Question Ακετοακετανιλίδιο σε APAAN

[haze2000]

Πιστεύετε ότι η μετατροπή του ακετοακετανιλιδίου [102-01-2] σε APAAN [4468-48-8] είναι δυνατή; Το ρωτάω αυτό επειδή σε μια εργασία του 2018 αναφέρεται ότι το 102-01-2 κατασχέθηκε πολύ πίσω το 2013 στην Ολλανδία και ότι αυτό μπορεί εύκολα να μετατραπεί σε apaan. Θα επισυνάψω τον σύνδεσμο και το σχετικό κείμενο παρακάτω.

[ Το 2013 ανακαλύφθηκε στην Ολλανδία μια προ-προδρομική ουσία 3-oxo-N-phenylbutanamide [102-01-2] η οποία μπορεί εύκολα να μετατραπεί σε APAAN ]

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Ναι, αν ξεκινήσετε από το 102-01-2, ο πιο προηγμένος τρόπος παρασκευής του τελικού προϊόντος διαρκεί 3 εβδομάδες

 

[lalalander]

Γνωρίζετε κάτι για το πώς ακριβώς μπορεί να γίνει αυτό;

 

[yuiopjkl]

Στην παρατιθέμενη αναφορά δεν αναφέρεται το 3-oxo-N-phenylbutanamide, αλλά η ουσία που αναφέρεται είναι το 3-oxo-2-phenylbutanamide (cas: 4433-77-6, α-φαινυλακετοακεταμίδιο)

 

[WalterFan]

Τότε γιατί δεν το δοκιμάζετε αντί γι' αυτό;

 

[ancelotti]

Sombody got the synthesis from 4468-48-8 to p2p ?

 

[yuiopjkl]

Σύνθεση BMK (βενζυλομεθυλοκετόνης) από APAAN (α-φαινυλακετοακετονιτρίλιο). Μεγάλης κλίμακας

 

[yuiopjkl]

Συνομιλία APAAN με το θειικό οξύ:
350 ml πυκνού θειικού οξέος τοποθετούνται σε φιάλη 3000 ml και ψύχονται στους -10°C. Προστίθεται αργά, με ανακίνηση, η συνολική πρώτη σοδειά υγρού α-φαινυλακτοακετονιτριλίου που λαμβάνεται σύμφωνα με την παραπάνω διαδικασία (που αντιστοιχεί σε 188-206g ή 1,2-1,3 mol ξηρού προϊόντος), ενώ η θερμοκρασία διατηρείται κάτω από τους 20°C (εάν χρησιμοποιείται καθαρό ξηρό α-φαινυλακτοακετονιτρίλιο, θα πρέπει να προστεθεί στο θειικό οξύ το μισό βάρος του νερού, διαφορετικά θα γίνει απανθράκωση στο ατμόλουτρο). Αφού προστεθούν όλα, η φιάλη θερμαίνεται στο ατμόλουτρο έως ότου ολοκληρωθεί η διάλυση και στη συνέχεια για πέντε λεπτά ακόμη. Το διάλυμα ψύχεται στους 0 °C, προστίθενται γρήγορα 1750 ml νερού και η φιάλη τοποθετείται σε υδατόλουτρο που βράζει έντονα και θερμαίνεται για δύο ώρες, με περιστασιακή ανακίνηση. Η κετόνη σχηματίζει ένα στρώμα και, μετά από ψύξη, διαχωρίζεται και το όξινο στρώμα εκχυλίζεται με 600ml αιθέρα. Τα στρώματα ελαίου και αιθέρα πλένονται διαδοχικά με 100ml νερού, ο αιθέρας συνδυάζεται με το έλαιο και ξηραίνεται πάνω από 20g άνυδρου θειικού νατρίου. Το θειικό νάτριο συλλέγεται σε φίλτρο, πλένεται με αιθέρα και απορρίπτεται. Ο αιθέρας απομακρύνεται από τα διηθήματα και το υπόλειμμα αποστάζεται από τροποποιημένη φιάλη Claisen με πλευρικό βραχίονα κλασματοποίησης 25 cm. Συλλέγεται το κλάσμα που βράζει στους 110-112°C στα 24 mmHg- ζυγίζει 125-150g (77-86% της θεωρητικής ποσότητας).