Η ολιβετόλη είναι ένας σημαντικός πρόδρομος για την τετραϋδροκανναβινόλη και τα ανάλογα της. Αλλά δεδομένου ότι είναι ένα από τα χημικά που παρακολουθεί η DEA, δεν ενδιαφέρονται πολλοί παράνομοι χημικοί για την κλασική σύνθεση τρικυκλικών κανναβινοειδών. υπάρχουν διάφοροι τρόποι σύνθεσης της ολιβετόλης, αλλά οι περισσότεροι από αυτούς συνοδεύουν εξωτικά χημικά και περίπλοκες εργαστηριακές τεχνικές. Αυτός που θα μοιραστώ χρησιμοποιεί σχετικά προσιτές πρόδρομες ουσίες και γυάλινα σκεύη με λογικές αποδόσεις. Το έχω κάνει αρκετές φορές στο εργαστήριο και συνήθως η καθαρότητα δεν πέφτει κάτω από 90% (μέσω GC/MS). Είναι ακόμα αρκετά περίπλοκο αλλά είναι το καλύτερο στοίχημα ΙΜΟ. Απαιτείται χρήση διαφόρων συμπυκνωτών και απόσταξη υπό κενό.
Είμαι σίγουρος ότι μπορείτε να αγοράσετε ολιβετόλη απευθείας από κάποιους προμηθευτές χημικών. Και συνήθως το κάνω και εγώ. Η σύνθεσή της είναι για την έσχατη λύση.
Μέρος 1 : σύνθεση της 3-υδροξυ-νοναν-2-όνης
1, 159,4 g (1 L) ακετόνης και 200 mL 10% υδατικού KOH αντιδρούν σε 3 L 3 λαιμών RBF για 0,5h, 30'C με sturring, συμπυκνωτή παλινδρόμησης, θερμόμετρο και ένα λαιμό με πώμα
2, Ενώ η αντίδραση 1 εξελίσσεται, παρασκευάζεται διάλυμα n-εξανάλης και ακετόνης αναμειγνύοντας 81,5 g εξανάλης και 79,7 g ακετόνης.
*Η κανονική εξανάλη χρησιμοποιείται στη βιομηχανία αρωμάτων και μπορεί να αγοραστεί από προμηθευτές χημικών προϊόντων. Είναι επίσης γνωστή ως "Αλδεΰδη-C6".
3, Προσθέστε το διάλυμα που παρασκευάστηκε στο βήμα 2 σε RBF τριών λαιμών στο βήμα 1 χρησιμοποιώντας χωνί με σταγονόμετρο υπό περίοδο 1 ώρας. Διατηρήστε τη θερμοκρασία στους 30'C.
4, Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, αφήστε την αντίδραση να προχωρήσει για 100 λεπτά. μετά από αυτό, ρυθμίστε το ph στο 7 για να σταματήσετε την υπεραντίδραση, χρησιμοποιώντας φωσφορικό οξύ.
5, Αφήστε τη φάση να διαχωριστεί και διαχωρίστε την οργανική φάση. αποστάξτε την εναπομείνασα ακετόνη (bp 56'C).
Μέρος 2 : μετατροπή της αλκοόλης σε αλκένιο
1, Λαμβάνετε 20 g του παραπάνω προϊόντος σε 250 ml RBF. προσθέστε 9 g νερού και ρυθμίστε το ph στο 2 με φωσφορικό οξύ.
2, Συνδέστε τον ψυκτήρα παλινδρόμησης και θερμάνετε αργά το μίγμα υπό παλινδρόμηση για 2 ώρες.
3, Μετά την αντίδραση, το προϊόν εκχυλίστηκε με οξικό αιθυλεστέρα 3 φορές.
4, Συνδυάστε όλα τα οργανικά στρώματα και απομακρύνετε τον διαλύτη με απόσταξη. - Απορρίψτε τον διαλύτη ή επαναποστάξτε τον για άλλες χρήσεις (δεν συνιστάται)
5, Τραβήξτε το κενό και αποστάξτε την κετόνη (bp περίπου 62~65'C υπό 3 mmHg).
