Este método es adecuado para la síntesis de Mescalina y sus análogos (mira Pihkal).
Se necesita ventilación y protección respiratoria y ocular.
- Vasos de precipitados 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 mL
- Condensador de reflujo 29/32
- Soporte de laboratorio
- Placa caliente con control de temperatura
- Agitador magnético
- Matraz de fondo plano 29/32 1000, 2000 mL
- Evaporador rotativo
- Embudo de vidrio d=100 mm
- Bomba de vacío de una etapa
- Embudo de goteo 500 y 60 mL
- Papel tornasol (pH 0-12)
- Varilla agitadora de vidrio
- Matraz Bunsen 500, 2000 mL
- Embudo Buchner d=100 mm
- Papel de filtro
- Generador de gas hidrógeno (cloruro de hidrógeno seco HCl)
- Cuchara de laboratorio espátula (acero inoxidable)
- Jeringas de 20 ml (x2)
- Mortero y mano de mortero
- 3,4,5-trimetoxibenzaldehído 20g (cas 86-81-7)
- Nitrometano 100ml (para síntesis de Mescalina) o Nitroetano 80ml (para síntesis de TMA)
- Acetato de amonio anhidro (AcONH4) 5g
- Metanol 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Acetato de etilo 150ml
- Cloruro de hidrógeno seco HCl (gas)
químicas
por condensación a partir de 3,4,5-trimetoxi-benzaldehído
20g 3,4,5-trimetoxibenzaldehído + 100ml Nitrometano (para Mescalina) o 80ml Nitroetano (para TMA)
+ 5g Acetato de amonio anhidro (AcONH4)
a Mescalina/TMA mediante LiAH
THF(50 ml por 10 g) + 3,4,5-trimetoxi-nitrostireno/propeno
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5g NaOH
Aceite (Freebase) + 150ml de acetato de etilo
Etapa 1/3
Preparación de 3,4,5-trimetoxi-nitrostireno (para Mescalina) o 3,4,5-trimetoxi-nitropropeno (para TMA)por condensación a partir de 3,4,5-trimetoxi-benzaldehído
20g 3,4,5-trimetoxibenzaldehído + 100ml Nitrometano (para Mescalina) o 80ml Nitroetano (para TMA)
+ 5g Acetato de amonio anhidro (AcONH4)
Etapa 2/3
Aminación reductora de 3,4,5-trimetoxinitrostireno/propenoa Mescalina/TMA mediante LiAH
THF(50 ml por 10 g) + 3,4,5-trimetoxi-nitrostireno/propeno
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5g NaOH
Etapa 3/3
Preparación de las sales de clorhidrato de mescalina o TMAAceite (Freebase) + 150ml de acetato de etilo
Etapa 1/3(00:00-03:07)
La reacción de condensación es típica y adecuada para la preparación de 1-(2,5-dimetoxifenil)-2-nitropropeno que es intermedio para la síntesis de un psicodélico como la 2,5-dimetoxi-4-bromoanfetamina (DOB).
Se añaden20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldehído al matraz 100 ml de nitrometano (para mescalina) o 80 ml de nitrometano (para TMA)
5 g de acetato de amonio anhidro (AcONH4)
Rm se agita con un agitador magnético durante 10 minutos
A continuación, se hierve Rm en un matraz de fondo redondo (1000 ml) con condensador de reflujo incorporado durante 1-2 horas.
La solución se hierve hasta alcanzar un color naranja intenso.
A continuación, se destila el nitrometano (nitroetano para la síntesis de TMA) sin residuos en un evaporador rotatorio.
Recuerde que deben utilizarse mangueras especiales para la manipulación al vacío. Además, la trampa es prácticamente inútil en este caso.
El nitrometano recogido en el matraz receptor es apto para su uso posterior.
El 3,4, 5-trimetoxi-nitrostireno (para la síntesis de mescalina) o el 3,4,5-trimetoxi-nitropropeno (para la síntesis de TMA) permanecen en el matraz.
Cristalizan durante el enfriamiento
La solución se introduce en el congelador. El producto cristaliza en forma de espectaculares agujas de cristal.
El estireno (o propeno) resultante se recristaliza con metanol en una proporción de 1:10
Los cristales se filtran y se lavan con IPA enfriado
No descuide la purificación adicional en cada uno de los pasos de la síntesis. La pureza del producto de condensación del benzaldehído afecta significativamente a la calidad del resultado final.
Etapa 2/3(03:08-09:37)
Se añadióTHF (50 ml por 10 g) al 3,4,5-trimetoxi-nitrostireno.
Se agita la solución hasta la completa disolución de la sustancia
Rm se vierte en el embudo de goteo
En un matraz de fondo plano (2000 mL), se vierten gradualmente 10 g de LiAH con 250 ml de THF
(uso óptimo de un matraz de dos cuellos)
Todos los reactivos y la cristalería deben estar completamente secos. La reacción en presencia de agua es inaceptable. Una violación de la seguridad puede provocar la ignición de la mezcla.
Matraz sumergido en agua helada, provisto de condensador de reflujo y embudo de goteo
A través del condensador de reflujo, se añade gota a gota a Rm el producto de condensación del benzaldehído, que se disolvió en THF
La reacción es exotérmica.
El embudo y el condensador de reflujo se lavan con una pequeña cantidad de THF
A continuación, se hierve Rm con el condensador de reflujo acoplado durante 2-4 horas
Transcurrido un tiempo, se enfría el matraz con agua helada
Se añade lentamenteagua destilada gota a go ta y se descomponen los exess LAH
Vale la pena empezar con 10 ml de agua destilada, y luego añadir una solución de NaOH (unos 15 ml).
El pH se corrige con solución de NaOH hasta 11pH
Las mediciones del pH se realizan con una varilla de vidrio. La varilla de vidrio se sumerge en la solución y luego esta varilla de vidrio con gota de la solución se toca un papel indicador.
Se agita durante 10 minutos.
A continuación, la solución debe permanecer sin agitación durante una hora hasta que se separen las capas.
Algunos químicos dejan reposar la solución durante 24 horas.
El Rm se filtra a través de un filtro de papel
La liberación del vacío mediante una válvula de bola prolongará considerablemente la vida útil de la bomba
Tras la filtración, se destila completamente el THF de la solución
La evaporación del disolvente se realiza por lotes o de una sola vez, depende del volumen del matraz del rotavapor.
Si el condensado ya no es visible en el condensador de reflujo del rotavapor, significa que se ha evaporado todo el THF.
La base libre resultante puede destilarse en alto vacío para obtener un nivel de pureza absoluta del producto.
La baselibre (TMA o Mescalina) se disuelve en una porción de acetato de etilo
La solución tiene que secarse sobre el MgSO4 deshidratado (aproximadamente 10 minutos), si hay partículas de agua visibles.
La solución se coloca en un agitador magnético
La solución debe enfriarse y no debe calentarse durante la adición del ácido.
Etapa 3/3 (09:38-11:53)
La mescalina se puede cristalizar con ácido sulfúrico, pero el sulfato de mescalina tiene una mayor dosificación
Por lo tanto, se debe utilizar un generador de gas de cloruro de hidrógeno seco para la Mescalina y la TMA
por ejemplo, a partir de cloruro sódico y ácido sulfúrico
La solución más conveniente es el uso de clorhidrato de dioxano
El clorhidrato de dioxano, a diferencia del ácido clorhídrico, no contiene agua
Rm pH se ajusta a 6pH
Si la mezcla es demasiado espesa, se puede diluir con una porción de acetato de etilo
La solución exactamente igual a 6pH
Rm debe guardarse ahora en el congelador durante una hora
El producto final se filtra
El producto final debe lavarse con IPA enfriado
Si se suspende el clorhidrato en una porción de IPA y se vuelve a filtrar la suspensión, el polvo será completamente blanco.
El rendimiento final del clorhidrato de mescalina no es inferior a 19 g.
Puedes encontrar más información sobre el generador de gas aquí.
La reacción de condensación es típica y adecuada para la preparación de 1-(2,5-dimetoxifenil)-2-nitropropeno que es intermedio para la síntesis de un psicodélico como la 2,5-dimetoxi-4-bromoanfetamina (DOB).Se añaden20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldehído al matraz 100 ml de nitrometano (para mescalina) o 80 ml de nitrometano (para TMA)
5 g de acetato de amonio anhidro (AcONH4)
Rm se agita con un agitador magnético durante 10 minutos
A continuación, se hierve Rm en un matraz de fondo redondo (1000 ml) con condensador de reflujo incorporado durante 1-2 horas.
La solución se hierve hasta alcanzar un color naranja intenso. A continuación, se destila el nitrometano (nitroetano para la síntesis de TMA) sin residuos en un evaporador rotatorio.
