Σχήμα αντίδρασης.
Εξοπλισμού και γυάλινων σκευών.
- Φιάλη στρογγυλού πυθμένα 5 L.
- Βάση retort και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής (προαιρετικά),
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
- Χωνί,
- Φίλτρο κόσκινο (κατάλληλο για κουζίνα),
- Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur,
- Χαρτιά δείκτηpH,
- Ποτήρια ζέσεως (500 mL x2, 250 mL x2, 100 mL x2),
- Πηγή κενού,
- Συσκευή απόσταξης υπό κενό,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,01-100 g είναι κατάλληλη),
- Κύλινδροι μέτρησης 250 mL, 100 mL και 20 mL,
- Κρύο υδατόλουτρο,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Διαχωριστικό χωνί 1 L (προαιρετικά),
- Φιάλη Buchner και χωνί,
- Χαρτί φίλτρου,
- Καταψύκτης,
Αντιδραστήρια.
- Φαινυλ-2-προπανόνη 40 g.
- Αιθανόλη 200 ml.
- Υδατική μεθυλαμίνη (ελεύθερη βάση) 200 ml 25%.
- Κομμένο φύλλο αλουμινίου 40 g.
- Χλωριούχος υδράργυρος (HgCl2) 0,30 g ή νιτρικός υδράργυρος 2 (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Αποσταγμένο νερό.
- Υδροξείδιο του καλίου 120 g.
- Διαιθυλαιθέρας (ή πετρελαϊκός αιθέρας) 750 ml.
- Θειικό μαγνήσιο άνυδρο (MgSO4) ~30 g.
- Ακετόνη ~150 ml.
- Συμπυκνωμένο υδροχλωρικό οξύ (HCl 36%) ~12 ml.
Σύνθεση:
1. Φαινυλο-2-προπανόνη 40 g, αιθανόλη 200 ml, υδατική μεθυλαμίνη (ελεύθερη βάση) 200 ml 25%, κομμένο φύλλο αλουμινίου 40 g και χλωριούχος υδράργυρος 0,30 g (ή νιτρικός υδράργυρος 2 0,359 g) τοποθετούνται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 5 L.
2. Τοποθετείται ψυκτήρας παλινδρόμησης και το μείγμα της αντίδρασης παλινδρομεί επί 2 ώρες και ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
3. Το μείγμα αντίδρασης χύνεται σε ποτήρι ζέσεως με πάγο-νερό (1:1 v/v) μέσω φίλτρου κόσκινου (για να απαλλαγούμε από το στερεό Al/Hg), η φιάλη πρέπει να ξεπλυθεί από τα υπολείμματα του μείγματος αντίδρασης σε ποτήρι ζέσεως. Το μίγμα αντίδρασης στο ποτήρι ζέσεως αλκαλοποιείται με διάλυμα υδροξειδίου του καλίου aq (120 g KOH σε 250 ml H2O).
4. Στη συνέχεια, το διάλυμα εκχυλίζεται με διαιθυλαιθέρα (ή πετρελαϊκό αιθέρα) 750 ml.
5 . Το εκχύλισμα αιθέρα με βάση ελεύθερη μεθαμφεταμίνης ξηραίνεται πάνω από MgSO4. Στη συνέχεια, ο διαλύτης εξατμίζεται με ελαφρά θέρμανση σε θερμό υδατόλουτρο ή με τη βοήθεια περιστροφικού εξατμιστή υπό κενό.
6. Στη συνέχεια, η ακατέργαστη βάση ελεύθερης μεθαμφεταμίνης αποστάζεται υπό κενό για να δώσει καθαρό 1-φαινυλο-2-μεθυλαμινοπροπάνιο (μεθαμφεταμίνη) με απόδοση 70%.
7. Η ελεύθερη βάση μεθαμφεταμίνης διαλύεται σε x3 όγκο ξηρής ακετόνης.
8. Συμπυκνωμένο υδροχλωρικό οξύ (HCl 36%) προστίθεται σταγόνα-σταγόνα για να επιτευχθεί pH 6.
9. Το μείγμα τοποθετείται σε καταψύκτη για 12 ώρες, η μεθαμφεταμίνη κρυσταλλώνεται εκεί.
10. Οι κρύσταλλοι μεθαμφεταμίνης φιλτράρονται υπό κενό, πλένονται με μικρή ποσότητα κρύας ξηρής ακετόνης και ξηραίνονται στον αέρα (ή ξηραίνονται σε θάλαμο κενού).
Σχετικό θέμα
1. Φαινυλο-2-προπανόνη 40 g, αιθανόλη 200 ml, υδατική μεθυλαμίνη (ελεύθερη βάση) 200 ml 25%, κομμένο φύλλο αλουμινίου 40 g και χλωριούχος υδράργυρος 0,30 g (ή νιτρικός υδράργυρος 2 0,359 g) τοποθετούνται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 5 L.
2. Τοποθετείται ψυκτήρας παλινδρόμησης και το μείγμα της αντίδρασης παλινδρομεί επί 2 ώρες και ψύχεται σε θερμοκρασία δωματίου.
3. Το μείγμα αντίδρασης χύνεται σε ποτήρι ζέσεως με πάγο-νερό (1:1 v/v) μέσω φίλτρου κόσκινου (για να απαλλαγούμε από το στερεό Al/Hg), η φιάλη πρέπει να ξεπλυθεί από τα υπολείμματα του μείγματος αντίδρασης σε ποτήρι ζέσεως. Το μίγμα αντίδρασης στο ποτήρι ζέσεως αλκαλοποιείται με διάλυμα υδροξειδίου του καλίου aq (120 g KOH σε 250 ml H2O).
4. Στη συνέχεια, το διάλυμα εκχυλίζεται με διαιθυλαιθέρα (ή πετρελαϊκό αιθέρα) 750 ml.
5 . Το εκχύλισμα αιθέρα με βάση ελεύθερη μεθαμφεταμίνης ξηραίνεται πάνω από MgSO4. Στη συνέχεια, ο διαλύτης εξατμίζεται με ελαφρά θέρμανση σε θερμό υδατόλουτρο ή με τη βοήθεια περιστροφικού εξατμιστή υπό κενό.
6. Στη συνέχεια, η ακατέργαστη βάση ελεύθερης μεθαμφεταμίνης αποστάζεται υπό κενό για να δώσει καθαρό 1-φαινυλο-2-μεθυλαμινοπροπάνιο (μεθαμφεταμίνη) με απόδοση 70%.
7. Η ελεύθερη βάση μεθαμφεταμίνης διαλύεται σε x3 όγκο ξηρής ακετόνης.
8. Συμπυκνωμένο υδροχλωρικό οξύ (HCl 36%) προστίθεται σταγόνα-σταγόνα για να επιτευχθεί pH 6.
9. Το μείγμα τοποθετείται σε καταψύκτη για 12 ώρες, η μεθαμφεταμίνη κρυσταλλώνεται εκεί.
10. Οι κρύσταλλοι μεθαμφεταμίνης φιλτράρονται υπό κενό, πλένονται με μικρή ποσότητα κρύας ξηρής ακετόνης και ξηραίνονται στον αέρα (ή ξηραίνονται σε θάλαμο κενού).
Σχετικό θέμα
Last edited by a moderator:
