Χρειάζεστε υποδείξεις σχετικά με τους τρόπους καθαρισμού μιας πυρρολιδινοφαινόνης (ανάλογο α-PiHP)

[MethylAminoNH3]

Γεια σας,
Νέο μέλος εδώ, αλλά διαβάζω εδώ και τουλάχιστον 5 μήνες.

Έχω βασικές γνώσεις χημείας και λίγο παραπάνω. Έχω σπουδάσει "Χημεία 1" που λέγεται στη χώρα μου. Είναι Χημεία για το λύκειο (ηλικία ~15 ετών). Έχω επίσης διαβάσει για Οργανική Χημεία και Φαρμακοχημεία για περίπου 3 χρόνια διαβάζοντας βιβλία και online. Και είμαι έτοιμος να κάνω αίτηση για να σπουδάσω Οργανική Χημεία στο πανεπιστήμιο.

Οπότε, στην ερώτηση.

Αγαπώ τις πυρρολιδινοφαινόνες όπως a-PVP, a-PHP και ούτω καθεξής. Η αγαπημένη μου είναι η α-PiHP και μια σκανδιναβική αποκλειστική 2-μεθυλ-PVP. Αυτός ο σκανδιναβικός πωλητής κυκλοφόρησε τώρα 2-μεθυλ-PiHP (2-μεθυλ-άλφα-PiHP)
Η IUPAC για το 2-με-PiHP είναι παρακάτω
1-(tolu-1-yl)-4-methyl-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-one (Έτσι ακριβώς όπως το a-PiHP αλλά με μια πρόσθετη μεθυλική ομάδα στον 2ο άνθρακα στον αρωματικό φαινυλικό δακτύλιο).

Είναι αρκετά ασθενές όσον αφορά τη δραστικότητα. Και φαίνεται ότι έχουν προβλήματα με την καθαρότητα. Η πρώτη παρτίδα ήταν φοβερή. Μια ομοιογενής, λευκή κρυσταλλική σκόνη. Αλλά τον τελευταίο μήνα η παρτίδα ήταν ανοιχτοκίτρινη και η δραστικότητα μειώθηκε ΠΟΛΥ.

Κανονικά, θα το ανακρυσταλλώσω είτε με αποσταγμένο H2O είτε με καθαρή αιθανόλη. Αλλά ο συμπυκνωτής μου στην εγκατάσταση απόσταξης είναι ραγισμένος και άχρηστος.

Υπάρχει άλλος τρόπος να το καθαρίσω;

Τα χημικά που έχω στη διάθεσή μου είναι υδροχλωρικό οξύ 30%, άνυδρη ακετόνη και χλωρίνη που περιέχει υποχλωριώδες νάτριο. (Αμφιβάλλω αν η χλωρίνη μπορεί να καθαρίσει, καθώς είναι οξειδωτικό).

Καμία συμβουλή;

 

[HerrHaber]

Αν υποτίθεται ότι είναι υδροχλωρίδιο (απλά μαντεύω) η ανακρυστάλλωση από νερό είναι ο καλύτερος τρόπος για να προχωρήσεις μπορείς να προσθέσεις λίγη αιθανόλη στο νερό πριν την ανακρυστάλλωση για να μειώσεις ελαφρώς τη διαλυτότητα σε θερμοκρασία δωματίου (αρκετές ώρες στην κατάψυξη είναι επίσης ενδεδειγμένες) μετά το φιλτράρισμα του ιζήματος μπορείς να προσθέσεις λίγη κρύα ακετόνη στο διήθημα (το υγρό) και μπορεί να κατακρημνιστεί λίγο περισσότερο με περαιτέρω ψύξη. Η χλωρίνη και το οξύ είναι βέβαιο ότι θα καταστρέψουν το υλικό σας, γι' αυτό μην το κάνετε. Η μείωση της δραστικότητας σε σύγκριση με το 4 μεθύλιο οφείλεται στο γεγονός ότι το πρόσθετο μεθύλιο στη θέση 2 του αρωματικού δακτυλίου παρεμποδίζει ελαφρώς την πρόσδεση του μορίου στην πρωτεΐνη-στόχο (υποδοχέα ή/και μεταφορέα). Ελπίζω αυτό να είναι χρήσιμο και μην ξεχάσετε να διαβάσετε ή να παρακολουθήσετε ένα επεξηγηματικό βίντεο σχετικά με την ανακρυστάλλωση.

 

[MethylAminoNH3]

Προς τα πάνω: Im sorry, i havent read yet. Θα το κάνω τώρα, αλλά ήθελα να δείξω πρώτα την εικόνα.
Εδώ είναι μια εικόνα

Δεν έχω αποσταγμένο νερό. Ο συμπυκνωτής μου είναι ραγισμένος... Και το νερό της βρύσης περιέχει πολλά άλλα και κάνει τους κρυστάλλους να έχουν γεύση σαν σκατά...
Αλλά... Το πραγματικό πηνίο όπου περνάει ο ατμός δεν είναι ραγισμένο... Θα μπορούσα να ψύξω το πηνίο στο συμπυκνωτή με ένα παγωμένο πανί...
Η αιθανόλη περιέχει πολλά άλλα πράγματα όπως είπα... Δεν είναι αποσταγμένο επειδή ο συμπυκνωτής μου είναι σπασμένος.

Έχω κάνει ανακρυστάλλωση ΠΟΛΥ. Με αποσταγμένο H2O και πάντα έχω ΠΟΛΥ καλά αποτελέσματα. Αλλά δεν έχω αποστακτήρα, οπότε δεν μπορώ να αποστάξω το νερό της βρύσης μου.

Ξέχασα να αναφέρω. Η αιθανόλη που έχω τώρα δεν είναι αποσταγμένη.
Περιέχει αιθανόλη, προπαν-2-όλη και βενζοϊκό ντενατόνιο. Η προπαν-2-όλη είναι ισοπροπυλακόλη, σωστά;
Το βενζοϊκό ντενατόνιο δεν θα κατέστρεφε τα πάντα; Από άποψη γεύσης

 

[HerrHaber]

Όσον αφορά τα 4 χρόνια διδακτορικής διατριβής στην παρασκευαστική οργανική χημεία, χρησιμοποιούσα αποσταγμένο νερό μόνο όταν είχα έναν συγκεκριμένο λόγο να πιστεύω ότι τα ιόντα που υπήρχαν θα ήταν προβληματικά, οπότε έχω κάνει αμέτρητες συνθέσεις και ανακατασκευές από νερό βρύσης, αλλά μπορώ να σας δώσω μια καλή συμβουλή: αγοράστε δισκία άνθρακα από το φαρμακείο, συνθλίψτε τα και προσθέστε τα σε βραστό νερό και στη συνέχεια φιλτράρετε το νερό (ξέρω επίσης ότι το αποσταγμένο νερό θα πρέπει να είναι φθηνότερο και πιο εύκολο να το βρείτε σε οποιοδήποτε σούπερ μάρκετ ή βενζινάδικο ή οτιδήποτε άλλο). Συμπυκνωτής δεν χρησιμοποιείται συνήθως για ανακρυστάλλωση ειδικά από νερό, απλά ένα παλιό φθαρμένο ποτήρι ζέσεως κατάλληλου μεγέθους (ευχαριστώ Berzelius), μια μεγαλύτερη φιάλη με στρογγυλό πάτο γεμάτη κρύο νερό τοποθετημένη από πάνω είναι ένας λογικός συμπυκνωτής αν χρησιμοποιήσεις μίγμα νερού και κάποιου αναμίξιμου διαλύτη, στην περίπτωσή σου λίγο ακετόνη αφού είναι αυτή που έχεις καθαρή. ΜΗΝ ΧΡΗΣΙΜΟΠΟΙΗΣΕΤΕ ΣΕ ΚΑΜΙΑ ΠΕΡΙΠΤΩΣΗ ΑΛΚΟΟΛΟΥΧΟΛΗ ΣΤΗΝ ΑΝΘΡΑΚΗ ΔΕΝΑΝΤΟΝΙΟΥ!!! Είναι η πιο πικρή ουσία που υπάρχει και θα σου χαλάσει τελείως τα πράγματα. Καλή τύχη και καλή ταχύτητα!

 

[MethylAminoNH3]

Hehehe, ναι, ξέρω ότι το Denatonium B είναι η πιο πικρή ουσία. Απλά δήλωσα αυτό που είχα. Και ξέρω ότι ένας συμπυκνωτής δεν χρησιμοποιείται σε μια ανακρυστάλλωση. Αλλά πρέπει να αποστάξω το νερό της βρύσης μου για να κάνω ένα Re-X. Έκανα παλιότερα Re-X με νερό βρύσης, και το έκανε να εξατμιστεί χειρότερα, είχε χειρότερη γεύση λόγω των μετάλλων και των σκατά.

