO abrir el recipiente
✮ Filtro de vacío de Pd/C
✮ Vuelva a filtrar a través de celita para obtener la máxima recuperación/eliminación de Pd/C
✮ Destilar la mezcla hasta que la fracción de etanol empiece a cesar
✮ Enfriar y tomar lo que queda en 2L 3N HCl
Su resto puede parecer algo negro/marrón aquí, pero no se preocupe, todo esto se aclarará. Si la hidrogenación no se completó, quedará algo de nitrostireno sin reaccionar, que debe filtrarse de la solución.
✮ Lavar con 2 x 125 ml de DCM.
✮ Basificar a pH>11 gota a gota y con agitación con solución saturada de NaOH.
✮ Extraer 3x125ml DCM
✮ Secar sobre NaSO4 (250g) durante 15 minutos
✮ Filtrar el NaSO4 y burbujear DCM con HCl(g) anhidro. Después de que cese la cristalización puede ser ventajoso filtrar y resecar el ✮ DCM con otros 100g de NaSO4, después burbujear un poco más.
✮ Recoger los cristales de sal de HCl por filtración.
✮ Rendimiento másico final = 168,74g de HCl de mescalina ✮
Addendum: En un Ghetto Reactor (tm) se colocaron 890g de 3,4,5-MeO-nitrostireno (ya sabes cuál), éste se disolvió en EtOH (2l), y se añadieron 80ml de limpiador de hormigón de la botella (31,45%), después se añadieron 25g de Pt/C al 3% y se agitó enérgicamente el reactor. La reacción se enfrió en un baño de hielo. Se eliminó la atmósfera y se añadieron 80 psi de H2. Se suministró la presión necesaria y cuando la reacción se completó (6 h), se filtró a través de celita, se lavó con DCM y se basificó con amoníaco acuoso (500 ml), se extrajo con 4 porciones de 200 ml de DCM. El DCM se burbujeó con gas HCl para producir 588,54 g de clorhidrato de mescalina.
3,4,5-trimethoxynitrostyrene:
Coloque lo siguiente en un RBF de 2L:
✮ 250g de 3,4,5-trimetoxibenzaldehído
✮ 500 ml de nitrometano
✮ 10g de acetato de amonio (anhidro)
Procedimiento:
✮ Reflujo suave durante 5-6 horas.
✮ Enfriar y destilar el nitrometano residual.
Si la masa cristalina impide la destilación, retírela por filtración al vacío y utilice lo recogido O destile la disolución de nitrometano filtrada para recoger una cosecha adicional de cristales (Si los cristales se quedan pegados en el matraz pase al paso siguiente)
✮ Añada suficiente MeOH hirviendo para disolver toda la masa (Si está atascada en el matraz, si no sáltese este paso, filtre y recristalice una vez a partir del MeOH hirviendo)
✮ Decantar, enfriar y filtrar al vacío, repetir la recristalización si los cristales no son de color amarillo puro (que suelen serlo).
Hidrogenación:
✮ 15g Pd/C 5%
✮ 175g 3,4,5TMBnitrostyrene
✮ 2,5L EtOH anhidro
✮ 100ml 31,45% HCl
Procedimiento:
✮ Añadir los reactivos al barril, comenzar a agitar enérgicamente.
✮ Eliminar la atmósfera y presurizar a 75psi con H2
✮ Reaccione durante 8-10 horas o hasta que la absorción de H2 haya cesado por completo
✮ Evacuar el H2 al exterior, aspirar el interior del recipiente, dejar que el H2 se despeje, LUEGO abrir el recipiente
✮ Filtro de vacío de Pd/C
✮ Vuelva a filtrar a través de celita para obtener la máxima recuperación/eliminación de Pd/C
✮ Destilar la mezcla hasta que la fracción de etanol empiece a cesar
✮ Enfriar y tomar lo que queda en 2L 3N HCl
Su resto puede parecer algo negro/marrón aquí, pero no se preocupe, todo esto se aclarará. Si la hidrogenación no se completó, quedará algo de nitrostireno sin reaccionar, que debe filtrarse de la solución.
✮ Lavar con 2 x 125 ml de DCM.
✮ Basificar a pH>11 gota a gota y con agitación con solución saturada de NaOH.
✮ Extraer 3x125ml DCM
✮ Secar sobre NaSO4 (250g) durante 15 minutos
✮ Filtrar el NaSO4 y burbujear DCM con HCl(g) anhidro. Después de que cese la cristalización puede ser ventajoso filtrar y resecar el ✮ DCM con otros 100g de NaSO4, después burbujear un poco más.
✮ Recoger los cristales de sal de HCl por filtración.
✮ Rendimiento másico final = 168,74g de HCl de mescalina ✮
Addendum: En un Ghetto Reactor (tm) se colocaron 890g de 3,4,5-MeO-nitrostireno (ya sabes cuál), éste se disolvió en EtOH (2l), y se añadieron 80ml de limpiador de hormigón de la botella (31,45%), después se añadieron 25g de Pt/C al 3% y se agitó enérgicamente el reactor. La reacción se enfrió en un baño de hielo. Se eliminó la atmósfera y se añadieron 80 psi de H2. Se suministró la presión necesaria y cuando la reacción se completó (6 h), se filtró a través de celita, se lavó con DCM y se basificó con amoníaco acuoso (500 ml), se extrajo con 4 porciones de 200 ml de DCM. El DCM se burbujeó con gas HCl para producir 588,54 g de clorhidrato de mescalina.