έχω έρθει γύρω από αυτό το νέο τρόπο και προσπάθησα να το κάνω , αλλά τρέχουν σε προβλήματα ελπίζω ότι μπορείτε να με βοηθήσετε να το καταλάβω.
Έχω παραγγείλει 1 κιλό 2,5 Dmba από την Κίνα.
Αυτά είναι τα βήματα:
1. Διαλύστε 8,3g (50mmol) 2,5-διμεθοξυ βενζαλδεΰδη σε 50ml μεθανόλης και 6,1g(100mmol) νιτρομεθάνιο σε ποτήρι ζέσεως 1L. Ανακατέψτε το διάλυμα και ψύξτε το στους 0~5 βαθμούς C.
2. Διαλύστε 8,4g(150mol) υδροξείδιο του καλίου σε 25ml μεθανόλης. Ανακατέψτε το διάλυμα και ψύξτε το στους 0~5 βαθμούς C.
3. Τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως με το διάλυμα 2,5-διμεθοξυβενζαλδεΰδης στο (1) σε ένα μεγάλο δοχείο με παγοαλατόλουτρα και ρυθμίστε το μεγάλο δοχείο πάνω στον μαγνητικό αναδευτήρα. Χρησιμοποιήστε θερμόμετρο για να παρακολουθείτε τη θερμοκρασία στο εσωτερικό του ποτηριού ζέσεως και θέστε σε λειτουργία τον αναδευτήρα.
4. Χρησιμοποιήστε σταγονόμετρο για να προσθέσετε αργά στο ποτήρι ζέσεως διάλυμα υδροξειδίου του καλίου. Αποφύγετε την υπέρβαση της θερμοκρασίας των 5 βαθμών C.
5. Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη (συνήθως εντός 1 ώρας), αναδεύστε το μείγμα για άλλα 30 λεπτά.
6. Ετοιμάστε 300 ml διαλύματος HCl 10% και ψύξτε το στους 5-10 βαθμούς C όταν αναδεύετε το μείγμα.
7. Προσθέστε το ψυγμένο διάλυμα 10% HCl στο ποτήρι ζέσεως με το μείγμα σε 5 φορές κάθε 5 λεπτά (περίπου 60 ml μία φορά) με ανάδευση.
8. Τώρα μπορείτε να δείτε κρύσταλλο κίτρινου χρώματος μέσα στο μίγμα. Ετοιμάστε χωνί και φιάλη Buchner και χρησιμοποιήστε την πηγή αναρρόφησης για να συλλέξετε τον κρύσταλλο. Δεν χρειάζεται να στεγνώσετε και να ζυγίσετε τον κρύσταλλο.
***Η πρώτη εικόνα όταν βλέπετε κίτρινο (το πιο σκούρο είναι μη αντιδρών DMBA ans αφαιρέθηκε.
9. Αναμείξτε 300ml διαλύματος HCl 32% και 150ml IPA σε ποτήρι ζέσεως 1L. Ψύξτε το διάλυμα στους 5 βαθμούς C.
10. Προσθέστε τον υγρό κρύσταλλο από το (8) στο διάλυμα HCl/IPA από το (9). Τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως σε ένα μεγάλο δοχείο με λουτρά πάγου-αλατιού και ρυθμίστε το μεγάλο δοχείο στο μαγνητικό αναδευτήρα.
11. Προετοιμάστε 45 g σκόνης ψευδαργύρου. Προσθέστε τη σκόνη στο διάλυμα ανάδευσης εντός 1 ώρας. Μη βιαστείτε γιατί θα έχετε πολλές κίτρινες φυσαλίδες. Χρησιμοποιήστε μικρό κουτάλι και προσθέστε αργά.
12. Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη. Ανακατέψτε το μείγμα για άλλες 2 ώρες, τώρα μπορείτε να δείτε ότι το διάλυμα γίνεται διαφανές και μπορεί να υπάρχει λίγος μη διαλυμένος ψευδάργυρος στον πυθμένα. Στην επιφάνεια της μη διαλυμένης σκόνης ψευδαργύρου, θα δείτε πολύ μικρές φυσαλίδες υδρογόνου. Τοποθετήστε το μείγμα με κάλυμμα στο ψυγείο για μία νύχτα. Ταυτόχρονα, αναμείξτε 100g υδροξείδιο του νατρίου με 150ml νερό. Προσθέστε NaOH στο νερό σε 3 ή 4 φορές για να αποφύγετε την αύξηση της θερμοκρασίας. Βάλτε και το διάλυμα NaOH στο ψυγείο.
13. Τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως με το μείγμα σε ένα μεγάλο δοχείο με λουτρά πάγου-αλατιού και ρυθμίστε το μεγάλο δοχείο πάνω στον μαγνητικό αναδευτήρα. Προσθέστε διάλυμα NaOH στο μίγμα ανάδευσης αργά για να αποφύγετε την αύξηση της θερμοκρασίας.
14. Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, προστίθενται άλλα 50g NaCl στο μείγμα και αφήνετε το μείγμα για λίγη ώρα μέχρι να δείτε ότι το στρώμα IPA διαχωρίζεται καλά.
15. Χρησιμοποιήστε σταγονόμετρο για να αναρροφήσετε προσεκτικά το στρώμα IPA σε ένα δοχείο. Προσθέστε 50ml IPA στο μείγμα και πιπιλίστε για να συλλέξετε το προϊόν δύο φορές.
16. Τοποθετήστε το IPA με 2C-H κάτω από έναν ανεμιστήρα για να εξατμιστεί. Λίγες ώρες αργότερα, θα λάβετε έλαιο κίτρινου χρώματος (2C-H). Μπορείτε να αναμίξετε 200g υδροξείδιο του νατρίου με 300ml νερό. Προσθέστε NaOH στο νερό 3 ή 4 φορές για να αποφύγετε την αύξηση της θερμοκρασίας. Τοποθετήστε το διάλυμα NaOH στο ψυγείο.
17. Ζυγίστε το λάδι και καταγράψτε το. Εάν έχετε πρόβλημα με το ανώτερο όριο της ζυγαριάς, ετοιμάστε ένα μικρότερο δοχείο και καταγράψτε το κενό βάρος. Κατά τη διάρκεια της εξάτμισης του IPA, μπορείτε να μεταφέρετε το μείγμα στο μικρότερο δοχείο.
*** PIC εδώ πήρα το 2ch που εκχυλίστηκε με dmba με ipa και αποξηράνθηκε (το 2ch μου έμοιαζε κάπως σκούρο, παρόλο που παρακολουθούσα πραγματικά τη θερμοκρασία.
18. Για 100mmol 2C-H, διαλύστε το σε 50ml GAA σε ποτήρι ζέσεως 1L και βάλτε το ποτήρι ζέσεως σε παγόλουτρο με αναδευτήρα.
19. Ανακατέψτε 120ml GAA, 40ml νερό, 11,8g θειικό οξύ(120mmol) και 14,3g βρωμιούχο κάλιο(120mmol) σε ένα άλλο ποτήρι ζέσεως. Προσθέστε 5,8g 35% διάλυμα υπεροξειδίου του υδρογόνου(60mmol) στο μείγμα με ανάδευση. Θα δείτε το χρώμα να αλλάζει.
20. Χρησιμοποιήστε σταγονόμετρο για να προσθέσετε το μείγμα από το (19) στο μείγμα από το (18) αργά με ανάδευση. Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, προσθέστε 5,8g 35% διαλύματος υπεροξειδίου του υδρογόνου(60mmol) στο μείγμα με ανάδευση. Περιμένετε για άλλα 20 λεπτά με ανάδευση.
*εδώ είναι το στάδιο της βρωμινοποίησης , νομίζω ότι το έκανα σωστά ... απλά αναμείξτε όλα τα πράγματα μαζί.
21. Προσθέστε αργά το διάλυμα NaOH από το (16) στο μείγμα σε παγοκύστη.
*αυτή είναι η εικόνα με τη μαύρη γλίτσα που επιπλέει.
22. Το χρώμα θα πρέπει να είναι σκούρο καφέ τώρα. Προσθέστε 100ml τολουόλιο στο μείγμα με ανάδευση. Μετά από 5 λεπτά ανάδευσης, αφήστε το μείγμα να καθίσει για να περιμένετε το διαχωρισμό των στρωμάτων. Αναρροφήστε το τολουόλιο με σταγονόμετρο και συλλέξτε το τολουόλιο. Επαναλάβετε αυτό το βήμα έως ότου το τολουόλιο γίνει διαφανές. Χρειάζεται να προσθέσετε τολουόλιο ίσως 3 φορές ή περισσότερες, ανάλογα με τις ικανότητές σας.
