Εισαγωγή
Κατά τη σύνθεση της μεφεδρόνης (4-MMC) και άλλων ψυχοδραστικών ουσιών στα διάφορα στάδια (σύνθεση και καθαρισμός) χρησιμοποιούνται διαφορετικοί διαλύτες, οι οποίοι δεν εισέρχονται σε μια χημική αντίδραση. Παραμένουν στην ίδια μορφή όπως και πριν από τις συνθέσεις. Ωστόσο, αναμειγνύονται με ακαθαρσίες και η χρήση τους χωρίς σημαντικό καθαρισμό (αναγέννηση) στις επερχόμενες συνθέσεις είναι αδύνατη. Το μερίδιο αυτών των διαλυτών στα απόβλητα είναι περίπου 50%. Σχεδόν όλοι αυτοί οι διαλύτες μπορούν να αποκατασταθούν και να επαναχρησιμοποιηθούν. Πρόκειται για ένα αρκετά μεγάλο μερίδιο του κόστους του προϊόντος και η αναγέννηση μπορεί να μειώσει τους κινδύνους.
- Ορισμένοι διαλύτες ελέγχονται από τις κυβερνήσεις (για παράδειγμα η ακετόνη) και είναι προτιμότερο να μην τους αγοράζουμε ξανά. Εκείνοι που δεν ελέγχονται, επίσης δεν αξίζει να αγοράζονται ξανά.
- Μείωση των αποβλήτων. Κάθε 5 κιλά μεφεδρόνης παράγουν έως και ~ 75 κιλά αποβλήτων (στην πραγματικότητα περισσότερα με το νερό), η μείωση αυτού του αριθμού κατά το ήμισυ δίνει επίσης ένα πλεονέκτημα ασφάλειας.
Σε γενικές γραμμές, αν ασχολείστε σοβαρά με τη σύνθεση μεφεδρόνης, πρέπει να έχετε κατά νου αυτό το θέμα. Θα μιλήσουμε εδώ για την αναγέννηση εκείνων των διαλυτών που χρησιμοποιούμε, δηλαδή.
1. Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA)
2. Διχλωρομεθάνιο (DCM)
3. Ακετόνη
4. Ορθοξυλένιο (λιγότερο ακίνδυνο υποκατάστατο του βενζολίου και του τολουολίου)
6. Βενζόλιο
Δεν θα είναι δυνατόν να αναγεννηθεί το 100% των διαλυτών. Αλλά η μείωση των αγορών κατά 10 φορές (εάν αναγεννηθεί το 90%) είναι επίσης ένα πολύ σωστό και πρακτικό έργο.
1. IPA
Μεγάλη ποσότητα αποβλήτων IPA παράγεται ως αποτέλεσμα του καθαρισμού προϊόντων με χρήση IPA. Το IPA χρησιμοποιείται επίσης για την πλύση ενός στερεού προϊόντος. Για παράδειγμα, μετά τη στερεοποίηση, όταν η χρήση ακετόνης δεν είναι πολύ καλή, καθώς αντιδρά με το εναπομείναν οξύ, χρωματίζοντας το προϊόν σε όλα τα χρώματα του ουράνιου τόξου. Μετά τον καθαρισμό της μεφεδρόνης, το IPA έρχεται κυρίως με τη μορφή μείγματος με νερό (το οποίο το IPA βοηθά στην αποβολή του από το μείγμα).
Αρχικά, συνιστώ την απόσταξη IPA, σημείο βρασμού 82,5 °C. Αν δεν χρειάζεστε πολύ καθαρό IPA, ή είστε σίγουροι ότι δεν περιέχει ρύπανση, μπορείτε να κάνετε μόνο τις ακόλουθες ενέργειες χωρίς απόσταξη.
Αυτό το μείγμα νερού-IPA αναγεννάται πολύ απλά: ρίχνεται χλωριούχο ασβέστιο (άνυδρο), το οποίο πωλείται σε κάθε χημικό κατάστημα χωρίς προβλήματα, σε αναλογία 1 kg CaCl2 ανά 10 λίτρα του μείγματος και αναμιγνύεται καλά (μπορεί να γίνει με ανατάραξη). Κλείνουμε καλά το δοχείο με το IPA και το βάζουμε στην κατάψυξη (για τη νύχτα) γιατί η λήψη νερού από το IPA γίνεται καλύτερα στο κρύο. Μετά από 6-8 ώρες, το μείγμα αφαιρείται από την κατάψυξη, ενώ το χλωριούχο ασβέστιο "παγώνει" σε μια πυκνή μάζα. Το ξηρό IPA φιλτράρεται από το ίζημα. Το τελευταίο 5-10 % του IPA είναι θολό (περιέχει εναιώρημα CaCl2), το διάλυμα μπορεί είτε να στραγγιστεί προσεκτικά είτε να διηθηθεί σε χωνί μέσω κανονικού χάρτινου φίλτρου. Οι προσμίξεις που βρίσκονται σε αυτό το IPA (όπως υπολείμματα DCM ή ακετόνης) δεν επηρεάζουν την απόδοση του IPA σε περαιτέρω καθαρισμούς. Λαμβάνοντας υπόψη ότι το IPA καταναλώνεται περισσότερο από όλους τους άλλους διαλύτες (έως και 33 λίτρα ανά 5 kg μεφεδρόνης), αυτή είναι η πιο αποτελεσματική ανάκτηση.
Αρχικά, συνιστώ την απόσταξη IPA, σημείο βρασμού 82,5 °C. Αν δεν χρειάζεστε πολύ καθαρό IPA, ή είστε σίγουροι ότι δεν περιέχει ρύπανση, μπορείτε να κάνετε μόνο τις ακόλουθες ενέργειες χωρίς απόσταξη.
Αυτό το μείγμα νερού-IPA αναγεννάται πολύ απλά: ρίχνεται χλωριούχο ασβέστιο (άνυδρο), το οποίο πωλείται σε κάθε χημικό κατάστημα χωρίς προβλήματα, σε αναλογία 1 kg CaCl2 ανά 10 λίτρα του μείγματος και αναμιγνύεται καλά (μπορεί να γίνει με ανατάραξη). Κλείνουμε καλά το δοχείο με το IPA και το βάζουμε στην κατάψυξη (για τη νύχτα) γιατί η λήψη νερού από το IPA γίνεται καλύτερα στο κρύο. Μετά από 6-8 ώρες, το μείγμα αφαιρείται από την κατάψυξη, ενώ το χλωριούχο ασβέστιο "παγώνει" σε μια πυκνή μάζα. Το ξηρό IPA φιλτράρεται από το ίζημα. Το τελευταίο 5-10 % του IPA είναι θολό (περιέχει εναιώρημα CaCl2), το διάλυμα μπορεί είτε να στραγγιστεί προσεκτικά είτε να διηθηθεί σε χωνί μέσω κανονικού χάρτινου φίλτρου. Οι προσμίξεις που βρίσκονται σε αυτό το IPA (όπως υπολείμματα DCM ή ακετόνης) δεν επηρεάζουν την απόδοση του IPA σε περαιτέρω καθαρισμούς. Λαμβάνοντας υπόψη ότι το IPA καταναλώνεται περισσότερο από όλους τους άλλους διαλύτες (έως και 33 λίτρα ανά 5 kg μεφεδρόνης), αυτή είναι η πιο αποτελεσματική ανάκτηση.
2. DCM
Η αποκατάσταση του DCM (CH2Cl2) είναι πιο δύσκολη λόγω των σκληρών μέτρων ασφαλείας. Το γεγονός είναι ότι κατά την απόσταξη του DCM με νερό, το DCM οξειδώνεται εν μέρει από το ατμοσφαιρικό οξυγόνο, σχηματίζοντας ένα μάλλον τοξικό αέριο - φορμαλδεΰδη. Αν κάποιος δεν γνωρίζει, αυτός είναι ο κύριος "βλαπτικός παράγοντας" της μεθυλικής αλκοόλης, η οποία διασπάται σε ένα σώμα σε αυτή την ένωση, η οποία ευθύνεται για όλες τις δηλητηριάσεις. Έτσι, η εργασία με την απόσταξη του DCM πρέπει να πραγματοποιείται αυστηρά σε κλειστό σύστημα, η έξοδος από τον συμπυκνωτή πρέπει να γίνεται απευθείας στον απορροφητήρα ή να τραβάει έξω τον καθετήρα με καλή ταχύτητα αναρρόφησης.
Το μολυσμένο DCM χύνεται σε μια φιάλη απόσταξης και βράζεται. Το DCM βράζει στους 40 °C και το αζέτρωμά του με νερό στους 38 °C. Βράζει βίαια, με "εκρήξεις", γι' αυτό ρίξτε όχι περισσότερο από το μισό ή το 1/3 του όγκου της φιάλης rb. Σας συμβουλεύω επίσης να χρησιμοποιήσετε μάρκες βρασμού, όπως σπασμένα πορσελάνινα κύπελλα, σπασμένα κεραμίδια. Καθώς το μείγμα εξατμίζεται, η θερμοκρασία του μείγματος αυξάνεται πολύ γρήγορα, προστίθενται νέες μερίδες βρώμικου DCM, οι ρύποι συγκεντρώνονται, περίπου το 1/10 του DCM παραμένει με αυτή τη βρωμιά στη φιάλη εξάτμισης. Στη συνέχεια, αποστραγγίζεται και η φιάλη, με μάσκα αερίου (!), πλένεται με κάποια υπολείμματα ακετόνης ή/και IPA, χρησιμοποιούνται δαμάσκηνα. Έτσι, λαμβάνεται έως και 80-90 % DCM, το οποίο είναι ένας μάλλον δυσεύρετος διαλύτης, και μάλιστα βαρύς (1,3 kg ανά λίτρο).
Το δευτερογενές DСM που προκύπτει είναι γκρίζο, μερικές φορές ακόμη και κιτρινωπό, το οποίο δεν εμποδίζει τη χρήση του ξανά. Περιέχει νερό, το οποίο επίσης δεν παρεμποδίζει, διότι όλες οι διεργασίες που περιλαμβάνουν DСM περιλαμβάνουν επίσης υδατικά διαλύματα. Το DCM πρέπει να πλυθεί μετά την απόσταξη από τα υπολείμματα του IPA (αυτό συμβαίνει) και της φορμαλδεΰδης.
Αυτό γίνεται ως εξής: Χύνεται DCM στη φιάλη (αντιδραστήρας), η ίδια ποσότητα απεσταγμένου νερού, το μείγμα αναδεύεται, το διάλυμα χωρίζεται σε στρώματα, το στρώμα DCM αποστραγγίζεται. Το ίδιο νερό μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την πλύση 3-4 παρτίδων DCM, τα υπολείμματα φορμαλδεΰδης και IPA είναι απόλυτα διαλυτά στο νερό και κατά το διαχωρισμό παραμένουν στο στρώμα νερού, το οποίο απορρίπτεται μετά από όλες τις πλύσεις. Και το DCM, το οποίο αντιπροσωπεύει έως και το 1/3 του βάρους των δύσκολα ανιχνεύσιμων αντιδραστηρίων, είναι έτοιμο να ξαναγίνει.
Εάν έχετε ένα μείγμα από DСM, IPA, νερό και ρύπους ως αποτέλεσμα της οξίνισης στο DСM και το IPA, τότε μόνο το DСM θα βγει σωστά. Για να επιτευχθεί αυτό, το μείγμα γεμίζεται με νερό, περίπου 70-80% του συνολικού όγκου του μείγματος. Στη συνέχεια διαχωρίζεται, αφήνοντας μόνο το DСM με τη "δική του" βρωμιά (καλά, σχεδόν με ίχνη IPA) και διαχωρίζονται το IPA, το νερό και η υδατοδιαλυτή βρωμιά. Το DСM στη συνέχεια αποστάζεται όπως παραπάνω και πλένεται 2-3 φορές με νερό για να απομακρυνθούν υπολείμματα IPA που θα παρεμποδίσουν την περαιτέρω χρήση DCM. Είναι δυνατή η εκχύλιση του IPA από το διάλυμα νερού με IPA (περίπου 30% IPA) με πολλές διαδοχικές αποστάξεις (2-3 φορές), εμπλουτίζοντας σταθερά την ποσοστιαία περιεκτικότητα σε IPA. Ταυτόχρονα, χάνεται ένα σημαντικό μέρος του IPA, ακόμη και αν αποφασίσετε να μπερδευτείτε με μια τέτοια απόσταξη. Το DСM είναι ένα πολύ πιο πολύτιμο αντιδραστήριο και έχει νόημα να απομονωθεί ακόμη και με μια τέτοια κάπως πιο περίπλοκη διαδικασία. Επιπλέον, το IPA με το νερό μπορεί να διοχετευθεί στην αποχέτευση, ενώ το DСM αποθαρρύνεται ιδιαίτερα, διότι διαχωριζόμενο από το νερό στην αποχέτευση, συσσωρεύεται (ως βαρύτερο μη αναμίξιμο υγρό) σε ορισμένες κοιλότητες- το DCM διαβρώνει το πλαστικό και το καουτσούκ, η ενέργεια αυτή μπορεί να οδηγήσει σε ατυχήματα στους υπονόμους, τα οποία μπορούν να υποδείξουν τη θέση του εργαστηρίου σας. Μεαπλά λόγια, είτε αναγεννήστε το είτε ρίξτε το σε δοχεία και χρησιμοποιήστε το.
Το μολυσμένο DCM χύνεται σε μια φιάλη απόσταξης και βράζεται. Το DCM βράζει στους 40 °C και το αζέτρωμά του με νερό στους 38 °C. Βράζει βίαια, με "εκρήξεις", γι' αυτό ρίξτε όχι περισσότερο από το μισό ή το 1/3 του όγκου της φιάλης rb. Σας συμβουλεύω επίσης να χρησιμοποιήσετε μάρκες βρασμού, όπως σπασμένα πορσελάνινα κύπελλα, σπασμένα κεραμίδια. Καθώς το μείγμα εξατμίζεται, η θερμοκρασία του μείγματος αυξάνεται πολύ γρήγορα, προστίθενται νέες μερίδες βρώμικου DCM, οι ρύποι συγκεντρώνονται, περίπου το 1/10 του DCM παραμένει με αυτή τη βρωμιά στη φιάλη εξάτμισης. Στη συνέχεια, αποστραγγίζεται και η φιάλη, με μάσκα αερίου (!), πλένεται με κάποια υπολείμματα ακετόνης ή/και IPA, χρησιμοποιούνται δαμάσκηνα. Έτσι, λαμβάνεται έως και 80-90 % DCM, το οποίο είναι ένας μάλλον δυσεύρετος διαλύτης, και μάλιστα βαρύς (1,3 kg ανά λίτρο).
Το δευτερογενές DСM που προκύπτει είναι γκρίζο, μερικές φορές ακόμη και κιτρινωπό, το οποίο δεν εμποδίζει τη χρήση του ξανά. Περιέχει νερό, το οποίο επίσης δεν παρεμποδίζει, διότι όλες οι διεργασίες που περιλαμβάνουν DСM περιλαμβάνουν επίσης υδατικά διαλύματα. Το DCM πρέπει να πλυθεί μετά την απόσταξη από τα υπολείμματα του IPA (αυτό συμβαίνει) και της φορμαλδεΰδης.
Αυτό γίνεται ως εξής: Χύνεται DCM στη φιάλη (αντιδραστήρας), η ίδια ποσότητα απεσταγμένου νερού, το μείγμα αναδεύεται, το διάλυμα χωρίζεται σε στρώματα, το στρώμα DCM αποστραγγίζεται. Το ίδιο νερό μπορεί να χρησιμοποιηθεί για την πλύση 3-4 παρτίδων DCM, τα υπολείμματα φορμαλδεΰδης και IPA είναι απόλυτα διαλυτά στο νερό και κατά το διαχωρισμό παραμένουν στο στρώμα νερού, το οποίο απορρίπτεται μετά από όλες τις πλύσεις. Και το DCM, το οποίο αντιπροσωπεύει έως και το 1/3 του βάρους των δύσκολα ανιχνεύσιμων αντιδραστηρίων, είναι έτοιμο να ξαναγίνει.
Εάν έχετε ένα μείγμα από DСM, IPA, νερό και ρύπους ως αποτέλεσμα της οξίνισης στο DСM και το IPA, τότε μόνο το DСM θα βγει σωστά. Για να επιτευχθεί αυτό, το μείγμα γεμίζεται με νερό, περίπου 70-80% του συνολικού όγκου του μείγματος. Στη συνέχεια διαχωρίζεται, αφήνοντας μόνο το DСM με τη "δική του" βρωμιά (καλά, σχεδόν με ίχνη IPA) και διαχωρίζονται το IPA, το νερό και η υδατοδιαλυτή βρωμιά. Το DСM στη συνέχεια αποστάζεται όπως παραπάνω και πλένεται 2-3 φορές με νερό για να απομακρυνθούν υπολείμματα IPA που θα παρεμποδίσουν την περαιτέρω χρήση DCM. Είναι δυνατή η εκχύλιση του IPA από το διάλυμα νερού με IPA (περίπου 30% IPA) με πολλές διαδοχικές αποστάξεις (2-3 φορές), εμπλουτίζοντας σταθερά την ποσοστιαία περιεκτικότητα σε IPA. Ταυτόχρονα, χάνεται ένα σημαντικό μέρος του IPA, ακόμη και αν αποφασίσετε να μπερδευτείτε με μια τέτοια απόσταξη. Το DСM είναι ένα πολύ πιο πολύτιμο αντιδραστήριο και έχει νόημα να απομονωθεί ακόμη και με μια τέτοια κάπως πιο περίπλοκη διαδικασία. Επιπλέον, το IPA με το νερό μπορεί να διοχετευθεί στην αποχέτευση, ενώ το DСM αποθαρρύνεται ιδιαίτερα, διότι διαχωριζόμενο από το νερό στην αποχέτευση, συσσωρεύεται (ως βαρύτερο μη αναμίξιμο υγρό) σε ορισμένες κοιλότητες- το DCM διαβρώνει το πλαστικό και το καουτσούκ, η ενέργεια αυτή μπορεί να οδηγήσει σε ατυχήματα στους υπονόμους, τα οποία μπορούν να υποδείξουν τη θέση του εργαστηρίου σας. Μεαπλά λόγια, είτε αναγεννήστε το είτε ρίξτε το σε δοχεία και χρησιμοποιήστε το.
3. Ακετόνη
Η ακετόνη είναι ένας πολύ ιδιότροπος διαλύτης για την αναγέννηση. Το νερό, το οποίο διαλύεται με την ακετόνη, απομακρύνεται με μεγάλη δυσκολία. Είναι ευκολότερο με τις οργανικές ρυπάνσεις, η ακετόνη καθαρίζεται με απόσταξη ως DCM. Εάν υπάρχουν κάποιοι άλλοι διαλύτες διαλυμένοι στην ακετόνη, αυτή εξατμίζεται από το ρυπασμένο διάλυμα χωρίς νερό. Επίσης, καθώς προστίθενται οι επόμενες μερίδες βρώμικης ακετόνης, η θερμοκρασία του μίγματος αυξάνεται και σε θερμοκρασία μεγαλύτερη από 75-80 °C, η εξάτμιση πρέπει να σταματήσει, αφήνοντας λίγη ακετόνη με το βρώμικο υπόλειμμα. Δεν είναι απαραίτητο να στεγνώσει και να ξεπλυθεί η αποσταγμένη ακετόνη.
Το πρόβλημα είναι ότι αυτός ο τρόπος βοηθά στην αναγέννηση της ακετόνης μόνο 2-3 φορές (σύμφωνα με την εμπειρία). Η ακετόνη χρησιμοποιείται ως διαλύτης πλύσης για υγρή μεφεδρόνη με υπολείμματα IPA ή DCM, για παράδειγμα. Αυτοί οι διαλύτες εξατμίζονται μαζί με την ακετόνη τα σημεία βρασμού τους είναι κοντά και εξατμίζονται με νερό (σε αντίθεση με την ακετόνη), το οποίο δεν μπορεί να απομακρυνθεί από αυτό το μείγμα με οποιοδήποτε χλωριούχο ασβέστιο ή άλλο ξηρό μέσο. Μετά από 2-3 αποστάξεις, η εν λόγω ακετόνη-IPA απορρίπτεται για σκοπούς πλύσης γυάλινων σκευών. Είναι δυνατόν να παραταθεί η διάρκεια ζωής της δευτερογενούς ακετόνης με την ξήρανση της μεφεδρόνης πριν από την πλύση με ακετόνη. Η διαδικασία αυτή δεν είναι η βέλτιστη λόγω της χρονοβόρας διαδικασίας. Η μεφεδρόνη στεγνώνει για αρκετά μεγάλο χρονικό διάστημα μετά τον καθαρισμό με IPA, ιδίως σε περίπτωση μη πολύ καθαρού προϊόντος.
Μικρές ποσότητες IPA δεν εμποδίζουν την πλύση ενός προϊόντος με ακετόνη, ιδίως σε μορφή πάγου. Το νερό μπορεί να απομακρυνθεί με τη βοήθεια της απόσταξης πάνω από πεντοξείδιο του φωσφόρου P2O5- Η ακετόνη ξηραίνεται με άνυδρο ποτάσα (περίπου 5% κατά βάρος της ακετόνης) θερμαίνεται για αρκετές ώρες με παλινδρόμηση, χύνεται σε άλλη φιάλη και αποστάζεται πάνω από φρέσκο ξηραντικό μέσο- Το σημείο βρασμού της ακετόνης είναι 56,2 °C. Τομεταλλικό νάτριο και τα αλκάλια είναι ακατάλληλα για την ξήρανση της ακετόνης
Το πρόβλημα είναι ότι αυτός ο τρόπος βοηθά στην αναγέννηση της ακετόνης μόνο 2-3 φορές (σύμφωνα με την εμπειρία). Η ακετόνη χρησιμοποιείται ως διαλύτης πλύσης για υγρή μεφεδρόνη με υπολείμματα IPA ή DCM, για παράδειγμα. Αυτοί οι διαλύτες εξατμίζονται μαζί με την ακετόνη τα σημεία βρασμού τους είναι κοντά και εξατμίζονται με νερό (σε αντίθεση με την ακετόνη), το οποίο δεν μπορεί να απομακρυνθεί από αυτό το μείγμα με οποιοδήποτε χλωριούχο ασβέστιο ή άλλο ξηρό μέσο. Μετά από 2-3 αποστάξεις, η εν λόγω ακετόνη-IPA απορρίπτεται για σκοπούς πλύσης γυάλινων σκευών. Είναι δυνατόν να παραταθεί η διάρκεια ζωής της δευτερογενούς ακετόνης με την ξήρανση της μεφεδρόνης πριν από την πλύση με ακετόνη. Η διαδικασία αυτή δεν είναι η βέλτιστη λόγω της χρονοβόρας διαδικασίας. Η μεφεδρόνη στεγνώνει για αρκετά μεγάλο χρονικό διάστημα μετά τον καθαρισμό με IPA, ιδίως σε περίπτωση μη πολύ καθαρού προϊόντος.
Μικρές ποσότητες IPA δεν εμποδίζουν την πλύση ενός προϊόντος με ακετόνη, ιδίως σε μορφή πάγου. Το νερό μπορεί να απομακρυνθεί με τη βοήθεια της απόσταξης πάνω από πεντοξείδιο του φωσφόρου P2O5- Η ακετόνη ξηραίνεται με άνυδρο ποτάσα (περίπου 5% κατά βάρος της ακετόνης) θερμαίνεται για αρκετές ώρες με παλινδρόμηση, χύνεται σε άλλη φιάλη και αποστάζεται πάνω από φρέσκο ξηραντικό μέσο- Το σημείο βρασμού της ακετόνης είναι 56,2 °C. Τομεταλλικό νάτριο και τα αλκάλια είναι ακατάλληλα για την ξήρανση της ακετόνης
4. Ορθοξυλένιο
Το ορθοξυλένιο είναι ένας αδικαιολόγητα "ξεχασμένος" διαλύτης. Έχει πολλές πολύτιμες ιδιότητες. Δεν είναι τόσο τοξικό, καρκινογόνο και όχι τόσο πτητικό (bp 144 °C) όσο το βενζόλιο ή το τολουόλιο. Οι τιμές του χρόνου σύνθεσης και της θερμοκρασίας είναι παρόμοιες με τον διαλύτη βενζόλιο (έχει ήδη ελεγχθεί). Ο-ξυλένιο, σχεδόν μη αναμίξιμο με το νερό (0,014%). Το αζεοτροπικό μείγμα ο-ξυλενίου με νερό βράζει στους 92 °C και περιέχει 64,25% ο-ξυλένιο και 35,75% νερό. Έτσι, η αναγέννηση του ξυλενίου έχει την εξής μορφή.
