PMK glycidate προβλήματα

[CharmingKid]

Γεια σε όλους,
Έχω λοιπόν ένα πρόβλημα με το κερί pmk (cas 28578): Προσπάθησα να φτιάξω PMK από αυτό μερικές φορές με τη μέθοδο αλκαλίων-οξέων: Πρώτα έβαλα το γλυκιδικό σε νερό με διάλυμα NaOH (μέχρι το pH να είναι μεταξύ 8-12) και το άφησα να ανακατευτεί για τουλάχιστον 1 ώρα, μετά πρόσθεσα HCl μέχρι το pH να είναι 4-6 και το άφησα να ανακατευτεί για άλλη μια ώρα. μετά έπλυνα το διάλυμα με άλμη και DCM, εξάτμισα το DCM και πήρα 2 διαφορετικά αποτελέσματα από 2 καταστάσεις της ύλης:
Όταν ξεκίνησα με υγρό γλυκιδικό PMK πήρα μετά την εξάτμιση κάποια σκούρα χάλια και όταν προσπάθησα να το αποστάξω με κενό πήρα κάποιο κόκκινο διάλυμα που υπέθεσα ότι το καπέλο δεν είναι pmk- επειδή υπάρχει πολύ μεγάλη διαφορά στα χρώματα (εικόνα αυτού στα δεξιά).
όταν ξεκίνησα με μερικώς στερεό γλυκιδικό PMK πήρα στο τέλος κίτρινο διάλυμα (δεν έκανα απόσταξη υπό κενό αυτή τη φορά), αλλά δεν είμαι σίγουρος ότι πήρα PMK με αυτόν τον τρόπο, γιατί από όσο γνωρίζω- υπάρχει ένα άλλο βήμα απόσταξης υπό κενό με αυτό το PMK (εικόνες αυτού στα αριστερά)
Καμία σκέψη; Τι άλλο μπορώ να κάνω για να πάρω PMK;

 

[Curiousonion]

Γιατί πιστεύετε ότι δεν είναι ακριβώς pmk;
Με πόση σκόνη ξεκινήσατε και πόσο λάδι είχατε στο τέλος;

 

[CharmingKid]

Δεν είναι το ίδιο χρώμα, δεν είναι το ίδιο σημείο φρεζαρίσματος, γι' αυτό πιστεύω ότι δεν είναι αυτό.

Ξεκίνησα με λάδι/κερί, το καινούργιο, όχι σκόνη.
Η απόδοση ήταν 80%.

 

[Curiousonion]

Όταν προσθέσατε το hcl και το αφήσατε να κρυώσει, διαχωρίστηκε;

 

[CharmingKid]

yes

 

[Curiousonion]

Στη συνέχεια θα πρέπει να το πλύνετε με διάλυμα διττανθρακικού και στη συνέχεια να το εκχυλίσετε με dcm.
Θα πρέπει να είναι αυτό που ψάχνετε

 

[CharmingKid]

Εντάξει, είχα PMK που έπλυνα με άλμη και εκχύλισα με DCM, και όταν το έπλυνα με διττανθρακικό νάτριο πήρε το σωστό χρώμα και υφή.
Θα μπορούσε να είναι; μπορώ να το πλύνω με άλμη και DCM και στη συνέχεια με διττανθρακικό νάτριο και να πάρω αυτό που χρειάζομαι;

 

[Curiousonion]

Ναι, αφού αναμιχθεί με το dcm μπορείτε να το πλύνετε με διάλυμα διττανθρακικού οξέος.
Τι χρώμα είναι ακριβώς;

 

[Curiousonion]

Επίσης, σε ποια υφή αναφέρεστε; Θα πρέπει να είναι σαν λάδι συρόπιου.

 

[CharmingKid]

φαίνεται σχεδόν νόμιμο τώρα! σας ευχαριστώ!

 

[CharmingKid]

ok δείτε τα συνημμένα αρχεία.
έτσι φαίνεται και ναι η υφή είναι syrop oil.
Το χρώμα είναι σωστό.
μετά από ένα μικρό χτύπημα θέρμανσης το λάδι έγινε διαυγές και διαφανές.

αλλά μετά από αυτό προσπαθήσαμε να το αποστάξουμε αλλά έγινε όλο και πιο σκούρο.

 

[Curiousonion]

Δεν πειράζει που είναι σκοτεινό. Έτσι είναι η νέα pmk.

 

[CharmingKid]

Επιτέλους κάποιες απαντήσεις... Σας ευχαριστώ πολύ φίλε μου, με έχει τρελάνει.
Να το κρατήσω πράσινο/κίτρινο χρώμα;
και αν το ζεστάνω και το κάνω πιο σκούρο, επηρεάζει το χρώμα του τελικού προϊόντος;

 

[Curiousonion]

Γιατί το θερμαίνετε;
Ο καλύτερος τρόπος για να το κάνετε είναι να το αφήσετε να διαχωριστεί και στη συνέχεια να κάνετε μερικές πλύσεις με διττανθρακικό και στη συνέχεια μια ήπια απόσταξη υπό κενό για να απομακρύνετε τα ίχνη νερού

Και ναι, αν είναι πολύ σκούρο τότε θα επηρεάσει το τελικό χρώμα του προϊόντος, αλλά για να γίνει πολύ σκούρο πρέπει βασικά να το υπερθερμάνετε ενώ έχει ακόμα λίγο οξύ μέσα του. (Αυτό προκαλεί οξείδωση).
Αλλά το χρώμα του νέου pmk είναι κοκκινωπό καφετί.