Etwa 100 ml Alkohol (Methanol, Ethanol, n-Propanol) wurden in das Reaktionsgefäß gegeben und kontinuierlich mit einem Magnetrührer gerührt. Argongas, das durch eine Silikagel-Säule gereinigt wurde, um Spuren von Feuchtigkeit zu entfernen, wurde in das Reaktionsgefäß eingelassen, um während der Natrium-Alkohol-Reaktion eine Inertgasabdeckung zu gewährleisten und um das während der Reaktion entstehende Wasserstoffgas zu verdünnen. Feste Natriumstücke mit einem Gewicht von 500-1000 mg wurden dem Alkohol zugesetzt. Die Reaktion wurde zunächst bei Raumtemperatur durchgeführt, dann wurde die Temperatur schrittweise bis in die Nähe des Siedepunkts des jeweiligen Alkohols erhöht, um so viel Natrium wie möglich zu lösen, und die Zugabe von Natrium wurde gestoppt, als die Lösung gesättigt war. Rühren und Erhitzen wurden eingestellt, und die gesättigte Natriumalkoxidlösung ließ man etwa 16 Stunden lang abkühlen, um die Bildung von Natriumalkoxidkristallen und den Abschluss des Kristallisationsprozesses zu erleichtern. Der überschüssige Alkohol wurde dann durch Vakuumdestillation entfernt und der entstandene Alkohol durch Kondensation des Dampfes in einer Thermostatfalle, die auf 183 K gehalten wurde, unter Verwendung von flüssigem Stickstoff-Aceton-Slurry eingefangen. Das kristalline Natriumalkoxid wurde 16 Stunden lang bei Raumtemperatur unter einem dynamischen Vakuum von 10-2 mbar und anschließend 8 Stunden lang im Hochvakuum von 10-5 mbar getrocknet. Die Trocknung erfolgte zunächst 8 Stunden lang bei 303 K und anschließend bei 323 K. Die trockenen, milchig-weißen, feinen Natriumalkoxidkristalle wurden in ein dichtes Glasgefäß überführt und in einem Handschuhfach mit hochreiner Argonatmosphäre aufbewahrt. Ein typisches Foto zeigt kristallines Natrium-n-Propoxid:
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