2/3 ξυλόλιο και 1/3 απεσταγμένο νερό χύνεται στη φιάλη στρογγυλού πυθμένα [γεμίστε τη φιάλη με το μισό όγκο]. Το μείγμα βράζει, όπως θα έπρεπε να είναι για έναν διαλύτη υψηλού βρασμού, αργά και σταδιακά, το νερό από το χαμηλό στρώμα δίνει πίδακες ατμού που περνούν μέσα από το ανώτερο στρώμα ξυλόλης. Αυτό σχηματίζει ένα καπάκι αφρού, το οποίο μπορεί να απορροφήσει ρύπους στο συμπυκνωτή παλινδρόμησης. Θα πρέπει να ρίχνετε μισό όγκο στο της φιάλης και να προσθέτετε τσιπς βρασμού για να αποτρέψετε το σχηματισμό αφρού. Στη φιάλη υποδοχής σχηματίζονται ταυτόχρονα δύο στρώματα, το κατώτερο στρώμα είναι νερό (χύνεται έξω), το ξυλόλιο πλένεται επιπλέον με νερό για καθαρισμό επειδή κάποιοι ρύποι εισέρχονται στη φιάλη υποδοχής (προφανώς λόγω του υψηλού σημείου βρασμού του αζεοτροπίου). Τοξυλόλιο είναι σχεδόν αναμίξιμο με το νερό, οπότε δεν είναι απαραίτητο να ξηρανθεί το αναγεννημένο προϊόν.
5. Διαιθυλαιθέρας
Εξαιρετικά εύφλεκτος- οι ατμοί σχηματίζουν εκρηκτικά μίγματα με τον αέρα. Οι ατμοί είναι περίπου 2,6 φορές βαρύτεροι από τον αέρα και μπορούν να εξαπλωθούν στην επιφάνεια του τραπεζιού εργασίας. Ως εκ τούτου, είναι απαραίτητο να διασφαλιστεί ότι σε κοντινή απόσταση (έως 1 m) από το χώρο εργασίας με αιθέρα, όλοι οι καυστήρες αερίου είναι σβηστοί και οι ηλεκτρικές σόμπες με ανοιχτή σπείρα είναι αποσυνδεδεμένες από το δίκτυο. Κατά την αποθήκευση του διαιθυλαιθέρα υπό την επίδραση του φωτός και του ατμοσφαιρικού οξυγόνου, σχηματίζονται σε αυτόν εκρηκτικές υπεροξειδικές ενώσεις και ακεταλδεΰδη. Οι υπεροξειδικές ενώσεις είναι η αιτία εξαιρετικά βίαιων εκρήξεων, ιδίως όταν επιχειρείται απόσταξη αιθέρα σε ξηρότητα. Πολλές αντιδράσεις έχουν προταθεί για την ανίχνευση του υπεροξειδίου στον διαιθυλαιθέρα. Ο αιθέρας πλένεται με διάλυμα 5% NaOH και νερό, ξηραίνεται για 24 ώρες πάνω από άνυδρο CaCl2 (150-200 g CaCl2 ανά 1 λίτρο αιθέρα). Στη συνέχεια, το CaCl2 διηθείται σε μεγάλο διηθητικό χαρτί και ο αιθέρας συλλέγεται σε γυάλινη φιάλη σκούρου χρώματος. Η φιάλη κλείνεται ερμητικά με πώμα από φελλό και σε αυτήν εισάγεται σωλήνας χλωριούχου ασβεστίου γεμάτος με CaCl2, λυγισμένος σε οξεία γωνία. Στη συνέχεια, αφού ανοίξει η φιάλη, εισάγεται για λίγο στον αιθέρα σύρμα νατρίου, σε αναλογία 5 g ανά 1 λίτρο αιθέρα.
Μετά από 24 ώρες, όταν δεν εκπέμπονται πλέον φυσαλίδες υδρογόνου, προστίθενται άλλα 3 g σύρμα νατρίου ανά 1 λίτρο αιθέρα και μετά από 12 ώρες ο αιθέρας χύνεται σε φιάλη απόσταξης και αποστάζεται πάνω από σύρμα νατρίου. Ο αποδέκτης πρέπει να προστατεύεται από σωλήνα χλωριούχου ασβεστίου με CaCl2. Το απόσταγμα (σημείο βρασμού 34,6 °C)συλλέγεται σε σκούρα γυάλινη φιάλη, η οποία, αφού προστεθεί 1 g σύρμα νατρίου ανά 1 λίτρο αιθέρα, κλείνεται με πώμα φελλού με σωλήνα χλωριούχου ασβεστίου και φυλάσσεται σε ψυχρό και σκοτεινό μέρος. Εάν η επιφάνεια του σύρματος έχει αλλάξει πολύ και κατά την προσθήκη του σύρματος απελευθερώνονται και πάλι φυσαλίδες υδρογόνου, τότε ο αιθέρας πρέπει να διηθείται σε άλλη φιάλη και να προστεθεί άλλη μια δόση σύρματος νατρίου.
Ένας βολικός και πολύ αποτελεσματικός τρόπος καθαρισμού του διαιθυλαιθέρα από υπεροξείδια και ταυτόχρονα από υγρασία είναι να περάσει ο αιθέρας από στήλη με ενεργό Al2O3. Στήλες ύψους 60-80 cm και διαμέτρου 2-4 cm, γεμάτες με 82 g Al2O3, αρκούν για τον καθαρισμό 700 ml αιθέρα που περιέχουν σημαντική ποσότητα υπεροξειδικών ενώσεων. Τα απόβλητα Al2O3 μπορούν εύκολα να αναγεννηθούν εάν χρησιμοποιηθεί 50% όξινο υδατικό διάλυμα FeSO4. 7H2O διέρχεται από τη στήλη, πλένεται με νερό, ξηραίνεται και ενεργοποιείται θερμικά στους 400-450 °C.
Ο απόλυτος αιθέρας είναι ένα ιδιαίτερα υγροσκοπικό υγρό. Ο βαθμός απορρόφησης υγρασίας από τον αιθέρα κατά την αποθήκευσή του μπορεί να προσδιοριστεί από την κυανότητα της άνυδρης λευκής σκόνης CuSO4 όταν εισάγεται στον αιθέρα (σχηματίζεται έγχρωμο ένυδρο CuSO4.5H2O).
Μετά από 24 ώρες, όταν δεν εκπέμπονται πλέον φυσαλίδες υδρογόνου, προστίθενται άλλα 3 g σύρμα νατρίου ανά 1 λίτρο αιθέρα και μετά από 12 ώρες ο αιθέρας χύνεται σε φιάλη απόσταξης και αποστάζεται πάνω από σύρμα νατρίου. Ο αποδέκτης πρέπει να προστατεύεται από σωλήνα χλωριούχου ασβεστίου με CaCl2. Το απόσταγμα (σημείο βρασμού 34,6 °C)συλλέγεται σε σκούρα γυάλινη φιάλη, η οποία, αφού προστεθεί 1 g σύρμα νατρίου ανά 1 λίτρο αιθέρα, κλείνεται με πώμα φελλού με σωλήνα χλωριούχου ασβεστίου και φυλάσσεται σε ψυχρό και σκοτεινό μέρος. Εάν η επιφάνεια του σύρματος έχει αλλάξει πολύ και κατά την προσθήκη του σύρματος απελευθερώνονται και πάλι φυσαλίδες υδρογόνου, τότε ο αιθέρας πρέπει να διηθείται σε άλλη φιάλη και να προστεθεί άλλη μια δόση σύρματος νατρίου.
Ένας βολικός και πολύ αποτελεσματικός τρόπος καθαρισμού του διαιθυλαιθέρα από υπεροξείδια και ταυτόχρονα από υγρασία είναι να περάσει ο αιθέρας από στήλη με ενεργό Al2O3. Στήλες ύψους 60-80 cm και διαμέτρου 2-4 cm, γεμάτες με 82 g Al2O3, αρκούν για τον καθαρισμό 700 ml αιθέρα που περιέχουν σημαντική ποσότητα υπεροξειδικών ενώσεων. Τα απόβλητα Al2O3 μπορούν εύκολα να αναγεννηθούν εάν χρησιμοποιηθεί 50% όξινο υδατικό διάλυμα FeSO4. 7H2O διέρχεται από τη στήλη, πλένεται με νερό, ξηραίνεται και ενεργοποιείται θερμικά στους 400-450 °C.
Ο απόλυτος αιθέρας είναι ένα ιδιαίτερα υγροσκοπικό υγρό. Ο βαθμός απορρόφησης υγρασίας από τον αιθέρα κατά την αποθήκευσή του μπορεί να προσδιοριστεί από την κυανότητα της άνυδρης λευκής σκόνης CuSO4 όταν εισάγεται στον αιθέρα (σχηματίζεται έγχρωμο ένυδρο CuSO4.5H2O).
6. Βενζόλιο
Το βενζόλιο και τα ομόλογά του, το τολουόλιο και τα ξυλένια, χρησιμοποιούνται ευρέως ως διαλύτες και αζεοτροπικά μέσα ξήρανσης. Το βενζόλιο πρέπει να χειρίζεται με ειδικό εξοπλισμό ασφαλείας λόγω της ευφλεκτότητας και της τοξικότητάς του, καθώς και του σχηματισμού εκρηκτικών μειγμάτων με τον αέρα. Οι ατμοί βενζολίου με επαναλαμβανόμενη έκθεση διαταράσσουν τη φυσιολογική λειτουργία των αιμοποιητικών οργάνων- σε υγρή κατάσταση, το βενζόλιο απορροφάται έντονα μέσω του δέρματος και το ερεθίζει. Το βενζόλιο σχηματίζει αζεοτροπικό μείγμα με το νερό (8,83 % κ.β., bp 69,25 °C). Επομένως, πριν από την απόσταξη, το υγρό βενζόλιο βράζεται με συσκευή Dean-Stark και το νερό αποστάζεται σχεδόν πλήρως. Η πρόσθετη ξήρανση του αποσταγμένου βενζολίου πραγματοποιείται συνήθως με πυρωμένο CaCl2 (για 2-3 ημέρες) και σύρμα νατρίου. Κατά τη διάρκεια της απόσταξης, πρέπει να λαμβάνεται μέριμνα ώστε το αποσταγμένο βενζόλιο να μην κρυσταλλωθεί σε συμπυκνωτή (Tm 5,5 °C).