6, Η προκύπτουσα κετόνη είναι μίγμα 3-nonen-2-one και 5-undecane-5-carboxaldehyde κατά 10:1. Οι φυσικές ιδιότητες και των δύο είναι αρκετά παρόμοιες και είναι δύσκολο να διαχωριστούν.
αλλά μπορεί να χρησιμοποιηθεί στην επόμενη διεργασία χωρίς περαιτέρω καθαρισμό.
Μέρος 3 : Ενδιάμεσο προϊόν κυκλικής κετόνης.
Τώρα γίνεται δύσκολο (κατά κάποιο τρόπο).
1, Φτιάξτε διάλυμα 32,4 g μεθοξειδίου του νατρίου και 90 g μηλονικού διμεθυλεστέρα σε 230 ml άνυδρης μεθανόλης.
*το μεθοξείδιο του νατρίου μπορεί να παρασκευαστεί με την αντίδραση μεταλλικού νατρίου με άνυδρη μεθανόλη. Το μηλονικό διμεθύλιο μπορεί να είναι δύσκολο να βρεθεί, αλλά αρκετοί προμηθευτές χημικών προϊόντων το έχουν σε απόθεμα.
2, 75g 3-nonen-2one από το μέρος 2 προστίθενται σε 500ml RBF. με μαγνητική σύσφιξη, το διάλυμα από το 1 προστίθεται σταγόνα-σταγόνα.
3, Το μείγμα της αντίδρασης επαναρροφάται 3 ώρες υπό ατμόσφαιρα αζώτου.
*Χρησιμοποιήστε άνυδρο CaCl2 ή σωλήνα πυριτικού πηκτώματος για να στεγνώσετε το αέριο άζωτο από τον κύλινδρο.
4, Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, ο διαλύτης αποστάζεται και το υπόλειμμα διαλύεται σε 350 ml νερού.
5, Θα υπάρξει πολτός λευκών κρυστάλλων σε διαυγές διάλυμα. Εκχυλίστε τους με 80 ml χλωροφορμίου 3 φορές (αφήστε τους κρυστάλλους να παραμείνουν στο υδατικό διάλυμα) και οξύνετε το υδατικό διάλυμα σε ph 4 με hcl.
6, οι κρύσταλλοι φιλτράρονται και ξηραίνονται για να δώσουν μεθυλικό 6-n-πεντυλο-2-υδροξυ-4-οξο-κυκλοεξ-2εν-1-καρβοξυλικό με απόδοση 90~95%.
Μέρος 4: Ολιβετόλη
1, Παρασκευάζεται διάλυμα 58,4 g της ανωτέρω κετόνης σε 115 ml DMF. Επαναφέρετε το διάλυμα σε παγωμένο περιβάλλον.
2, Φτιάξτε το διάλυμα 37,9 g βρωμίου σε 60 ml DMF
3, Φορτώστε 500 ml RBF 3 λαιμών με παγωμένο διάλυμα κετόνης 1. Βάλτε μαγνητική ανάδευση, θερμόμετρο και ψυκτήρα παλινδρόμησης. Και το διάλυμα βρωμίου προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα.
4, Στο τέλος της προσθήκης (περίπου 90 λεπτά), το μίγμα αντίδρασης θερμαίνεται αργά στους 80'C. Η εξέλιξη του διοξειδίου του άνθρακα θα γίνει αρκετά έντονη. Διατηρείται η θερμοκρασία της αντίδρασης στους 80'C μέχρι να σταματήσει η εξέλιξη του αερίου.
5, Το μείγμα θερμαίνεται στους 160'C. Διατηρείται αυτή η θερμοκρασία για 10 ώρες.
6, Το DMF απομακρύνεται με απόσταξη και το υπόλειμμα επεξεργάζεται με 80 ml νερού.
7, το διάλυμα εκχυλίζεται με 250 ml αιθέρα 2 φορές και το συνδυασμένο στρώμα αιθέρα πλένεται με 2X80 ml 10% υδατικό NaHSO3, και 2X80 ml 10% υδατικό οξικό οξύ.
8, ο αιθέρας απομακρύνεται με απόσταξη και το ιξώδες έλαιο που απομένει και στερεοποιείται από μόνο του είναι το προϊόν μας.
9, το ίδιο το έλαιο είναι αρκετά καθαρό αλλά μπορείτε να το καθαρίσετε με ανακρυστάλλωση ή απόσταξη με στήλη vigreux. Η απόδοση είναι περίπου 50~60%.
Και αυτό είναι. Olivetol! Είναι αρκετά δύσκολη και χρονοβόρα διαδικασία. Ίσως αργότερα μπορέσω να γράψω μερικά διαφορετικά παράγωγα ολιβετόλης για πιθανώς νόμιμα ανάλογα THC και κλασικά κανναβινοειδή που συντίθενται από την ολιβετόλη.
Τεράστιες ευχαριστίες για την ανάγνωση!
Είμαι σίγουρος ότι μπορείτε να αγοράσετε ολιβετόλη απευθείας από κάποιους προμηθευτές χημικών. Και συνήθως το κάνω και εγώ. Η σύνθεσή της είναι για την έσχατη λύση.
Μέρος 1 : σύνθεση της 3-υδροξυ-νοναν-2-όνης
1, 159,4 g (1 L) ακετόνης και 200 mL 10% υδατικού KOH αντιδρούν σε 3 L 3 λαιμών RBF για 0,5h, 30'C με sturring, συμπυκνωτή παλινδρόμησης, θερμόμετρο και ένα λαιμό με πώμα
2, Ενώ η αντίδραση 1 εξελίσσεται, παρασκευάζεται διάλυμα n-εξανάλης και ακετόνης αναμειγνύοντας 81,5 g εξανάλης και 79,7 g ακετόνης.
*Η κανονική εξανάλη χρησιμοποιείται στη βιομηχανία αρωμάτων και μπορεί να αγοραστεί από προμηθευτές χημικών προϊόντων. Είναι επίσης γνωστή ως "Αλδεΰδη-C6".
3, Προσθέστε το διάλυμα που παρασκευάστηκε στο βήμα 2 σε RBF τριών λαιμών στο βήμα 1 χρησιμοποιώντας χωνί με σταγονόμετρο υπό περίοδο 1 ώρας. Διατηρήστε τη θερμοκρασία στους 30'C.
4, Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, αφήστε την αντίδραση να προχωρήσει για 100 λεπτά. μετά από αυτό, ρυθμίστε το ph στο 7 για να σταματήσετε την υπεραντίδραση, χρησιμοποιώντας φωσφορικό οξύ.
5, Αφήστε τη φάση να διαχωριστεί και διαχωρίστε την οργανική φάση. αποστάξτε την εναπομείνασα ακετόνη (bp 56'C).
Μέρος 2 : μετατροπή της αλκοόλης σε αλκένιο
1, Λαμβάνετε 20 g του παραπάνω προϊόντος σε 250 ml RBF. προσθέστε 9 g νερού και ρυθμίστε το ph στο 2 με φωσφορικό οξύ.
2, Συνδέστε τον ψυκτήρα παλινδρόμησης και θερμάνετε αργά το μίγμα υπό παλινδρόμηση για 2 ώρες.
3, Μετά την αντίδραση, το προϊόν εκχυλίστηκε με οξικό αιθυλεστέρα 3 φορές.
4, Συνδυάστε όλα τα οργανικά στρώματα και απομακρύνετε τον διαλύτη με απόσταξη. - Απορρίψτε τον διαλύτη ή επαναποστάξτε τον για άλλες χρήσεις (δεν συνιστάται)
5, Τραβήξτε το κενό και αποστάξτε την κετόνη (bp περίπου 62~65'C υπό 3 mmHg).
6, Η προκύπτουσα κετόνη είναι μίγμα 3-nonen-2-one και 5-undecane-5-carboxaldehyde κατά 10:1. Οι φυσικές ιδιότητες και των δύο είναι αρκετά παρόμοιες και είναι δύσκολο να διαχωριστούν.
αλλά μπορεί να χρησιμοποιηθεί στην επόμενη διεργασία χωρίς περαιτέρω καθαρισμό.
Μέρος 3 : Ενδιάμεσο προϊόν κυκλικής κετόνης.
Τώρα γίνεται δύσκολο (κατά κάποιο τρόπο).
1, Φτιάξτε διάλυμα 32,4 g μεθοξειδίου του νατρίου και 90 g μηλονικού διμεθυλεστέρα σε 230 ml άνυδρης μεθανόλης.
*το μεθοξείδιο του νατρίου μπορεί να παρασκευαστεί με την αντίδραση μεταλλικού νατρίου με άνυδρη μεθανόλη. Το μηλονικό διμεθύλιο μπορεί να είναι δύσκολο να βρεθεί, αλλά αρκετοί προμηθευτές χημικών προϊόντων το έχουν σε απόθεμα.
2, 75g 3-nonen-2one από το μέρος 2 προστίθενται σε 500ml RBF. με μαγνητική σύσφιξη, το διάλυμα από το 1 προστίθεται σταγόνα-σταγόνα.
3, Το μείγμα της αντίδρασης επαναρροφάται 3 ώρες υπό ατμόσφαιρα αζώτου.
*Χρησιμοποιήστε άνυδρο CaCl2 ή σωλήνα πυριτικού πηκτώματος για να στεγνώσετε το αέριο άζωτο από τον κύλινδρο.
4, Αφού ολοκληρωθεί η αντίδραση, ο διαλύτης αποστάζεται και το υπόλειμμα διαλύεται σε 350 ml νερού.
5, Θα υπάρξει πολτός λευκών κρυστάλλων σε διαυγές διάλυμα. Εκχυλίστε τους με 80 ml χλωροφορμίου 3 φορές (αφήστε τους κρυστάλλους να παραμείνουν στο υδατικό διάλυμα) και οξύνετε το υδατικό διάλυμα σε ph 4 με hcl.
6, οι κρύσταλλοι φιλτράρονται και ξηραίνονται για να δώσουν μεθυλικό 6-n-πεντυλο-2-υδροξυ-4-οξο-κυκλοεξ-2εν-1-καρβοξυλικό με απόδοση 90~95%.
Μέρος 4: Ολιβετόλη
1, Παρασκευάζεται διάλυμα 58,4 g της ανωτέρω κετόνης σε 115 ml DMF. Επαναφέρετε το διάλυμα σε παγωμένο περιβάλλον.
2, Φτιάξτε το διάλυμα 37,9 g βρωμίου σε 60 ml DMF
3, Φορτώστε 500 ml RBF 3 λαιμών με παγωμένο διάλυμα κετόνης 1. Βάλτε μαγνητική ανάδευση, θερμόμετρο και ψυκτήρα παλινδρόμησης. Και το διάλυμα βρωμίου προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα.
4, Στο τέλος της προσθήκης (περίπου 90 λεπτά), το μίγμα αντίδρασης θερμαίνεται αργά στους 80'C. Η εξέλιξη του διοξειδίου του άνθρακα θα γίνει αρκετά έντονη. Διατηρείται η θερμοκρασία της αντίδρασης στους 80'C μέχρι να σταματήσει η εξέλιξη του αερίου.
5, Το μείγμα θερμαίνεται στους 160'C. Διατηρείται αυτή η θερμοκρασία για 10 ώρες.
6, Το DMF απομακρύνεται με απόσταξη και το υπόλειμμα επεξεργάζεται με 80 ml νερού.
7, το διάλυμα εκχυλίζεται με 250 ml αιθέρα 2 φορές και το συνδυασμένο στρώμα αιθέρα πλένεται με 2X80 ml 10% υδατικό NaHSO3, και 2X80 ml 10% υδατικό οξικό οξύ.
8, ο αιθέρας απομακρύνεται με απόσταξη και το ιξώδες έλαιο που απομένει και στερεοποιείται από μόνο του είναι το προϊόν μας.
9, το ίδιο το έλαιο είναι αρκετά καθαρό αλλά μπορείτε να το καθαρίσετε με ανακρυστάλλωση ή απόσταξη με στήλη vigreux. Η απόδοση είναι περίπου 50~60%.
Και αυτό είναι. Olivetol! Είναι αρκετά δύσκολη και χρονοβόρα διαδικασία. Ίσως αργότερα μπορέσω να γράψω μερικά διαφορετικά παράγωγα ολιβετόλης για πιθανώς νόμιμα ανάλογα THC και κλασικά κανναβινοειδή που συντίθενται από την ολιβετόλη.
Τεράστιες ευχαριστίες για την ανάγνωση!