Και το νερό + ακετόνη σχηματίζουν αζεότροπο... Δεν θα χρησιμοποιούσα H2O και ακετόνη για Re-X.

 

[MethylAminoNH3]

Cant στρέφω το PV μου στην ελεύθερη βάση, εκχυλίζω το λάδι ελεύθερης βάσης ή εκχυλίζω το νερό και αφήνω το λάδι ελεύθερης βάσης στο δοχείο.
Να το πλύνω με κατάλληλο διαλύτη (Ίσως μπορώ να το παραλείψω αυτό; |Ερώτηση: Είναι πιο καθαρό από την αρχική σκόνη HCl;)

Και στη συνέχεια μετατρέψτε το ξανά σε HCl χρησιμοποιώντας υδροχλωρικό οξύ 30%.

 

[MethylAminoNH3]

Είναι διαλυτή στην ακετόνη. Αλλά ίσως κάποιες ακαθαρσίες δεν είναι; Θα πρέπει να το διαλύσω σε ακετόνη και στη συνέχεια να απαλλαγώ από τις αδιάλυτες ουσίες και στη συνέχεια να αφήσω το διάλυμα ακετόνης που περιέχει την ουσία μου να εξατμιστεί; Αυτό θα το καθαρίσει λίγο;

 

[HerrHaber]

Εγώ θα έμενα στο νερό και ίσως 10-15% ακετόνη για να μειωθεί η διαλυτότητα στο κρύο, μπορείς να διηθήσεις δύο φορές πρώτα σε θερμοκρασία δωματίου (ή εξωτερικού χώρου) και μετά να προσθέσεις λίγη ακόμα ακετόνη στο διήθημα και να το βάλεις στην κατάψυξη για δύο ώρες και μετά να διηθήσεις ενώ είναι κρύο (tip: βάλε το χωνί στην κατάψυξη μαζί με το δοχείο του διηθήματος) η διαφορά στα στερεά (αν υπάρχει) μπορεί να σε αφορά... Ξέρω τι να περιμένω αλλά θα σε αφήσω να μάθεις από την πειραματική ανακάλυψη αφού είναι πιο επιμορφωτικό από εμένα )
Υ.Γ. έχεις δίκιο και αυτό που είπες δεν είναι εντελώς λάθος αλλά μπορεί να μην είναι τόσο σχετικό όσο νομίζεις.

 

[MethylAminoNH3]

όπως είπε. Το νερό της βρύσης έχει μέταλλα και θα καταστρέψει τη γεύση και την εμπειρία ατμίσματος. Και η διαλυτότητα στο H2O είναι ήδη πολύ χαμηλή, όπως 10mg/ml (25c). Έχω κάνει αμέτρητα re-X με αυτά τα ανάλογα της πυροβαλερόνης. Αλλά μόνο με αποσταγμένο H2O

 

[HerrHaber]

Η διαλυτότητα του rellevant είναι στο νερό που βρίσκεται κοντά στον βρασμό, δεδομένου ότι το re-x διαλύει το στερεό σε διαλύτη που βράζει και στη συνέχεια το αφήνει στην άκρη τυλιγμένο σε αλουμινόχαρτο και μια πετσέτα ανενόχλητο έτσι ώστε να επανέλθει σε θερμοκρασία δωματίου όσο το δυνατόν πιο αργά και στη συνέχεια το βάζει στην κατάψυξη για να αυξήσει την απόδοση. Δεδομένου ότι σκοπεύετε να το ατμίζετε αμφιβάλλω αν οι 100C θα βλάψουν το υλικό σας, αλλά να είστε minful του γεγονότος ότι πρέπει να κορέσετε το βραστό νερό με το στερεό, έτσι ώστε να μην κάνετε απλά ένα διάλυμα που πρέπει να εξατμίσετε για να ανακτήσετε το καλύτερο.

 

[MethylAminoNH3]

Όπως αναφέρθηκε, γνωρίζω πώς να κάνω ανακρυστάλλωση με έναν μόνο διαλύτη. Έχω κάνει πάνω από 100x από αυτές, κυρίως με απεσταγμένο H2O. Υπερκορεσμώ το διάλυμα με την ουσία σε θερμοκρασία περίπου 90-96 βαθμούς Κελσίου. Και στη συνέχεια αφήνω το διάλυμα να κρυώσει σε RT πολύ αργά σε υδατόλουτρο που είναι γύρω στους 40c.
Μόλις φτάσει σε RT, το ψύχω στους 15c περίπου. Στη συνέχεια το βάζω στο ψυγείο για 20 λεπτά. Και στη συνέχεια το βάζω σε παγόλουτρο μέχρι το μητρικό υγρό να φτάσει γύρω στους 2-3c.

