Hola a todos, Recibí hace 1 mes 5 kg de 52190-28-0 de mi nuevo proveedor @AnnieGalaxy.
El producto es de color marrón y parece similar en olor, textura y aspecto al 52190-28-0 original, los problemas vienen al intentar hacer la síntesis.
En primer lugar este producto no es soluble en DCM o THF, incluso no lo es en EtOH como dice la literatura, ese es el primer problema.
Despues de ver este problema hice la prueba del punto de fusión y los resultados son los mismos que dice la literatura, alrededor de 85ºC. Este producto solo es soluble en agua.
Conociendo el método de producción industrial de la síntesis de este producto pensé que quizás tenía impurezas como exceso de bromo y lo lavé con solución de tiosulfato sódico al 10% pero no funciona.
Finalmente intenté la síntesis para Bk-M disolviendo el producto (50gr 52190-28-0) en una solución saturada de agua/NaHSO3 y después añadí DCM. Espero a que se separen las capas y parece que el producto estaba en el DCM pero cuando añado la solución acuosa de metilamina la temperatura no aumenta nada lo que me indica que aquí no hay metilaminación pero incluso con ese indicativo seguí la síntesis. Después de 90 minutos de metilaminación paro la agitación y se produce la separación de capas.
Cojo la capa orgánica y añado el HCl 37% gota a gota todavía ph 5.5 y no aparece nada después de unos días.
He probado la síntesis con THF y NMP y tampoco pasa nada.
Quiero saber si hay más gente con el mismo problema.
Tengo suerte porque mi nuevo proveedor @AnnieGalaxy me dijo que era un problema de fábrica antes de las fiestas chinas de febrero y me va a enviar de nuevo y GRATIS otros 5kgs de 52190. Recomiendo trabajar con esta proveedora, es muy rápida respondiendo a las preguntas y dando los presupuestos.
Gracias a @Acidosis por resolver todas mis dudas con esta comprobación de producto y esta síntesis.
El producto es de color marrón y parece similar en olor, textura y aspecto al 52190-28-0 original, los problemas vienen al intentar hacer la síntesis.
En primer lugar este producto no es soluble en DCM o THF, incluso no lo es en EtOH como dice la literatura, ese es el primer problema.
Despues de ver este problema hice la prueba del punto de fusión y los resultados son los mismos que dice la literatura, alrededor de 85ºC. Este producto solo es soluble en agua.
Conociendo el método de producción industrial de la síntesis de este producto pensé que quizás tenía impurezas como exceso de bromo y lo lavé con solución de tiosulfato sódico al 10% pero no funciona.
Finalmente intenté la síntesis para Bk-M disolviendo el producto (50gr 52190-28-0) en una solución saturada de agua/NaHSO3 y después añadí DCM. Espero a que se separen las capas y parece que el producto estaba en el DCM pero cuando añado la solución acuosa de metilamina la temperatura no aumenta nada lo que me indica que aquí no hay metilaminación pero incluso con ese indicativo seguí la síntesis. Después de 90 minutos de metilaminación paro la agitación y se produce la separación de capas.
Cojo la capa orgánica y añado el HCl 37% gota a gota todavía ph 5.5 y no aparece nada después de unos días.
He probado la síntesis con THF y NMP y tampoco pasa nada.
Quiero saber si hay más gente con el mismo problema.
Tengo suerte porque mi nuevo proveedor @AnnieGalaxy me dijo que era un problema de fábrica antes de las fiestas chinas de febrero y me va a enviar de nuevo y GRATIS otros 5kgs de 52190. Recomiendo trabajar con esta proveedora, es muy rápida respondiendo a las preguntas y dando los presupuestos.
Gracias a @Acidosis por resolver todas mis dudas con esta comprobación de producto y esta síntesis.
