Γεια σε όλους, έλαβα πριν από 1 μήνα 5 κιλά 52190-28-0 από τον νέο μου προμηθευτή @AnnieGalaxy.
Το προϊόν είναι καφέ και φαίνεται παρόμοιο σε μυρωδιά, υφή και εμφάνιση με το αρχικό 52190-28-0, τα προβλήματα έρχονται όταν προσπαθείς να κάνεις τη σύνθεση.
Πρώτα απ 'όλα αυτό το προϊόν δεν είναι διαλυτό σε DCM ή THF, ακόμη και δεν είναι σε EtOH όπως λένε οι βιβλιογραφίες, αυτό είναι το πρώτο πρόβλημα.
Αφού είδα αυτό το πρόβλημα, έκανα την απόδειξη του σημείου τήξης και τα αποτελέσματα είναι τα ίδια με αυτά που λέει η βιβλιογραφία, περίπου 85ºC. Αυτό το προϊόν είναι διαλυτό μόνο στο νερό.
Γνωρίζοντας τη βιομηχανική μέθοδο παραγωγής της σύνθεσης αυτού του προϊόντος σκέφτηκα ότι ίσως είχε προσμίξεις όπως περίσσεια βρωμίου και έκανα πλύση με διάλυμα 10% θυοσουλφικού νατρίου αλλά δεν λειτουργεί.
Τελικά δοκίμασα τη σύνθεση για το Bk-M διαλύοντας το προϊόν (50gr 52190-28-0) σε διάλυμα κορεσμένου νερού/NaHSO3 και μετά προσθέτω DCM. Περιμένω το διαχωρισμό των στρωμάτων και φαίνεται ότι το προϊόν ήταν στο DCM αλλά όταν προσθέτω υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης η θερμοκρασία δεν αυξάνεται τίποτα που να μου υποδεικνύει ότι δεν υπάρχει μεθυλαμίνωση εδώ αλλά ακόμα και με αυτό το ενδεικτικό ακολούθησα τη σύνθεση. Μετά από 90 λεπτά μεθυλαμίνωσης σταματάω την ανάδευση και γίνεται διαχωρισμός των στρωμάτων.
Παίρνω το οργανικό στρώμα και προσθέτω το HCl 37% σταγόνα-σταγόνα ακόμα ph 5,5 και δεν εμφανίζεται τίποτα μετά από μερικές ημέρες.
Δοκίμασα τη σύνθεση με THF και NMP και επίσης δεν συνέβη τίποτα.
Θέλω να μάθω αν υπάρχουν περισσότεροι άνθρωποι με το ίδιο πρόβλημα.
Έχω τύχη γιατί ο νέος μου προμηθευτής @AnnieGalaxy μου είπε ότι ήταν ένα πρόβλημα του εργοστασίου πριν από τις κινεζικές διακοπές του Φεβρουαρίου και πρόκειται να μου στείλει ξανά και ΔΩΡΕΑΝ άλλα 5kgs του 52190. Σας συνιστώ να συνεργαστείτε με αυτόν τον προμηθευτή, απαντάει πολύ γρήγορα στις ερωτήσεις και δίνει τις προσφορές.
Ευχαριστώ τον @Acidosis για την επίλυση όλων των αμφιβολιών μου με τον έλεγχο του προϊόντος και τη σύνθεση.
Το προϊόν είναι καφέ και φαίνεται παρόμοιο σε μυρωδιά, υφή και εμφάνιση με το αρχικό 52190-28-0, τα προβλήματα έρχονται όταν προσπαθείς να κάνεις τη σύνθεση.
Πρώτα απ 'όλα αυτό το προϊόν δεν είναι διαλυτό σε DCM ή THF, ακόμη και δεν είναι σε EtOH όπως λένε οι βιβλιογραφίες, αυτό είναι το πρώτο πρόβλημα.
Αφού είδα αυτό το πρόβλημα, έκανα την απόδειξη του σημείου τήξης και τα αποτελέσματα είναι τα ίδια με αυτά που λέει η βιβλιογραφία, περίπου 85ºC. Αυτό το προϊόν είναι διαλυτό μόνο στο νερό.
Γνωρίζοντας τη βιομηχανική μέθοδο παραγωγής της σύνθεσης αυτού του προϊόντος σκέφτηκα ότι ίσως είχε προσμίξεις όπως περίσσεια βρωμίου και έκανα πλύση με διάλυμα 10% θυοσουλφικού νατρίου αλλά δεν λειτουργεί.
Τελικά δοκίμασα τη σύνθεση για το Bk-M διαλύοντας το προϊόν (50gr 52190-28-0) σε διάλυμα κορεσμένου νερού/NaHSO3 και μετά προσθέτω DCM. Περιμένω το διαχωρισμό των στρωμάτων και φαίνεται ότι το προϊόν ήταν στο DCM αλλά όταν προσθέτω υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης η θερμοκρασία δεν αυξάνεται τίποτα που να μου υποδεικνύει ότι δεν υπάρχει μεθυλαμίνωση εδώ αλλά ακόμα και με αυτό το ενδεικτικό ακολούθησα τη σύνθεση. Μετά από 90 λεπτά μεθυλαμίνωσης σταματάω την ανάδευση και γίνεται διαχωρισμός των στρωμάτων.
Παίρνω το οργανικό στρώμα και προσθέτω το HCl 37% σταγόνα-σταγόνα ακόμα ph 5,5 και δεν εμφανίζεται τίποτα μετά από μερικές ημέρες.
Δοκίμασα τη σύνθεση με THF και NMP και επίσης δεν συνέβη τίποτα.
Θέλω να μάθω αν υπάρχουν περισσότεροι άνθρωποι με το ίδιο πρόβλημα.
Έχω τύχη γιατί ο νέος μου προμηθευτής @AnnieGalaxy μου είπε ότι ήταν ένα πρόβλημα του εργοστασίου πριν από τις κινεζικές διακοπές του Φεβρουαρίου και πρόκειται να μου στείλει ξανά και ΔΩΡΕΑΝ άλλα 5kgs του 52190. Σας συνιστώ να συνεργαστείτε με αυτόν τον προμηθευτή, απαντάει πολύ γρήγορα στις ερωτήσεις και δίνει τις προσφορές.
Ευχαριστώ τον @Acidosis για την επίλυση όλων των αμφιβολιών μου με τον έλεγχο του προϊόντος και τη σύνθεση.