Στη συνέχεια το φιλτράρω μέσω φίλτρου κενού και το ξεπλένω με παγωμένο dH2O.

Ξέρω πώς να κάνω ένα re-x.

Η ερώτησή μου εδώ ήταν πώς μπορώ να καθαρίσω με τους διαλύτες που έχω στη διάθεσή μου.
Ειδικά μετατρέποντάς το σε ελεύθερη βάση, διαλύοντας την ελεύθερη βάση σε χλωροφόρμιο π.χ. (Αν αυτό μπορεί να διαλύσει την ελεύθερη βάση ofc). Και στη συνέχεια να την μετατρέψω ξανά σε HCl.

Η αιθανόλη μου δεν είναι έτοιμη. Είναι "κόκκινη αιθανόλη". Ίσως ονομάζεται "βιοαιθανόλη" στις ΗΠΑ. Είναι αιθανόλη, IPA, MEK και βενζοϊκό ντενατόνιο.
Δοκίμασα να προσθέσω λίγη χλωρίνη (υποχλωριώδες νάτριο) σε ένα δοκιμαστικό σωλήνα που περιείχε την κόκκινη αιθανόλη μου.

Το χρώμα μετατοπίστηκε από κόκκινο σε εντελώς διαυγές, σαν νερό... Αυτό αφαίρεσε το βενζοϊκό ντενατόνιο;

 

[HerrHaber]

Συγγνώμη και πάλι που έκρινα λάθος την επάρκειά σου, έχεις και πάλι δίκιο αν θέλεις να ελευθερώσεις το πράγμα χρησιμοποίησε υδατικό NaOH (εύκολο και φτηνό που πωλείται ως καθαριστικό αποχέτευσης... στην Ευρώπη προτείνω MrPropper αυτό που πωλείται σε πορτοκαλί κουτί που περιέχει ένα πλαστικό βάζο είναι καθαροί κόκκοι NaOH αφού ακόμα και αν βρεις σακουλάκια κάποια μπορεί να έχουν χρωστικές και άρωμα.... όχι όχι, αυτό που αναφέρω κοστίζει το ισοδύναμο των 2,5 ευρώ περίπου) μετά εκχυλίστε με χλωροφόρμιο (βλάβη στο συκώτι και υπνηλία spoiler alert) προσεκτικά οξύνετε με ξηρό αέριο HCl αφού είναι καλύτερο αλλά και 30% μπορεί να δουλέψει καλά ανακατεμένο και μετά πάλι κατεψυγμένο πριν το vac filtration μετά πλύνετε με ακετόνη και στεγνώστε υπό κενό. Η αιθανόλη σου έχει αποχρωματιστεί μόνο από τη χλωρίνη και είναι ακόμα χειρότερη τώρα, το βενζοϊκό ντεναντόνιο μπορεί να είναι μερικώς υδρολυμένο αλλά πίστεψέ με είναι κολασμένα πικρό και εξακολουθεί να αποτελεί σοβαρή απειλή για το υλικό σου... χρειάζεσαι άλλωστε συμπυκνωτή, μπορείς μόνο να αποστάξεις την αιθανόλη για να σιγουρευτείς και δεν θα είναι πολύ καθαρή ούτως ή άλλως αλλά οι άλλοι διαλύτες δεν είναι τόσο μεγάλο πρόβλημα. Για να εξαλείψεις τόσο το χρώμα όσο και το πικρό stuf από την αλκοόλη σου μπορεί να χρησιμοποιηθεί ο ενεργός άνθρακας (τον βρίσκεις και στο φαρμακείο ως ταμπλέτες) ακόμα και το άνοιγμα ενός φρέσκου φυσιγγίου μάσκας αερίου έχει το ίδιο. Αν δεν μου είχε πάρει το εργαστήριο μου κάποιος ηλίθιος θα σας είχε στείλει έναν ωραίο συμπυκνωτή από μένα ως δώρο.

 

[m924]

Δεν έχω πολλές γνώσεις ο ίδιος, αλλά νομίζω ότι κάποια RE-X θα πρέπει να δουλέψουν καλά, εκτός από αυτό δεν έχω πολλά να πω, συγγνώμη!