Εισαγωγή
Η ακετόνη χρησιμοποιείται συχνά για την "πλύση" του MDMA.HCl, δηλαδή για τη μείωση της ποσότητας ρύπανσης πριν από την εκ νέου κρυστάλλωση. Βλέπε μέθοδο καθαρισμού MDMA/ecstasy. Είναι δύσκολο να βρεθούν δεδομένα σχετικά με τη διαλυτότητα, πιθανώς λόγω του νομικού καθεστώτος σε πολλές χώρες. Χρησιμοποιώντας αυτά τα δεδομένα μπορεί κανείς να κάνει καλύτερες επιλογές, π.χ. πόσο διαλύτη να χρησιμοποιήσει ή σε ποια θερμοκρασία να πλύνει.Πείραμα 1
203,3 mg καθαρό (84% MDMA σε) MDMA.HCl διαλύθηκαν σε 20,0 mL ξηρής ακετόνης στους 51°C, στη συνέχεια ψύχθηκαν και αποκεντρώθηκαν σε RT, 8°C και -18°C, το υπόλοιπο κρυσταλλωμένο κλάσμα ζυγίστηκε.Αποτελέσματα 1
Μετρούμενα κλάσματα:Α: 82,6 mg στους 24°C
Β: 39,6 mg στους 8°C
Γ: 24,8 mg στους -18°C
Δ: 57,9 mg κίτρινου κρυστάλλου μετά από απόσταξη + ανακρυστάλλωση σε IPA
Ε: 2,3 mg κίτρινο-καφέ έλαιο
άθροισµα: 207,2 mg
Υπολογισμός της διαλυτότητας
| Θερμοκρασία | Διαλυτότητα | Υπολογισμός |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203.3 - 82.6 - 39.6) mg / 20.0 mL |
| -18°C | 2.82 g/L | ( 203.3 - 82.6 - 39.6 - 24.8 ) mg / 20.0 mL |
Λόγω της εξάτμισης ο παρονομαστής θα είναι λίγο χαμηλότερος, οπότε η διαλυτότητα στους -18°C και 8°C θα είναι υψηλότερη.
Πιο ακριβής θα ήταν η δημοσίευση mol/mol επειδή η πυκνότητα του διαλύτη θα ποικίλλει σε διαφορετικές θερμοκρασίες.
Πείραμα 2
301,1 mg καθαρό (84% MDMA σε) MDMA.HCl διαλύθηκαν σε 20,0 mL φρεσκοαποξηραμένης ακετόνης στους 52°C, στη συνέχεια ψύχθηκαν και αποκεντρώθηκαν σε RT, 8°C και -18°C, το υπόλοιπο κρυσταλλωμένο κλάσμα ζυγίστηκε.Αποτελέσματα 1
Μετρούμενα κλάσματα:Α: 199,4 mg στους 22°C
Β: 39,0 mg στους 8°C
Γ: 24,1 mg στους -18°C
Δ: 35,3 mg μετά από απόσταξη, μετάγγιση, ξήρανση
Σύνολο: 297,8 mg (λείπουν 3,1 mg)
Υπολογισμός της διαλυτότητας
| Θερμοκρασία | Διαλυτότητα | Υπολογισμός |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/L | ( 301.1 - 199.4 ) mg / 20.0 mL |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 ) mg / 20.0 mL |
| -18°C | 1.93 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 - 24.1) mg / 20.0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 mL |
Συζήτηση
Η διαφορά μεταξύ 1 και 2:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
μπορεί να εξηγηθεί από μια ελαφρώς υψηλότερη περιεκτικότητα σε νερό στον πρώτο διαλύτη.
Σημειώστε ότι τα περιθώρια σφάλματος είναι πιθανώς πολύ υψηλά για να εξαχθούν συμπεράσματα από τις διαφορές στις διάφορες θερμοκρασίες: δηλ. θα μπορούσαν να είναι όλες ίδιες (εντός του περιθωρίου σφάλματος).
