Einführung
Phenylaceton (P2P) ist ein Schlüsselreagenz für die Methamphetamin-Synthese und kann auch für die Herstellung von Amphetamin verwendet werden. Unsere Experimente haben deutlich gezeigt, dass die Reinheit von P2P einen direkten Einfluss auf die Ausbeute und die Reinheit der Methamphetamin-Synthese [mittels Natriumborhydrid (NaBH4) Methylaminierungs-Reduktionsmethode]hat . Je reineres P2P verwendet wird, desto höher ist die Ausbeute. Das Forschungsteam des BB-Forums hat beschlossen, dass es strategisch wichtig ist, einen so wesentlichen Reinigungsweg wie die Wasserdampfdestillation von P2P darzustellen.
Ausrüstung und Glaswaren.
- Destillationskolben 500ml mit Trichter.
- Gerader Kühler;
- Heizplatte;
- Kolben zur Dampferzeugung 500 ml;
- Rezipientenkolben 250 ml;
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
- pH-Indikatorpapier;
- Bechergläser 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Scheidetrichter 2 L;
Reagenzien.
- Unreines P2P (Phenylaceton) 145 ml.
- Kaliumcarbonat 50 g;
- Destilliertes Wasser 500 ml;
- Kieselgel;
- Natriumchlorid 100 g (NaCl);
..
Verfahren derWasserdampfdestillation
1. Eine Kaliumcarbonatlösung wird vorbereitet. Wasser wird in ein Becherglas mit Kaliumcarbonat gegossen, dann wird die Mischung gerührt.
Hinweis: Indikatorpapier zeigt einen alkalischen pH-Wert an.
2. In den Destillationskolben werden Siedechips (oder Glasstäbe) gegeben. Unreines P2P wird in den Kolben gegeben. Kaliumcarbonatlösung wird ebenfalls bis zur Hälfte des Volumens des Kolbens hineingeschüttet.
3. Der Aufbau für die P2P-Dampfdestillation ist fertig.
Wichtig: Das Dampfvolumen aus dem Dampferzeuger muss größer sein als das Dampfvolumen, das beim normalen Sieden von P2P im Kolben entsteht. Daher sollte der Kolben mit P2P ein kleineres Volumen haben als der Dampferzeugerkolben.
4. Die P2P-Lösung wird gekocht (auf eine Siedetemperatur erhitzt) und das P2P kondensiert als ölige Tröpfchen im Kondensator. Im Auffangkolben wird das Destillat des reinsten P2P mit Wasser gesammelt.
5. Beim Füllen des Auffangkolbens werden die Destillate vereinigt und bis zur Schichtentrennung abgesetzt.
6. Die Destillation gilt als abgeschlossen, wenn im Kondensator nur Wasserdampf (ohne ölige Fraktion) kondensiert. Nach einiger Zeit wird die P2P-Lösung im Destillationskolben trüb. Auf dem Boden des Kolbens kann sich ein teerartiger Bodensatz bilden. Dabei handelt es sich um schwere unlösliche Verunreinigungen. Das resultierende P2P-Destillat muss von der Wasserschicht getrennt werden.
7. Es wird eine wässrige Lösung von Natriumchlorid (NaCl) hergestellt (100 g NaCl auf 500 ml Wasser). Die Mischung wird kräftig gerührt, bis das NaCl vollständig aufgelöst ist.
Hinweis: Die NaCl-Lösung wird benötigt, um die Wasserdichte in der Mischung mit P2P zu verändern. Dies trägt dazu bei, dass P2P als transparente Deckschicht aufschwimmt und nicht in Form von Blasen im gesamten Volumen des Kolbens liegt.
8. Die P2P-Destillatlösung wird in einen 2-Liter-Scheidetrichter gegossen. Dann wird NaCl-Lösung zugegeben. Es dauert mehrere Stunden, bis die Schichten vollständig getrennt sind. P2P befindet sich dann in der obersten Schicht.
9. Die untere wässrige Schicht wird entfernt. Sie kann für die Destillation neuer Portionen von unreinem P2P wiederverwendet werden. Im Trichter sollte nur die P2P-Schicht ohne sichtbare Wasserrückstände verbleiben. Im P2P sind jedoch noch Wasserteilchen enthalten. Das entstandene Öl sollte getrocknet werden.
10. Zum Trocknen von ~100 ml P2P-Öl benötigt man ~10 g Kieselgel. Die P2P-Schicht wird ~2 h über Kieselgel getrocknet, dann dekantiert. Die reinste Р2Р-Ausbeute beträgt 100,02 g (68,98 %).
Hinweis: P2P kann mit Kieselgel im gleichen Kolben gelagert werden, um eine Feuchtigkeitsaufnahme zu vermeiden.
Hinweis: Indikatorpapier zeigt einen alkalischen pH-Wert an.
2. In den Destillationskolben werden Siedechips (oder Glasstäbe) gegeben. Unreines P2P wird in den Kolben gegeben. Kaliumcarbonatlösung wird ebenfalls bis zur Hälfte des Volumens des Kolbens hineingeschüttet.
3. Der Aufbau für die P2P-Dampfdestillation ist fertig.
Wichtig: Das Dampfvolumen aus dem Dampferzeuger muss größer sein als das Dampfvolumen, das beim normalen Sieden von P2P im Kolben entsteht. Daher sollte der Kolben mit P2P ein kleineres Volumen haben als der Dampferzeugerkolben.
4. Die P2P-Lösung wird gekocht (auf eine Siedetemperatur erhitzt) und das P2P kondensiert als ölige Tröpfchen im Kondensator. Im Auffangkolben wird das Destillat des reinsten P2P mit Wasser gesammelt.
5. Beim Füllen des Auffangkolbens werden die Destillate vereinigt und bis zur Schichtentrennung abgesetzt.
6. Die Destillation gilt als abgeschlossen, wenn im Kondensator nur Wasserdampf (ohne ölige Fraktion) kondensiert. Nach einiger Zeit wird die P2P-Lösung im Destillationskolben trüb. Auf dem Boden des Kolbens kann sich ein teerartiger Bodensatz bilden. Dabei handelt es sich um schwere unlösliche Verunreinigungen. Das resultierende P2P-Destillat muss von der Wasserschicht getrennt werden.
7. Es wird eine wässrige Lösung von Natriumchlorid (NaCl) hergestellt (100 g NaCl auf 500 ml Wasser). Die Mischung wird kräftig gerührt, bis das NaCl vollständig aufgelöst ist.
Hinweis: Die NaCl-Lösung wird benötigt, um die Wasserdichte in der Mischung mit P2P zu verändern. Dies trägt dazu bei, dass P2P als transparente Deckschicht aufschwimmt und nicht in Form von Blasen im gesamten Volumen des Kolbens liegt.
8. Die P2P-Destillatlösung wird in einen 2-Liter-Scheidetrichter gegossen. Dann wird NaCl-Lösung zugegeben. Es dauert mehrere Stunden, bis die Schichten vollständig getrennt sind. P2P befindet sich dann in der obersten Schicht.
9. Die untere wässrige Schicht wird entfernt. Sie kann für die Destillation neuer Portionen von unreinem P2P wiederverwendet werden. Im Trichter sollte nur die P2P-Schicht ohne sichtbare Wasserrückstände verbleiben. Im P2P sind jedoch noch Wasserteilchen enthalten. Das entstandene Öl sollte getrocknet werden.
10. Zum Trocknen von ~100 ml P2P-Öl benötigt man ~10 g Kieselgel. Die P2P-Schicht wird ~2 h über Kieselgel getrocknet, dann dekantiert. Die reinste Р2Р-Ausbeute beträgt 100,02 g (68,98 %).
Hinweis: P2P kann mit Kieselgel im gleichen Kolben gelagert werden, um eine Feuchtigkeitsaufnahme zu vermeiden.
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