Recuerde que deben utilizarse mangueras especiales para la manipulación al vacío. Además, la trampa es prácticamente inútil en este caso. El nitrometano recogido en el matraz receptor es apto para su uso posterior.El 3,4, 5-trimetoxi-nitrostireno (para la síntesis de mescalina) o el 3,4,5-trimetoxi-nitropropeno (para la síntesis de TMA) permanecen en el matraz.
Cristalizan durante el enfriamiento
La solución se introduce en el congelador. El producto cristaliza en forma de espectaculares agujas de cristal.El estireno (o propeno) resultante se recristaliza con metanol en una proporción de 1:10
Los cristales se filtran y se lavan con IPA enfriado
No descuide la purificación adicional en cada uno de los pasos de la síntesis. La pureza del producto de condensación del benzaldehído afecta significativamente a la calidad del resultado final.Etapa 2/3(03:08-09:37)
Se añadióTHF (50 ml por 10 g) al 3,4,5-trimetoxi-nitrostireno.
Se agita la solución hasta la completa disolución de la sustancia
Rm se vierte en el embudo de goteo
En un matraz de fondo plano (2000 mL), se vierten gradualmente 10 g de LiAH con 250 ml de THF
(uso óptimo de un matraz de dos cuellos)
Todos los reactivos y la cristalería deben estar completamente secos. La reacción en presencia de agua es inaceptable. Una violación de la seguridad puede provocar la ignición de la mezcla.Matraz sumergido en agua helada, provisto de condensador de reflujo y embudo de goteo
A través del condensador de reflujo, se añade gota a gota a Rm el producto de condensación del benzaldehído, que se disolvió en THF
La reacción es exotérmica.El embudo y el condensador de reflujo se lavan con una pequeña cantidad de THF
A continuación, se hierve Rm con el condensador de reflujo acoplado durante 2-4 horas
Transcurrido un tiempo, se enfría el matraz con agua helada
Se añade lentamenteagua destilada gota a go ta y se descomponen los exess LAH
Vale la pena empezar con 10 ml de agua destilada, y luego añadir una solución de NaOH (unos 15 ml).El pH se corrige con solución de NaOH hasta 11pH
Las mediciones del pH se realizan con una varilla de vidrio. La varilla de vidrio se sumerge en la solución y luego esta varilla de vidrio con gota de la solución se toca un papel indicador.Se agita durante 10 minutos.
A continuación, la solución debe permanecer sin agitación durante una hora hasta que se separen las capas.
Algunos químicos dejan reposar la solución durante 24 horas.El Rm se filtra a través de un filtro de papel
La liberación del vacío mediante una válvula de bola prolongará considerablemente la vida útil de la bomba
Tras la filtración, se destila completamente el THF de la solución
La evaporación del disolvente se realiza por lotes o de una sola vez, depende del volumen del matraz del rotavapor.Si el condensado ya no es visible en el condensador de reflujo del rotavapor, significa que se ha evaporado todo el THF.
La base libre resultante puede destilarse en alto vacío para obtener un nivel de pureza absoluta del producto.La baselibre (TMA o Mescalina) se disuelve en una porción de acetato de etilo
La solución tiene que secarse sobre el MgSO4 deshidratado (aproximadamente 10 minutos), si hay partículas de agua visibles.La solución se coloca en un agitador magnético
La solución debe enfriarse y no debe calentarse durante la adición del ácido.Etapa 3/3 (09:38-11:53)
La mescalina se puede cristalizar con ácido sulfúrico, pero el sulfato de mescalina tiene una mayor dosificación
Por lo tanto, se debe utilizar un generador de gas de cloruro de hidrógeno seco para la Mescalina y la TMA
por ejemplo, a partir de cloruro sódico y ácido sulfúrico
La solución más conveniente es el uso de clorhidrato de dioxano
El clorhidrato de dioxano, a diferencia del ácido clorhídrico, no contiene aguaRm pH se ajusta a 6pH
Si la mezcla es demasiado espesa, se puede diluir con una porción de acetato de etilo
La solución exactamente igual a 6pH
Rm debe guardarse ahora en el congelador durante una hora
El producto final se filtra
El producto final debe lavarse con IPA enfriado
Si se suspende el clorhidrato en una porción de IPA y se vuelve a filtrar la suspensión, el polvo será completamente blanco. El rendimiento final del clorhidrato de mescalina no es inferior a 19 g. Puedes encontrar más información sobre el generador de gas aquí.
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