Síntesis del cloroformo mediante la reacción del haloformo

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Síntesis del cloroformo (reacción del haloformo)

Materiales necesarios:

Nº de serie	Nombre químico	Cantidad	Número CAS
1	Hidróxido de sodio (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Hipoclorito sódico (NaOCl)	200 mL	7681-52-9
3	Acetona (CH₃COCH₃)	10 mL	67-64-1
4	Agua destilada	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Cloruro de calcio anhidro (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Material de vidrio necesario:

• Vaso de precipitados de 250 mL
• Varilla agitadora o agitador magnético
• Embudo de separación
• Vaso de precipitados de 1000 mL
• Embudo Büchner para filtración
• Probeta graduada para medir el líquido con precisión
• Baño de hielo (para mantener la temperatura de la reacción)

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Proceso de síntesis paso a paso

Paso 1: Preparar la solución de hidróxido de sodio

• Procedimiento:
  • Mide 10 g de hidróxido sódico (NaOH) y disuélvelo en 100 mL de agua destilada en un vaso de precipitados de 250 mL.
  • Agita la mezcla con un agitador magnético hasta su completa disolución.
  • Advertencia de reacción exotérmica: La disolución de NaOH en agua es exotérmica, lo que significa que se generará calor, por lo que es importante dejar que la solución se enfríe a temperatura ambiente antes de proceder al siguiente paso.

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Paso 2: Añadir hipoclorito sódico (lejía)

• Procedimiento:
  • Añada cuidadosamente 200 mL de hipoclorito de sodio (lejía ) a la solución de NaOH preparada. Remover constantemente para asegurar una mezcla uniforme.
  • Esta solución es la clave para la reacción de haloformo, que se produce más tarde cuando se introduce la acetona.
  • Mantener la mezcla en un baño de hielo si es necesario para evitar el sobrecalentamiento a medida que el hipoclorito de sodio se descompone.

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Paso 3: Añadir acetona (iniciar la reacción de haloformo)

• Procedimiento:
  • Añadir lentamente 10 mL de acetona a la solución de hipoclorito sódico-NaOH.
  • Agita la mezcla continuamente mientras comienza la reacción. Aquí comienza la reacción de haloformo, en la que la acetona reacciona con el hipoclorito sódico para producir cloroformo (CHCl₃) y acetato sódico.
  • Esta reacción es exotérmica y puede producir calor, así que vigila de cerca la temperatura. Mantenla por debajo de 17°C colocando el vaso en un baño de hielo para controlar la velocidad de reacción.

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Paso 4: Agitación y control de la reacción

• Procedimiento:
  • Agitar la mezcla durante 20-30 minutos manteniendo la temperatura. Durante este tiempo se formará cloroformo y el producto empezará a precipitar como una capa líquida más densa en el fondo de la solución.
  • Continúe agitando hasta que la formación de cloroformo sea perceptible visualmente como un líquido más denso y claro debajo de la capa acuosa superior.

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Paso 5: Separación del cloroformo

• Procedimiento:
  • Transferir la mezcla a un embudo de separación. Dejar reposar unos 10 minutos para que el cloroformo se separe completamente.
  • Escurrir cuidadosamente la capa inferior (cloroformo) en un vaso de precipitados limpio y separado. Dejar la capa acuosa que contiene subproductos como el acetato de sodio y el exceso de lejía.

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Paso 6: Purificación y lavado del cloroformo

• Procedimiento:
  • Lavar el cloroformo separado con 10 mL de agua destilada en un embudo de separación. Agitar suavemente y dejar que se asiente. Repetir este proceso tres veces para eliminar las impurezas y cualquier capa acuosa residual.
  • Opcionalmente, añade 5 g de cloruro cálcico anhidro (CaCl₂) al cloroformo para eliminar cualquier resto de agua. Se deja reposar durante 30 minutos y, a continuación, se filtra a través de un embudo Büchner para eliminar el agente desecante.

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Detalles de la reacción del haloformo:

• La reacción del haloformo consiste en la descomposición de la acetona (o metilcetonas) cuando reacciona con una fuente halógena como el hipoclorito sódico en presencia de una base.
• En este caso, la acetona reacciona con hipoclorito sódico e hidróxido sódico para producir cloroformo (CHCl₃) y acetato sódico.
• El mecanismo de reacción implica la desprotonación de la acetona, la formación de un ion enolato, la halogenación en el carbono alfa y la ruptura del enlace carbono-carbono, liberando cloroformo.

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Paso 7: Cálculo del rendimiento

• Rendimiento práctico:
  • Basándose en la estequiometría de la reacción, 10 mL de acetona pueden producir aproximadamente 12,3 mL de cloroformo suponiendo un rendimiento del 100%.
  • Con una eficiencia de reacción típica del 80%, el rendimiento práctico de cloroformo sería de unos 9,8 mL.

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Paso 8: Consideraciones de seguridad y eliminación de residuos

• Seguridad:
  • La reacción es exotérmica, por lo que es fundamental mantener la temperatura controlada utilizando un baño de hielo.
  • El cloroformo es tóxico y debe manipularse en un área bien ventilada o bajo una campana extractora. Debe utilizarse equipo de protección personal (EPP) adecuado, como guantes y gafas de seguridad.
• Eliminación de residuos:
  • Los subproductos acuosos, incluido el acetato de sodio, deben neutralizarse antes de su eliminación.
  • Todo cloroformo residual debe almacenarse de forma segura en un recipiente debidamente etiquetado y eliminarse de acuerdo con la normativa local sobre residuos peligrosos.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hago esto unas dos veces al mes. Algunos consejos para el químico casero.
1.sí es lejía normal, que suele ser hipoclorito al 5%, pero la lejía de máxima potencia y la clorada de piscina son 7,5 y 10% respectivamente, no uses lejía sin salpicaduras.
2. Mételos en el frigorífico toda la noche o incluso en el congelador. Cuando los abras,tienes que sacar al menos 30ml,luego añade la acetona nuestra y no lo agites. Después de media hora agítalo. Estamos ralentizando la reacción al no agitarlo al principio, no intentamos que se caliente. A las 2 horas agita de nuevo y ya puedes apretar los tapones. Mételos de nuevo en la nevera. Compruébalos en unas horas (6-10) y deja que salga cualquier gas
3. Espere 24 horas. Para que la reacción se complete.mitmdoesnt completa en 12 horas con seguridad y hay tal vez un tiempo antes de 24 que podría ser Don, pero depende de la temperatura.
4. Si dejas que se caliente, va a hacer cloroformo amarillo. Si lo haces toda la habitación tep obtendrá cloroformo amarillo.
5. 5. Vacía la mayor parte del agua salada de los recipientes, debe ser clara y debe oler a cloro (el agua) cuando llegues al último par de tazas, viértela en un recipiente para que si algún cloroformo se te escapa puedas cogerlo. Creo que obtengo unos 75ml por galón de lejía/60 ml de acetona. La proporción es de 3:1. Se necesitan 3 moléculas de hipoclorito para clorar 1 de acetona, así que por moles 3:1. NOTA IMPORTANTE cuando calcules los moles, resta un poco de acetona porque si queda algo de acetona al final, tiene un problema sin solución porque la acetona se mezcla tanto con el cloroformo como con el agua por lo que tu cloroformo no se secará.
6 después de haber recogido todo el crudo en el embudo seperatorio, y separado el agua. Pongo el cloroformo en la parte de atrás del congelador durante 2 días y el agua, como no se mezcla con el cloroformo, se queda junta en charcos y burbujas y se congela bastante bien. Consigo por lo menos 10ml de agua fuera del cloroformo que fue separado en el embudo (100ml) ahora usted no ND casi tanto agente de sequía apenas takenit fuera del congelador y vierte el cloroformo hacia fuera. El hielo se ha quedado en su mayoría en los frascos porque hizo un anillo todo el camino alrededor del interior que lo mantiene en el vaso de precipitados, taza, lo que sea. Puede que quieras destilarlo para sacar ese acetato de sodio de ahí, que tiene 1 uso por lo que yo sé y es un truco aseado. Estoy seguro de que hay otros usos, pero no lo necesitas en tu cloroformo.
El cloroformo tiene un olor intrigante que te hace querer seguir oliendolo. No es olor a cloro, es un olor seco y como a menta o mentol.