Toluolsynthese über die Freidel-Craft-Reaktion

[G.Patton]

Einleitung.

Ich möchte Ihnen eine Methode zur Synthese von Toluol über die Freidel-Craft-Reaktion vorstellen. Diese Methode ist ziemlich schwierig und erfordert eine gewisse chemische Erfahrung, da mit aggressiven Gasen, fraktionierter Destillation und gefährlichen Stoffen hantiert wird. Wenn Sie die Möglichkeit haben, Toluol (Methylbenzol) in der Apotheke zu kaufen, wäre es besser, als zu leiden und dieses Experiment durchzuführen. In anderen Fällen sollten Sie diese Methode anwenden und vorsichtig sein und alle Sicherheitsausrüstungen wie Chemikalienglas, Handschuhe, Chemikalienkittel und Atemmaske verwenden. Führen Sie die Experimente unter einer herausziehbaren Sonde oder unter einer Abzugshaube in gut belüfteten Räumen durch.

Aussehen: farblose Flüssigkeit mit süßem, stechendem, benzolartigem Geruch;
Siedepunkt: 110,6 °C/760 mm Hg;
Schmelzpunkt: -95 °C;
Molekulargewicht: 92,141 g/mol;
Dichte: 0,86694 g/ml (20 °C).

Ausrüstung und Glasgeräte.

• 2 L x3 Zweihalskolben mit rundem Boden;
• 0,5 L Tropftrichter;
• x2 Heizmantel;
• x2 Calciumchlorid-Röhrchen;
• Glasröhren;
• Glasröhrchen-Verbindungsstück zu den Kolbenhälsen;
• Spülkolben;
• x2 Rückflusskühler;
• Wasserstrahl-Absauger;
• Destillationsapparat mit Vigreuxsäule;
• Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
• Laborwaage (1 - 200 g ist geeignet);
• 100 ml x2 und 200 ml x2 Erlenmeyerkolben mit Deckel;
• 1 L Messzylinder;
• 200 ml x2; 100 ml x2 Bechergläser;
• Konventioneller Trichter.

Reagenzien.

• 300 ml Schwefelsäure konz. (H2SO4);
• 200 g Natriumchlorid (NaCl);
• 500 ml Methanol (MeOH);
• 30 g wasserfreies Zinkchlorid (ZnCl2);
• 92 g wasserfreies Aluminiumchlorid (AlCl3);
• 500 ml Benzol.

Verfahren.

1. Zunächst wird die Anlage für die Toluolsynthese zusammengebaut. Im ersten Schritt wird die Vorrichtung für die Salzsäuregassynthese zusammengebaut. Ein Zweihalskolben mit rundem Boden, verbunden mit einem Tropftrichter mit Schwefelsäure (H2SO4) (Kontrolle der Menge an gasförmigem Chlorwasserstoff). Auf den Boden des Kolbens wird Natriumchlorid (NaCl) gegeben und der Kolben auf einen Heizmantel gestellt. Der Auslass des Kolbens wird mit einem Kalziumchloridrohr verbunden und durch ein Glasrohr auf den Boden des zweiten Rundkolbens mit zwei Hälsen geleitet.

2. Man stellt den zweiten Kolben in den Heizmantel und gießt Methanol (CH3OH) (getrocknet mit Magnesium- oder Kupfersulfat) in den Kolben. Man gibt etwas wasserfreies Zinkchlorid (ZnCl2) hinzu. An den zweiten Hals dieses Kolbens schließt man einen Rückflusskühler an und verbindet dessen Auslass mit einem Spülkolben, der mit konzentrierter Schwefelsäure gefüllt ist.

Spoiler: Der Spülkolben

3. Verbinden Sie den Auslass der Waschflasche mit einem Calciumchlorid-Rohr und dann mit einem Glasrohr, das den Boden des dritten Zweihalskolbens berührt.

4. In den dritten Kolben gießt man 500 ml Benzol, fügt 92 g wasserfreies Aluminiumchlorid (AlCl3) hinzu und verschließt den Hals mit einem Rückflusskühler, dessen Auslass mit einer Wasserstrahlpumpe verbunden ist.

5. Wir schalten die Apparatur ein, indem wir die Heizung von Benzol und Methanol einschalten. Sobald das Methanol zu sieden beginnt, öffnet man den Tropftrichter mit der Schwefelsäure und beginnt, Chlorwasserstoffgas zu erzeugen. Durch Calciumchloridröhrchen getrockneter Chlorwasserstoff, der in Gegenwart des ZnCl2-Katalysators in kochendes Methanol gelangt, bildet Monochlormethangas (CH3Cl). Dasgetrocknete Monochlormethangas gelangt in den Kolben mit Benzol und bildet Toluol durch den Friedel-Crafts-Alkylierungsmechanismus in Gegenwart des AlCl3-Katalysators.

6. Die Reaktion muss zeitlich kontrolliert werden (6-8 Stunden), da die Ausbeute an Produkten ab einem bestimmten Zeitpunkt stark in Richtung Xylole (Dimethylbenzole) abfällt.

7. Nach Beendigung der Reaktion muss das Gemisch aus Benzol, Toluol und Xylolen mit einer Vigreux-Kolonne destilliert werden. Das System ist ziemlich komplex - polyazeotrop, was die Gewinnung reiner Substanzen durch mehrfache Destillation mit einer hohen Vigreux-Kolonne recht schwierig macht.

Spoiler: Fraktionierte Destillation mit Vigreuxkolonne

Siedepunkte der Reinstoffe.

Benzol Bp = 80,1 °C;
Toluol Bp = 111 °C;
Ortho-xylen Bp = 144 °C;
Para-xylen Bp = 138 °C;
Meta-xylen Bp = 139 °C.

Toluol-Synthese

• G. Patton
• 27. Mai 2022

https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/toluene-synthesis-v...

 

[G.Patton]

Sie können damit Benzoesäure oder Benzaldehyd herstellen und sie in den folgenden Synthesen von mph oder meth verwenden.

 

[MadHatter]

Oder Sie könnten Methaquolon (Mandrax, Quaaludes) durch Nitrierung von Toluol, Isolierung von o-Nitrotoluol, anschließende Synthese von o-Toluidin und anschließende Reaktion mit Anthranilsäure und GAA herstellen. Ich werde eine Beschreibung der Synthese veröffentlichen, sobald ich die Zeit dazu habe.

 

[T0lek511]

In der Tschechischen Republik ist Toulen auf dem Hobbymarkt erhältlich, aber Benzol ist eine streng verbotene Chemikalie.

 

[Jeff_Benzoz]

Toulen wurde zuerst aus Kiefernöl gewonnen - ist das richtig?
Weiß jemand, wie eine solche Methode durchgeführt wird, oder wie man sie richtig anwendet?

 

[middlemaneu]

Wurde O-Toulidin eine kontrollierte Chemikalie? In mehreren EU-Ländern kann es noch immer in großen Mengen zu einem schmutzig-billigen Preis erworben werden. Aber ich nehme an, wenn es direkt beim Chemiker bestellt wird, der an was auch immer arbeitet, würde allein die Vorstellung, dass es überwacht und der Name/die Adresse notiert worden sein könnte, eine gewisse Paranoia auslösen. Ich habe gehört, dass mehrere Chemiker aus dem Vereinigten Königreich sagen, dass die Stöße gar nicht so selten sind und dass die Beschaffung einer beliebigen Chemikalie in großen Mengen schon etwas ist, worüber man sich Sorgen machen muss.
LE hat wirklich nichts Besseres zu tun -_-