*Προσθέστε την εικόνα με την εκχύλιση με διαλυμένη τολουόλη με τα στρώματα . στη συνέχεια, χρησιμοποίησα επίσης ένα διαχωριστικό χωνί για να βεβαιωθώ ότι η τολουόλη ήταν όσο το δυνατόν πιο καθαρή χωρίς νερό σε αυτό.
23. Βάλτε το τολουόλιο στον αναδευτήρα και προσθέστε 13,6g διαλύματος HCl 32%(120mmol). Με την ανάδευση, θα δείτε να δημιουργείται κάποιο αλάτι στο τολουόλιο. Λίγα λεπτά αργότερα, σταματήστε την ανάδευση και χρησιμοποιήστε χωνί και φίλτρο για να συλλέξετε τη σκόνη άλατος. Θα πρέπει να έχει σκούρο καφέ χρώμα.
***Αυτό είναι το σημείο που αντιμετωπίζω πρόβλημα, προσθέτω hcl στο τολουόλιο και αντί να δημιουργηθεί αλάτι, δημιουργείται μόνο μια μαύρη γλίτσα που πέφτει στον πυθμένα και κατέληξα με μια μεγάλη ποσότητα από αυτό T_T
24. Χρησιμοποιήστε ασετόν για να πλύνετε τη σκόνη στο φίλτρο με σταγονόμετρο μέχρι το χρώμα να γίνει λευκό.
Τώρα πραγματικά δεν ξέρω τι να κάνω; , έχω αυτή τη μαύρη γλίτσα που βυθίστηκε στον πυθμένα, υποθέτω ότι είναι 2cb; που δεν μπορεί να σχηματίσει αλάτι; και έγινε protenated και έγινε insolubale στο τολουόλιο και βυθίστηκε στον πυθμένα;
Έχω πρόσβαση σε DCM αναρωτιέμαι τι πρέπει να κάνω στη συνέχεια; πρέπει να συλλέξω τη μαύρη γλίτσα που βυθίστηκε και να κάνω κάτι με αυτήν;
Επίσης, το έλαιο 2ch μου έμοιαζε κάπως σκούρο, είναι αυτό σημαντικό;
Έχω παραγγείλει 1 κιλό 2,5 Dmba από την Κίνα.
Αυτά είναι τα βήματα:
1. Διαλύστε 8,3g (50mmol) 2,5-διμεθοξυ βενζαλδεΰδη σε 50ml μεθανόλης και 6,1g(100mmol) νιτρομεθάνιο σε ποτήρι ζέσεως 1L. Ανακατέψτε το διάλυμα και ψύξτε το στους 0~5 βαθμούς C.
2. Διαλύστε 8,4g(150mol) υδροξείδιο του καλίου σε 25ml μεθανόλης. Ανακατέψτε το διάλυμα και ψύξτε το στους 0~5 βαθμούς C.
3. Τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως με το διάλυμα 2,5-διμεθοξυβενζαλδεΰδης στο (1) σε ένα μεγάλο δοχείο με παγοαλατόλουτρα και ρυθμίστε το μεγάλο δοχείο πάνω στον μαγνητικό αναδευτήρα. Χρησιμοποιήστε θερμόμετρο για να παρακολουθείτε τη θερμοκρασία στο εσωτερικό του ποτηριού ζέσεως και θέστε σε λειτουργία τον αναδευτήρα.
4. Χρησιμοποιήστε σταγονόμετρο για να προσθέσετε αργά στο ποτήρι ζέσεως διάλυμα υδροξειδίου του καλίου. Αποφύγετε την υπέρβαση της θερμοκρασίας των 5 βαθμών C.
5. Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη (συνήθως εντός 1 ώρας), αναδεύστε το μείγμα για άλλα 30 λεπτά.
6. Ετοιμάστε 300 ml διαλύματος HCl 10% και ψύξτε το στους 5-10 βαθμούς C όταν αναδεύετε το μείγμα.
7. Προσθέστε το ψυγμένο διάλυμα 10% HCl στο ποτήρι ζέσεως με το μείγμα σε 5 φορές κάθε 5 λεπτά (περίπου 60 ml μία φορά) με ανάδευση.
8. Τώρα μπορείτε να δείτε κρύσταλλο κίτρινου χρώματος μέσα στο μίγμα. Ετοιμάστε χωνί και φιάλη Buchner και χρησιμοποιήστε την πηγή αναρρόφησης για να συλλέξετε τον κρύσταλλο. Δεν χρειάζεται να στεγνώσετε και να ζυγίσετε τον κρύσταλλο.
***Η πρώτη εικόνα όταν βλέπετε κίτρινο (το πιο σκούρο είναι μη αντιδρών DMBA ans αφαιρέθηκε.
9. Αναμείξτε 300ml διαλύματος HCl 32% και 150ml IPA σε ποτήρι ζέσεως 1L. Ψύξτε το διάλυμα στους 5 βαθμούς C.
10. Προσθέστε τον υγρό κρύσταλλο από το (8) στο διάλυμα HCl/IPA από το (9). Τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως σε ένα μεγάλο δοχείο με λουτρά πάγου-αλατιού και ρυθμίστε το μεγάλο δοχείο στο μαγνητικό αναδευτήρα.
11. Προετοιμάστε 45 g σκόνης ψευδαργύρου. Προσθέστε τη σκόνη στο διάλυμα ανάδευσης εντός 1 ώρας. Μη βιαστείτε γιατί θα έχετε πολλές κίτρινες φυσαλίδες. Χρησιμοποιήστε μικρό κουτάλι και προσθέστε αργά.
12. Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη. Ανακατέψτε το μείγμα για άλλες 2 ώρες, τώρα μπορείτε να δείτε ότι το διάλυμα γίνεται διαφανές και μπορεί να υπάρχει λίγος μη διαλυμένος ψευδάργυρος στον πυθμένα. Στην επιφάνεια της μη διαλυμένης σκόνης ψευδαργύρου, θα δείτε πολύ μικρές φυσαλίδες υδρογόνου. Τοποθετήστε το μείγμα με κάλυμμα στο ψυγείο για μία νύχτα. Ταυτόχρονα, αναμείξτε 100g υδροξείδιο του νατρίου με 150ml νερό. Προσθέστε NaOH στο νερό σε 3 ή 4 φορές για να αποφύγετε την αύξηση της θερμοκρασίας. Βάλτε και το διάλυμα NaOH στο ψυγείο.
13. Τοποθετήστε το ποτήρι ζέσεως με το μείγμα σε ένα μεγάλο δοχείο με λουτρά πάγου-αλατιού και ρυθμίστε το μεγάλο δοχείο πάνω στον μαγνητικό αναδευτήρα. Προσθέστε διάλυμα NaOH στο μίγμα ανάδευσης αργά για να αποφύγετε την αύξηση της θερμοκρασίας.
14. Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, προστίθενται άλλα 50g NaCl στο μείγμα και αφήνετε το μείγμα για λίγη ώρα μέχρι να δείτε ότι το στρώμα IPA διαχωρίζεται καλά.
15. Χρησιμοποιήστε σταγονόμετρο για να αναρροφήσετε προσεκτικά το στρώμα IPA σε ένα δοχείο. Προσθέστε 50ml IPA στο μείγμα και πιπιλίστε για να συλλέξετε το προϊόν δύο φορές.
16. Τοποθετήστε το IPA με 2C-H κάτω από έναν ανεμιστήρα για να εξατμιστεί. Λίγες ώρες αργότερα, θα λάβετε έλαιο κίτρινου χρώματος (2C-H). Μπορείτε να αναμίξετε 200g υδροξείδιο του νατρίου με 300ml νερό. Προσθέστε NaOH στο νερό 3 ή 4 φορές για να αποφύγετε την αύξηση της θερμοκρασίας. Τοποθετήστε το διάλυμα NaOH στο ψυγείο.
17. Ζυγίστε το λάδι και καταγράψτε το. Εάν έχετε πρόβλημα με το ανώτερο όριο της ζυγαριάς, ετοιμάστε ένα μικρότερο δοχείο και καταγράψτε το κενό βάρος. Κατά τη διάρκεια της εξάτμισης του IPA, μπορείτε να μεταφέρετε το μείγμα στο μικρότερο δοχείο.
*** PIC εδώ πήρα το 2ch που εκχυλίστηκε με dmba με ipa και αποξηράνθηκε (το 2ch μου έμοιαζε κάπως σκούρο, παρόλο που παρακολουθούσα πραγματικά τη θερμοκρασία.
18. Για 100mmol 2C-H, διαλύστε το σε 50ml GAA σε ποτήρι ζέσεως 1L και βάλτε το ποτήρι ζέσεως σε παγόλουτρο με αναδευτήρα.
19. Ανακατέψτε 120ml GAA, 40ml νερό, 11,8g θειικό οξύ(120mmol) και 14,3g βρωμιούχο κάλιο(120mmol) σε ένα άλλο ποτήρι ζέσεως. Προσθέστε 5,8g 35% διάλυμα υπεροξειδίου του υδρογόνου(60mmol) στο μείγμα με ανάδευση. Θα δείτε το χρώμα να αλλάζει.
20. Χρησιμοποιήστε σταγονόμετρο για να προσθέσετε το μείγμα από το (19) στο μείγμα από το (18) αργά με ανάδευση. Αφού ολοκληρωθεί η προσθήκη, προσθέστε 5,8g 35% διαλύματος υπεροξειδίου του υδρογόνου(60mmol) στο μείγμα με ανάδευση. Περιμένετε για άλλα 20 λεπτά με ανάδευση.
*εδώ είναι το στάδιο της βρωμινοποίησης , νομίζω ότι το έκανα σωστά ... απλά αναμείξτε όλα τα πράγματα μαζί.
21. Προσθέστε αργά το διάλυμα NaOH από το (16) στο μείγμα σε παγοκύστη.
*αυτή είναι η εικόνα με τη μαύρη γλίτσα που επιπλέει.
22. Το χρώμα θα πρέπει να είναι σκούρο καφέ τώρα. Προσθέστε 100ml τολουόλιο στο μείγμα με ανάδευση. Μετά από 5 λεπτά ανάδευσης, αφήστε το μείγμα να καθίσει για να περιμένετε το διαχωρισμό των στρωμάτων. Αναρροφήστε το τολουόλιο με σταγονόμετρο και συλλέξτε το τολουόλιο. Επαναλάβετε αυτό το βήμα έως ότου το τολουόλιο γίνει διαφανές. Χρειάζεται να προσθέσετε τολουόλιο ίσως 3 φορές ή περισσότερες, ανάλογα με τις ικανότητές σας.
*Προσθέστε την εικόνα με την εκχύλιση με διαλυμένη τολουόλη με τα στρώματα . στη συνέχεια, χρησιμοποίησα επίσης ένα διαχωριστικό χωνί για να βεβαιωθώ ότι η τολουόλη ήταν όσο το δυνατόν πιο καθαρή χωρίς νερό σε αυτό.
23. Βάλτε το τολουόλιο στον αναδευτήρα και προσθέστε 13,6g διαλύματος HCl 32%(120mmol). Με την ανάδευση, θα δείτε να δημιουργείται κάποιο αλάτι στο τολουόλιο. Λίγα λεπτά αργότερα, σταματήστε την ανάδευση και χρησιμοποιήστε χωνί και φίλτρο για να συλλέξετε τη σκόνη άλατος. Θα πρέπει να έχει σκούρο καφέ χρώμα.
***Αυτό είναι το σημείο που αντιμετωπίζω πρόβλημα, προσθέτω hcl στο τολουόλιο και αντί να δημιουργηθεί αλάτι, δημιουργείται μόνο μια μαύρη γλίτσα που πέφτει στον πυθμένα και κατέληξα με μια μεγάλη ποσότητα από αυτό T_T
24. Χρησιμοποιήστε ασετόν για να πλύνετε τη σκόνη στο φίλτρο με σταγονόμετρο μέχρι το χρώμα να γίνει λευκό.
Τώρα πραγματικά δεν ξέρω τι να κάνω; , έχω αυτή τη μαύρη γλίτσα που βυθίστηκε στον πυθμένα, υποθέτω ότι είναι 2cb; που δεν μπορεί να σχηματίσει αλάτι; και έγινε protenated και έγινε insolubale στο τολουόλιο και βυθίστηκε στον πυθμένα;
Έχω πρόσβαση σε DCM αναρωτιέμαι τι πρέπει να κάνω στη συνέχεια; πρέπει να συλλέξω τη μαύρη γλίτσα που βυθίστηκε και να κάνω κάτι με αυτήν;
Επίσης, το έλαιο 2ch μου έμοιαζε κάπως σκούρο, είναι αυτό σημαντικό;
Last edited by a moderator:
