Benötige Hinweise zur Reinigung eines Pyrrolidinophenons (a-PiHP-Analogon)

[MethylAminoNH3]

Hallo,
ich bin neu hier, lese aber schon seit mindestens 5 Monaten.

Ich habe Grundkenntnisse in Chemie und ein bisschen mehr. Ich habe "Chemie 1" studiert, wie es in meinem Land heißt. Es ist Chemie für die Oberstufe (Alter ~15). Ich habe auch etwa 3 Jahre lang über organische Chemie und Pharmachemie in Büchern und online gelesen. Und ich bin dabei, mich für ein Studium der organischen Chemie an der Universität zu bewerben.

Also, zu der Frage.

Ich LIEBE Pyrrolidinophenone wie a-PVP, a-PHP und so weiter. Mein Favorit ist a-PiHP und ein exklusives skandinavisches 2-Methyl-PVP. Dieser skandinavische Anbieter hat jetzt 2-Methyl-PiHP (2-Methyl-alpha-PiHP) herausgebracht .
Die IUPAC-Bezeichnung für 2-Me-PiHP lautet
1-(Tolu-1-yl)-4-methyl-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-on (also genau wie a-PiHP, aber mit einer zusätzlichen Methylgruppe am zweiten Kohlenstoff am aromatischen Phenylring).

Es ist ziemlich schwach, was die Potenz angeht. Und es scheint, dass sie Probleme mit der Reinheit haben. Die erste Charge war großartig. Ein homogenes, weißes, kristallines Pulver. Aber im letzten Monat war die Charge hellgelb und die Potenz hat stark nachgelassen.

Normalerweise würde ich es entweder mit destilliertem H2O oder reinem Ethanol umkristallisieren. Aber mein Kondensator auf meiner Destillationsanlage ist geknackt und unbrauchbar.

Gibt es eine andere Möglichkeit, es zu reinigen?

Als Chemikalien habe ich 30%ige Salzsäure, wasserfreies Aceton und Bleichmittel, das Natriumhypochlorit enthält, zur Hand. (Ich bezweifle, dass die Bleiche kann tho reinigen, da es ein Oxidationsmittel ist)

Irgendwelche Tipps?

 

[HerrHaber]

Wenn es sich um ein Hydrochlorid handelt (nur eine Vermutung), ist die Rekristallisation aus Wasser der beste Weg. Sie können dem Wasser vor der Rekristallisation etwas Ethanol hinzufügen, um die Löslichkeit bei Raumtemperatur etwas zu verringern (mehrere Stunden in der Gefriertruhe sind ebenfalls ratsam), und nach dem Filtrieren des Niederschlags können Sie dem Filtrat (der Flüssigkeit) etwas kaltes Aceton hinzufügen. Bleichmittel und Säure ruinieren Ihr Material, also lassen Sie es bitte. Die geringere Wirksamkeit im Vergleich zum 4-Methyl ist darauf zurückzuführen, dass das zusätzliche Methyl an der 2-Position des aromatischen Rings das Andocken des Moleküls an das Zielprotein (Rezeptor oder/und Transporter) leicht behindert. Ich hoffe, dies ist hilfreich und vergessen Sie nicht, ein Erklärungsvideo über Rekristallisation zu lesen oder anzusehen.

 

[MethylAminoNH3]

Zu oben: Tut mir leid, ich habe noch nicht gelesen. Ich werde es jetzt tun, aber ich wollte zuerst ein Bild zeigen.
Hier ist ein Bild

Ich habe kein destilliertes Wasser. Mein Kondensator ist kaputt... Und Leitungswasser enthält so viel anderes und das lässt die Kristalle wie Scheiße schmecken...
Aber... Die eigentliche Spule, durch die der Dampf geht, ist nicht kaputt. Ich könnte die Spule im Kondensator mit einem gefrorenen Tuch kühlen...
Das Ethanol enthält viele andere Dinge, wie ich schon sagte... Es ist nicht destilliert, weil mein Kondensator kaputt ist.

Ich habe Rekristallisation ALOOOT getan. Mit destilliertem H2O und habe immer SEHR gute Ergebnisse. Aber ich habe keinen Destillierapparat, also kann ich mein Leitungswasser nicht destillieren.

O ich vergaß zu erwähnen. Das Ethanol, das ich jetzt habe, ist nicht destilliert.
Es enthält Ethanol, Propan-2-ol und Denatoniumbenzoat. Propan-2-ol ist Isopropylaclhohl, richtig?
Würde das Denatoniumbenzoat nicht alles ruinieren? Geschmacklich gesehen

 

[HerrHaber]

Während meiner vierjährigen Promotion in präparativer organischer Chemie habe ich nur dann destilliertes Wasser verwendet, wenn ich einen bestimmten Grund hatte, anzunehmen, dass die vorhandenen Ionen problematisch sein könnten. Ich habe also unzählige Synthesen und Rekristallisationen mit Leitungswasser durchgeführt, aber ich kann Ihnen einen guten Tipp geben: Kaufen Sie Kohletabletten aus der Apotheke, zerkleinern Sie sie und geben Sie sie in kochendes Wasser, und filtern Sie es dann (ich weiß auch, dass destilliertes Wasser billiger und leichter in jedem Supermarkt oder an jeder Tankstelle oder was auch immer zu bekommen sein sollte). Ein Kühler wird normalerweise nicht für die Rekristallisation, insbesondere von Wasser, verwendet, nur ein altes Becherglas von angemessener Größe (danke Berzelius), ein größerer Rundkolben mit kaltem Wasser, der obenauf gestellt wird, ist ein vernünftiger Kühler, wenn Sie eine Mischung aus Wasser und einem mischbaren Lösungsmittel verwenden, in Ihrem Fall ein wenig Aceton, da Sie dieses rein haben. VERWENDEN SIE UNTER KEINEN UMSTÄNDEN DENANTONIUMBESOATETES ALKOHOL!!! es ist die bitterste Substanz, die es gibt, und sie wird Ihr Zeug total verderben. Viel Glück und gute Fahrt!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, ja, ich weiß, dass Denatonium B der bitterste Stoff ist. Ich habe nur angegeben, was ich hatte. Und ich weiß, dass ein Kondensator bei einer Rekristallisation nicht verwendet wird. Aber ich muss mein Leitungswasser destillieren, um ein Re-X zu machen. Ich habe schon einmal ein Re-X mit Leitungswasser gemacht, und es verdampft schlechter, es schmeckt schlechter wegen der Mineralien und so.

Und Wasser + Aceton bildet ein Azeotrop... Ich würde kein H2O und Aceton für ein Re-X verwenden.

 

[MethylAminoNH3]

Kann ich meine PV auf die freie Base drehen, das freie Öl extrahieren oder das Wasser extrahieren und das freie Öl im Gefäß belassen.
Waschen Sie es mit einem geeigneten Lösungsmittel (Vielleicht kann ich dies überspringen? |Frage: Ist das Öl, das zur freien Base gemacht wird, reiner als das HCl-Ausgangspulver?)

Anschließend wird es mit 30%iger Salzsäure wieder in HCl umgewandelt.

 

[MethylAminoNH3]

Es ist in Aceton löslich. Aber vielleicht sind einige Verunreinigungen nicht löslich? Sollte ich es in Aceton auflösen und dann die Unreinheiten entfernen, und dann die Acetonlösung, die meine Substanz enthält, verdampfen lassen? Würde das die Substanz ein wenig sauberer machen?

 

[HerrHaber]

Ich würde mich an Wasser und vielleicht 10 bis 15 % Aceton halten, um die Löslichkeit bei Kälte zu verringern. Sie können zweimal filtrieren, zuerst bei Zimmer- (oder Außen-) Temperatur, und dann etwas mehr Aceton zum Filtrat geben und es für ein paar Stunden in den Gefrierschrank stellen, dann filtrieren, während es kalt ist (Tipp: stellen Sie den Trichter mit dem Behälter mit dem Filtrat in den Gefrierschrank), der Unterschied in den Feststoffen (wenn es einen gibt) könnte für Sie relevant sein... Ich weiß, was ich zu erwarten habe, aber ich überlasse es Ihnen, aus experimentellen Entdeckungen zu lernen, denn das ist lehrreicher für mich )
P.S. Sie haben Recht, und was Sie gesagt haben, ist nicht völlig falsch, aber es ist vielleicht nicht so relevant, wie Sie denken.

 

[MethylAminoNH3]

wie gesagt... Leitungswasser enthält Mineralien und wird den Geschmack und das Dampferlebnis ruinieren. Und die Löslichkeit in H2O ist bereits sehr gering, etwa 10mg/ml (25c). Ich habe unzählige Re-X mit diesen Pyrovaleron-Analoga gemacht. Aber nur mit destilliertem H2O

 

[HerrHaber]

Die relevante Löslichkeit liegt im fast kochenden Wasser, da re-x den Feststoff in kochendem Lösungsmittel auflöst. Dann wird er in Alufolie und ein Handtuch eingewickelt beiseite gestellt, damit er so langsam wie möglich wieder auf Raumtemperatur kommt, und dann in den Gefrierschrank gelegt, um die Ausbeute zu erhöhen. Da du planst, es zu verdampfen, bezweifle ich, dass 100C deinem Zeug schaden wird, aber beachte die Tatsache, dass du kochendes Wasser mit dem Feststoff sättigen musst, also mach nicht einfach eine Lösung, die du verdampfen musst, um das Beste zu erhalten.

 

[MethylAminoNH3]

Wie bereits erwähnt, weiß ich, wie man eine Umkristallisation mit einem Lösungsmittel durchführt. Ich habe mehr als 100 Mal eine solche Rekristallisation durchgeführt, hauptsächlich mit destilliertem H2O. Ich übersättige die Lösung mit der Substanz bei etwa 90-96 Grad Celsius. Dann lasse ich die Lösung in einem Wasserbad bei etwa 40 Grad Celsius ganz langsam auf RT abkühlen.
Sobald sie RT erreicht hat, kühle ich sie auf etwa 15°C ab. Dann stelle ich sie für 20 Minuten in den Kühlschrank. Dann lege ich sie in ein Eisbad, bis die Mutterlauge eine Temperatur von etwa 2-3°C erreicht.

Dann filtere ich sie durch einen Vakuumfilter und spüle mit ICE-COLD dH2O.

Ich weiß, wie man einen Rex macht.

Meine Frage hier war, wie ich mit den mir zur Verfügung stehenden Lösungsmitteln reinigen kann.
Vor allem, indem ich es zu Freebase mache, die Freebase in z.B. Chloroform auflöse (wenn das die Freebase lösen kann, ofc). Und dann wieder zu HCl machen.

Mein Ethanol ist noch nicht fertig. Es ist "Rotes Ethanol". In den USA heißt es vielleicht Bio-Ethanol". Es besteht aus Ethanol, IPA, MEK und Denatonium Benzoate.
Ich habe versucht, etwas Bleichmittel (Natriumhypochlorit) in ein Reagenzglas mit meinem roten Ethanol zu geben.

Die Farbe veränderte sich von rot zu völlig klar, wie Wasser... Wurde dadurch das Denatoniumbenzoat entfernt?

 

[HerrHaber]

Entschuldigen Sie bitte, dass ich Ihre Kompetenz falsch eingeschätzt habe. Sie haben wieder einmal Recht, wenn Sie das Zeug freisetzen wollen, verwenden Sie wässriges NaOH (einfach und billig als Abflussreiniger verkauft... in Europa empfehle ich MrPropper das, das in einer orangefarbenen Schachtel verkauft wird, die ein Plastikgefäß enthält, es ist reines NaOH-Granulat, denn selbst wenn Sie kleine Beutel finden, können einige Farbstoffe und Parfüm enthalten.... nein, das von mir erwähnte kostet umgerechnet 2,5 Euro oder so), dann mit Chloroform extrahieren (Leberschäden und Schläfrigkeit Spoiler-Alarm), vorsichtig mit trockenem HCl-Gas ansäuern, da es am besten ist, aber 30% können gut gerührt und dann wieder gefroren vor der Vakuumfiltration funktionieren, dann mit Aceton waschen und unter Vakuum trocknen. Ihr Ethanol ist nur durch die Bleiche verfärbt und ist jetzt noch schlimmer, Denantoniumbenzoat kann teilweise hydrolysiert werden, aber glauben Sie mir, es ist höllisch bitter und es stellt immer noch eine ernsthafte Bedrohung für Ihr Material dar... Sie brauchen schließlich einen Kondensator, Sie können das Ethanol nur destillieren, um sicherzugehen, und es wird sowieso nicht sehr rein sein, aber andere Lösungsmittel sind nicht so sehr ein Problem. Um sowohl Farbe als auch Bitterstoffe aus dem Alkohol zu entfernen, kann man Aktivkohle verwenden (gibt es auch als Tabletten in der Apotheke), auch das Öffnen einer frischen Gasmaskenpatrone hat das Zeug. Wäre mir mein Labor nicht von irgendeinem Idioten weggenommen worden, hättest du einen schönen Kondensator von mir geschenkt bekommen.

 

[m924]

Ich habe selbst nicht viel Ahnung, aber ich denke, dass einige RE-Xs gut funktionieren sollten, ansonsten habe ich nicht viel zu sagen, sorry!