Reactivos:
Equipo y cristalería:
Etapa 1. Aminación reductora de fenilacetona (P2P).
Paso 2. Eliminación del grupo bencílico de la N-bencilanfetamina (desbencilación).
Catalizador Pd/C
- Fenilacetona (cas 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-metilbencilamina(cas2627-86-3) 904 g.
- Borhidruro de sodio 282 g.
- Ácido bórico (H3BO3) 461 g (o ácido p-toluenosulfónico monohidratado 1418 g, o ácido benzoico 911 g).
- Bicarbonato sódico (NaHCO3).
- Sulfato sódico (Na2SO4) anhidro.
- Ácido fórmico 1026 g.
- Hidróxido de potasio (KOH) 1251 g.
- Etanol (EtOH) L.
- Paladio sobre carbono (Pd/C 10%) 475 g.
- Acetona 3 L.
- Ácido sulfúrico (H2SO4 98%) concentrado ~750 ml.
Equipo y cristalería:
- Matraz de fondo redondo de 5 L.
- Agitador superior y placa calefactora.
- Baño de agua.
- Varilla de vidrio y espátula.
- Máquina Rotovap (opcional).
- Balanza de laboratorio (1-1000 g es adecuada).
- Probetas graduadas de 100 y 500 mL.
- 1000 mLx3; 2000 mL x3; 500 mL x3 Vasos de precipitados.
- Embudo separador de 5 L.
- Virutas de ebullición.
- Matraz Buchner y embudo [puede utilizarse un filtro Schott para pequeñas cantidades].
- Pipeta Pasteur.
- Congelador.
- Desecador de vacío (opcional).
Etapa 1. Aminación reductora de fenilacetona (P2P).
1. En un matraz de fondo redondo de 5 L se introducen 1000 g de fenilacetona y 904 g de (S)-(-)-α-metilbencilamina;
2. Se agita la mezcla a temperatura ambiente durante 10-15 min. 2. Se agita la mezcla a temperatura ambiente durante 10-15 minutos;
3. Se añade borhidruro sódico 282 g.3. Se añaden lentamente 282 g de borhidruro sódico en varias porciones a la mezcla de reacción.
A continuación, se añade ácido bórico (H3BO3) 461 g. Puede sustituirse por ácido p-toluenosulfónico monohidratado 1418 g o ácido benzoico 911 g;
5. La mezcla de reacción se agita durante 1 minuto. La mezcla de reacción se agita durante 1 h a temperatura ambiente;
6. 6.A continuación, se enfría la mezcla con una solución acuosa saturada de bicarbonato sódico (NaHCO3) hasta alcanzar unpH alcalino de 11-12;
7. Se extrae la solución alcalina con una soluciónacuosa saturada de bicarbonato sódico (NaHCO3 ). 7.Se extrae la solución alcalina con diclorometano (CH2Cl2) (o éter, o éter de petróleo) 700 ml x3 en un embudo de decantación;
8. Se seca el extracto sobre una solución acuosa saturada. 8. Se seca el extracto sobre sulfato sódico anhidro (Na2SO4), se filtra y se concentra al vacío (opcional) para obtener la base libre de N-bencilanfetamina.
2. Se agita la mezcla a temperatura ambiente durante 10-15 min. 2. Se agita la mezcla a temperatura ambiente durante 10-15 minutos;
3. Se añade borhidruro sódico 282 g.3. Se añaden lentamente 282 g de borhidruro sódico en varias porciones a la mezcla de reacción.
A continuación, se añade ácido bórico (H3BO3) 461 g. Puede sustituirse por ácido p-toluenosulfónico monohidratado 1418 g o ácido benzoico 911 g;
5. La mezcla de reacción se agita durante 1 minuto. La mezcla de reacción se agita durante 1 h a temperatura ambiente;
6. 6.A continuación, se enfría la mezcla con una solución acuosa saturada de bicarbonato sódico (NaHCO3) hasta alcanzar unpH alcalino de 11-12;
7. Se extrae la solución alcalina con una soluciónacuosa saturada de bicarbonato sódico (NaHCO3 ). 7.Se extrae la solución alcalina con diclorometano (CH2Cl2) (o éter, o éter de petróleo) 700 ml x3 en un embudo de decantación;
8. Se seca el extracto sobre una solución acuosa saturada. 8. Se seca el extracto sobre sulfato sódico anhidro (Na2SO4), se filtra y se concentra al vacío (opcional) para obtener la base libre de N-bencilanfetamina.
Paso 2. Eliminación del grupo bencílico de la N-bencilanfetamina (desbencilación).
1. 1. Seañaden ácido fórmico 1026 g, hidróxido potásico (KOH) 1251 g, base libre de N-bencilanfetamina 1000 g y etanol (EtOH) 5 l en un matraz de 20 L, equipado con condensador de reflujo.
2. Se calienta la mezcla de reacción a una temperatura de reflujo. La mezcla de reacción se calienta a temperatura de reflujo.
3. Se añade a la mezcla de reacción calentada el catalizador de paladio sobre carbono Pd/C 10% 475 g.
2. Se calienta la mezcla de reacción a una temperatura de reflujo. La mezcla de reacción se calienta a temperatura de reflujo.
3. Se añade a la mezcla de reacción calentada el catalizador de paladio sobre carbono Pd/C 10% 475 g.
Catalizador Pd/C
4. 4. La mezcla se agita a reflujo durante 60 min.
5. La mezcla se enfría a temperatura ambiente. 5. La mezcla se enfría a temperatura ambiente y se filtra después del procedimiento de reacción.
6. La solución de etanol se evapora al vacío. 6. La solución de etanol se evapora al vacío (opcional) para obtener aceite base libre de dextroanfetamina.
7. El polvo de catalizador se recoge en un recipiente de vidrio. El polvo de catalizador se recoge en el filtro, se lava con agua destilada dos veces y se lava con etanol una vez.
8. El catalizador aislado se seca y se utiliza en el siguiente lote.
Etapa 3. Preparación del sulfato de dextroanfetamina.
1. 1. La base libre de anfetamina de la etapa 2.6 se disuelve en acetona 2 l y se agita bien.
2. El ácido sulfúrico (H2O2) se disuelve en acetona 2 l y se agita bien. 2. Seañade ácido sulfúrico (H2SO4) gota a gota hasta alcanzar pH 6.
5. La mezcla se enfría a temperatura ambiente. 5. La mezcla se enfría a temperatura ambiente y se filtra después del procedimiento de reacción.
6. La solución de etanol se evapora al vacío. 6. La solución de etanol se evapora al vacío (opcional) para obtener aceite base libre de dextroanfetamina.
7. El polvo de catalizador se recoge en un recipiente de vidrio. El polvo de catalizador se recoge en el filtro, se lava con agua destilada dos veces y se lava con etanol una vez.
8. El catalizador aislado se seca y se utiliza en el siguiente lote.
Etapa 3. Preparación del sulfato de dextroanfetamina.
1. 1. La base libre de anfetamina de la etapa 2.6 se disuelve en acetona 2 l y se agita bien.
2. El ácido sulfúrico (H2O2) se disuelve en acetona 2 l y se agita bien. 2. Seañade ácido sulfúrico (H2SO4) gota a gota hasta alcanzar pH 6.
3. 3. La mezcla se introduce en un congelador durante 12 h.
4. A continuación, se filtra la mezcla. Después, lamezcla sefiltra y se lava en un filtro Buchner con acetona fría y se seca al aire o en un desecador al vacío para obtener polvo de sulfato de dextroanfetamina.
4. A continuación, se filtra la mezcla. Después, lamezcla sefiltra y se lava en un filtro Buchner con acetona fría y se seca al aire o en un desecador al vacío para obtener polvo de sulfato de dextroanfetamina.
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