Το τεχνικό βενζόλιο περιέχει έως και 0,05% κ.β. θειοφαίνιο, το οποίο δεν μπορεί να διαχωριστεί από το βενζόλιο ούτε με κλασματική απόσταξη ούτε με κρυστάλλωση (κατάψυξη). Το θειοφαίνιο στο βενζόλιο ανιχνεύεται ως εξής: διάλυμα 10 mg ισατίνης σε 10 ml conc. H2SO4 ανακινείται με 3 ml βενζολίου. Παρουσία θειοφαινίου, η στιβάδα θειικού οξέος γίνεται γαλαζοπράσινη. Το βενζόλιο καθαρίζεται από το θειοφαίνιο με επανειλημμένη εκχύλιση με πυκνό H2SO4. Για 1 λίτρο βενζολίου λαμβάνονται 80 ml οξέος. Ο καθαρισμός πραγματοποιείται μέχρι να επιτευχθεί ένα αχνό κίτρινο χρώμα του οξέος. Μετά το διαχωρισμό του στρώματος του οξέος, το βενζόλιο πλένεται με νερό, στη συνέχεια με διάλυμα Na2CO3 10% και πάλι με νερό, και στη συνέχεια το βενζόλιο αποστάζεται. Μια πιο αποτελεσματική και απλή μέθοδος για την απομάκρυνση του θειοφαινίου από το βενζόλιο είναι ο βρασμός 1 λίτρου βενζολίου με 100 g νικελίου Raney σε φιάλη υπό ανάδευση για 15-30 λεπτά. Ένας άλλος τρόπος καθαρισμού του βενζολίου από το θειοφαίνιο είναι η κλασματική κρυστάλλωσή του από αιθυλική αλκοόλη. Ένα κορεσμένο διάλυμα βενζολίου σε αλκοόλη ψύχεται στους -15 °C περίπου, το στερεό βενζόλιο διηθείται γρήγορα και αποστάζεται.
Το τεχνικό βενζόλιο περιέχει έως και 0,05% κ.β. θειοφαίνιο, το οποίο δεν μπορεί να διαχωριστεί από το βενζόλιο ούτε με κλασματική απόσταξη ούτε με κρυστάλλωση (κατάψυξη). Το θειοφαίνιο στο βενζόλιο ανιχνεύεται ως εξής: διάλυμα 10 mg ισατίνης σε 10 ml conc. H2SO4 ανακινείται με 3 ml βενζολίου. Παρουσία θειοφαινίου, η στιβάδα θειικού οξέος γίνεται γαλαζοπράσινη. Το βενζόλιο καθαρίζεται από το θειοφαίνιο με επανειλημμένη εκχύλιση με πυκνό H2SO4. Για 1 λίτρο βενζολίου λαμβάνονται 80 ml οξέος. Ο καθαρισμός πραγματοποιείται μέχρι να επιτευχθεί ένα αχνό κίτρινο χρώμα του οξέος. Μετά το διαχωρισμό του στρώματος του οξέος, το βενζόλιο πλένεται με νερό, στη συνέχεια με διάλυμα Na2CO3 10% και πάλι με νερό, και στη συνέχεια το βενζόλιο αποστάζεται. Μια πιο αποτελεσματική και απλή μέθοδος για την απομάκρυνση του θειοφαινίου από το βενζόλιο είναι ο βρασμός 1 λίτρου βενζολίου με 100 g νικελίου Raney σε φιάλη υπό ανάδευση για 15-30 λεπτά. Ένας άλλος τρόπος καθαρισμού του βενζολίου από το θειοφαίνιο είναι η κλασματική κρυστάλλωσή του από αιθυλική αλκοόλη. Ένα κορεσμένο διάλυμα βενζολίου σε αλκοόλη ψύχεται στους -15 °C περίπου, το στερεό βενζόλιο διηθείται γρήγορα και αποστάζεται.
Βενζόλιο από βενζοϊκό νάτριο
Συμπέρασμα
Η ανάκτηση κάθε μεμονωμένου διαλύτη είναι οικονομικά επωφελής. Ο διαχωρισμός μειγμάτων διαφορετικών διαλυτών με κλάσματα είναι πολύ πιο περίπλοκος. Για την επιτυχή αναγέννηση, είναι προτιμότερο να επιλέγονται συνθετικοί τρόποι χρήσης των διαλυτών που δεν τους αναμειγνύουν μεταξύ τους. Επί του παρόντος, η διαδικασία που καταλήγει στην οξίνιση με υδροχλωρικό οξύ με την επιλογή και το πλύσιμο του υδατικού κλάσματος φαίνεται ως η πιο λογική. Ο καθαρισμός του πρώτου διαλύματος του προϊόντος χρησιμοποιεί DCM, στη συνέχεια πρέπει να χρησιμοποιήσετε βρασμό με IPA, στη συνέχεια πλύσιμο του τελικού προϊόντος με ακετόνη. Εν κατακλείδι, ο καθαρισμός με τρεις διαφορετικούς διαλύτες που δεν αναμειγνύονται μεταξύ τους κατά τη χρήση (ιδίως εάν το προϊόν ξηραίνεται μετά τον καθαρισμό σε IPA) εξασφαλίζει καλή καθαρότητα του προϊόντος και τη δυνατότητα ανάκτησης σημαντικού μέρους των διαλυτών.
Last edited by a moderator:
