Im Vergleich zur Reduktion von P2NP auf Aluminiumamalgam bietet diese Methode eine wesentlich ruhigere Reaktion (die Reaktion ist nicht exotherm), eine bessere Ausbeute (90%) und eine sehr reine Substanz (keine zusätzliche Reinigung erforderlich).
15 g P2N0 in 50 ml wasserfreiem Aceton auflösen
Einen 100-ml-Rundkolben auf einen Magnetrührer mit Rückflusskühler stellen. Aceton und 42 g Zinn(II)-chlorid-Dihydrat zugeben
Man schaltet den Rührer ein, wartet, bis sich das Zinnchlorid aufgelöst hat und gibt die Lösung von P2NP in Aceton hinzu
Rühren Sie 20 Minuten lang, die Temperatur steigt langsam an. Ein Absinken der Temperatur der Mischung zeigt das Ende der Reaktion an. 150 ml kaltes Wasser und 4 ml 36%ige Salzsäure in ein Glas geben und langsam unter Rühren zu der Mischung hinzufügen. Die Farbe der Lösung ändert sich
Bereiten Sie eine Natriumhydroxidlösung (200 g auf 200 ml Wasser) vor, kühlen Sie sie auf Raumtemperatur ab und fügen Sie sie dem Gemisch bei einem pH-Wert von >10 hinzu (in einer sauren oder neutralen Umgebung ist die Extraktion von Oxim nicht möglich); es bildet sich sofort ein Niederschlag anorganischer Salze.
3 x 50 ml Ethylacetat extrahieren. Mit wasserfreiem Magnesiumsulfat trocknen. 60 ml Eisessig in einem Becherglas auf einen Magnetrührer geben und die zuvor erhaltene Lösung (Oxim in Ethylacetat) hinzufügen.
Unter Rühren gibt man 10 g Zinkstaub hinzu.
15 Minuten lang rühren.
Eine gekühlte Natriumhydroxidlösung (50 g in 100 ml Wasser) hinzufügen, bis der pH-Wert >10 ist.
Die Mischung filtrieren. 50 ml Dichlormethan zugeben, die organische Schicht abtrennen und die wässrige Schicht zusätzlich dreimal mit 20 ml DCM extrahieren.
Die organischen Extrakte werden vereinigt und über wasserfreiem Magnesiumsulfat getrocknet.
Man erhält eine Lösung von 10 g Amphetaminbase in DCM. Man fügt 50 ml wasserfreies Aceton und die gewünschte Säure hinzu, um das entsprechende Salz zu erhalten.
