Bei der Bromierung wurden neben 2BK4 auch Bromwasserstoffsäure (HBr) und andere Stoffe freigesetzt, die 2BK4 verunreinigten. Um alle Verunreinigungen aus der Lösung zu entfernen, müssen Sie mehrere Waschvorgänge mit einer Natronlösung und einen Waschvorgang mit sauberem Wasser durchführen. Backpulver neutralisiert die Säure, und Wasser spült den Schmutz weg. 2BK4 ist in Wasser unlöslich und verbleibt daher in DCM (Dichlormethan).
Bereiten Sie die Lösung vor: 100 g Natriumhydroxid auf 1000 ml destilliertes Wasser. Nehmen Sie eine leere 2-Liter-Flasche, gießen Sie 1000 ml Wasser hinein und fügen Sie 100 g Backpulver hinzu. Schütteln Sie die Flasche 2-3 Minuten lang kräftig, und lassen Sie das restliche Natron weitere 2-3 Minuten ruhen. Die Lösung ist fertig; störe das abgesetzte Soda beim Abgießen nicht.
Entferne alles aus dem Kolben: Übergang, Kühlschrank, Tropftrichter und Kern.
Gießen Sie gleichmäßig (langsam, in kleinen Portionen) etwa 300 ml der Sodalösung in unser Reaktionsgemisch, schließen Sie den Deckel und schalten Sie den Mixer für maximal 2 Minuten ein. Die Mischung sollte heller werden. Es wird blubbern, zischen und schäumen - das ist das Soda, das die Säure und das Brom neutralisiert. Die Reaktion ist aktiv, also fügen Sie langsam hinzu.
Entfernen Sie den Anker mit dem Ankerextraktor. Schütteln Sie dann noch einmal 2 Minuten lang kräftig mit den Händen (kein Rührer kann so gut mischen wie Sie es in diesem Fall mit den Händen können, das ist wichtig).
Anschließend stellst du einen Scheidetrichter auf ein Stativ und schüttest alles in den Kolben.
Beobachte, wie sich die Schichten trennen (es dauert etwa 30 Sekunden). Die obere Schicht ist wässrig, die untere Schicht ist die 2BK4-Lösung in DCM.
Sobald sich die Schichten getrennt haben, nehmen Sie ein Indikatorpapier und geben Sie einen kleinen Tropfen der unteren Schicht darauf, gerade genug, um das Papier zu befeuchten. Die gewünschte Farbe ist neutral (gelb, d. h. das Papier wird feucht, ändert aber seine Farbe nicht). Wenn sie leicht alkalisch war, fügen Sie einen Tropfen Natronlösung hinzu. Wenn es sauer ist, wiederholen Sie die Phase, indem Sie mit Backpulver waschen, die untere Schicht in den Kolben fließen lassen und die obere Schicht verwerfen. Dies ist ein entscheidender Schritt - wir müssen die gesamte Säure mit einer Sodalösung neutralisieren. Wenn Sie eine unzureichend gewaschene Lösung in die Synthese schicken, werden Sie die Charge wahrscheinlich ruinieren.
Jetzt befinden sich also zwei Schichten im Scheidetrichter. Lassen Sie die untere Schicht (höchstwahrscheinlich werden Sie nach 2-3-4 Waschungen mit Soda endlich eine neutrale Farbe sehen) in eine Flasche fließen, und verwerfen Sie die obere Schicht. In diesem Stadium können Sie eine kleine Menge der Wasserschicht auffangen, ohne die 2BK4-Schicht zu verlieren.
Um das Umfüllen der unteren Schicht aus dem Trichter direkt in den Kolben zu erleichtern, stellst du ein Stativ mit dem Scheidetrichter auf die Tischkante und schiebst die Stützen zur Seite (ACHTUNG, DER TRICHTER KANN HÄNGEN, FALLEN UND BRUCHEN - ES WIRD SEHR SCHWER ZU REINIGEN SEIN!). Alternativ können Sie den Trichter auch einfach in den Händen halten.
Nach dem Waschen mit Soda waschen Sie erneut mit sauberem destilliertem Wasser: Geben Sie 100-150 ml destilliertes Wasser in den Kolben, schütteln Sie ihn 2-3 Minuten lang kräftig und gießen Sie ihn in einen Scheidetrichter. Auch hier lässt man die untere Schicht in den Kolben fließen und verwirft die obere Schicht.
Wir haben also mit Alkali (1-4 Mal) und reinem Wasser (1 Mal) gewaschen, um nicht umgesetztes Brom, Säure und andere Nebenprodukte zu entfernen, so dass wir eine reine Lösung von 2BK4 in DCM erhalten haben.
Prost
Schließlich kann man es nicht nass in die Tüte packen, ohne das genaue Gewicht zu kennen. Und es dauert sehr lange, bis es getrocknet ist und Tränengas ausströmt.