Εάν η διαλυτότητα του MDMA στο νερό είναι 1 kg/L, αυτό σημαίνει ότι ο πρώτος διαλύτης περιείχε 18 μg (= 0,1% κατά μάζα) περισσότερο νερό από τον διαλύτη που χρησιμοποιήθηκε στο δεύτερο πείραμα.
Σημειώστε ότι η ποσότητα του νερού στο δεύτερο πείραμα είναι άγνωστη. Η χαμηλότερη διαλυτότητα από όλα τα πειράματα θα είναι πιο κοντά στις πραγματικές τιμές.
Πλύση σε θερμοκρασία δωματίου (RT) ?
Δεδομένου ότι η διαλυτότητα στους 22°C ή 24°C είναι ακόμη αρκετά χαμηλή, προτείνω να πλυθείτε σε RT. Πιθανώς δεν πλένετε τα πιάτα σε κρύο νερό: Ένας θερμότερος διαλύτης πλένει γενικά καλύτερα, με κόστος ένα μέρος του προϊόντος (το οποίο ως επί το πλείστον μπορεί να ανακτηθεί).Η διαφορά είναι 3 γραμμάρια ανά λίτρο (-18°C έναντι 22°C), οπότε αν χρησιμοποιείτε 4 mL για κάθε γραμμάριο MDMA.HCl, θα χάσετε 12 mg ανά γραμμάριο MDMA επιπλέον ή 1,2% ανά πλύση.
Με την ψύξη/κατάψυξη σε μη ξηρή ατμόσφαιρα είναι πολύ πιθανό να εισαγάγετε νερό (συμπύκνωση) στον διαλύτη, με πιθανώς μεγαλύτερη απώλεια.
Εάν υπήρχε ακόμη σημαντική ποσότητα νερού στο δεύτερο πείραμα, τότε η διαλυτότητα είναι χαμηλότερη, οπότε η απώλεια μπορεί να είναι ακόμη μικρότερη.
Δεν γνωρίζω τη διαλυτότητα της ρύπανσης σε διάφορες θερμοκρασίες, οπότε δεν μπορώ να πω πόσο βοηθάει το πλύσιμο σε υψηλότερες θερμοκρασίες.
Πόσο νερό επηρεάζει το αποτέλεσμα
Εάν 1g MDMA διαλύεται σε 1 mL νερού, τότε 1% νερό στην ακετόνη (που είναι αρκετά συνηθισμένο) θα διαλύσει 15mg ανά mL: 10mg στο νερό και 5mg στην ακετόνη.ΣΗΜΕΙΩΣΗ: Δεν έχω αξιόπιστη πηγή για τη διαλυτότητα του MDMA.HCl στο νερό, αλλά διάβασα κάποιες εκτιμήσεις πάνω από 1kg/L.
Πιθανές αιτίες σφάλματος
- Εξάτμιση της ακετόνης
- μικροσκοπικοί κρύσταλλοι στο αποκεντρωμένο διάλυμα
- όγκος ακετόνης: 20,0 σφάλμα 0,1 mL (2 x 0,05 mL)
- Τα βάρη έχουν σφάλμα 0,6 mg λόγω αφαίρεσης.
- εξάτμιση της ακετόνης στο πρώτο erlenmeyer μετά την μετάγγιση: περίπου 48 mg = 0,06 mL
- συμπερίληψη ακετόνης στους κρυστάλλους MDMA: δεν έχει σημασία
- Πυκνότητα της ακετόνης στους 24°C (έναντι τεκμηριωμένων 20°C)
- γράσο στον αλεσμένο σύνδεσμο NS (σκουπίστηκε πριν από τη μετάγγιση)
- αργή κρυστάλλωση: πόσο πρέπει να περιμένουμε;
- MgSO4 από την ξηρή ακετόνη στο "MDMA"
- βάρος ταριχεύσεως του erlenmeyer: εύκολα ένα mg περισσότερο με το άγγιγμα του