Αναμίξτε 2,87 g (19 mmol) σε φιάλη50 ml 1-βρωμοπεντανίου σε 20 ml διαιθυλαιθέρα, που έχει προηγουμένως αποσταχθεί πάνω σε νάτριο, και 0,4 g (17 mmol) μαγνησίου σε σκόνη. Η φιάλη θερμαίνεται σε υδατόλουτρο έως ότου ο αιθέρας αρχίσει να βράζει (χρησιμοποιείται μακρύς ψυκτήρας παλινδρόμησης Liebig), στη συνέχεια η θέρμανση αφαιρείται επειδή η αντίδραση είναι εξώθερμη. Η αντίδραση διαρκεί 15-20 λεπτά, αφού το μείγμα του αντιδραστηρίου Grignard επαναρροφηθεί για 30 λεπτά .
Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης ψύχεται στους 0°С, μεταφέρεται σε φιάλη των 250 ml και προστίθενται 1,8 g (16 mmol, 1 eq.) ελαφρώς κιτρινωπής ινδόλης σε 20 ml διχλωρομεθάνιο. Αέριο απελευθερώνεται υπό μορφή φυσαλίδων κατά τη διάρκεια αυτής της αντίδρασης, το μείγμα παραμένει διαφανές, χρησιμοποιήστε έναν ψυκτήρα επαναρροής .
Στην ίδια φιάλη προστίθενται 1,63 g (15 mmol) άνυδρου ZnCl2 (υπό μορφή θρυμματισμένης σκόνης). Ταυτόχρονα, απελευθερώνονται ενεργά αέρια και φυσαλίδες, το μείγμα γίνεται θαμπό, το χρώμα αλλάζει σε ροζ ή πρασινωπό. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται επί 40 λεπτά. Στη συνέχεια, προστίθεται διάλυμα 3,7 g (19 mmol) χλωριούχου 1-ναφθοϋλίου διαλυμένο σε 30 ml διχλωρομεθανίου. Το μίγμα της αντίδρασης αλλάζει αμέσως χρώμα σε κόκκινο, το προϊόν καθιζάνει αμέσως με τη μορφή παχιάς πάστας. Το μείγμα αναδεύεται για επιπλέον 1 ώρα σε r.t., στη συνέχεια αραιώνεται με ίσο όγκο 30% NH4Cl aq. και το μείγμα αναδεύεται λίγα λεπτά.
Τονερό και ο διαλύτης αποκεντρίζονται, προστίθενται 10 ml μεθανόλης στο ίζημα και τρίβονται με γυάλινη ράβδο, ενώ καθιζάνουν μικροί κιτρινωποί κρύσταλλοι. Οι κρύσταλλοι διηθούνται, πλένονται με 10 ml μεθανόλης και 7 ml διαιθυλαιθέρα. Η μάζα της ξηρής ωχροκίτρινης σκονισμένης σκόνης του JWH-018 είναι 2,93g (64%). Από τα διηθημένα υγρά μπορούν να ληφθούν επιπλέον 200-400 mg του προϊόντος.
Last edited:
