Frage zum Thema mdp2p Nabh4-Reduktion

[paranoid]

Nachdem die Zugabe von nabh4 abgeschlossen ist und einige Stunden lang gemischt wurde, können Sie die Mischung einige Stunden lang stehen lassen, so dass die Freebase-Ölschicht nach oben steigt und abgetrennt werden kann. Dadurch entfällt die Notwendigkeit einer dcm- oder Toluol-Extraktion, aber die Ausbeute wird beeinträchtigt.

 

[rotovap5002]

Ja, das beeinträchtigt die Ausbeute ein wenig, aber es geht viel schneller. So machen es die großen Labors, sie überspringen diesen Schritt ganz. Sie fügen einfach gleiche Teile Wasser hinzu, halb kalt und halb warm.

 

[paranoid]

Was meinen Sie mit Wasser hinzufügen?

 

[Berlin777]

Mir wurde gesagt, ich solle die 2,7-fache Menge Wasser verwenden. Wenn also 5 l RM vorhanden sind, sollten es 13,5 l Wasser sein, das Öl wird abgetrennt und das RM wieder extrahiert.

 

[rotovap5002]

Die Leute verwenden gerne Wasser im Übermaß, aber meiner Erfahrung nach ist das nicht nötig. Es trennt sehr gut. Ich finde auch, dass die Verwendung von dcm den Aufwand nicht wert ist.

 

[Berlin777]

Außerdem bevorzuge ich EA anstelle von DCM, denn DCM braucht ewig, um zu spearieren.