Question Monomethylamin 40% Wasser

[lucas_cash]

Oke normalerweise mache ich mdma mit den folgenden Chemikalien
Pmk-Öl
Monomethylamin 99%
Methanol
NaBH4

Aber jetzt habe ich Monomethylamin 40% Wasser erhalten, das mir eine Fehlermeldung gibt, ob das Wasser ein Problem für die Herstellung von Freebase Mdma sein wird. Kann mir jemand dabei helfen.

Ich dachte daran, das pmk-Öl mit Monomethylamin 40% Wasser 10 Minuten lang zu rühren. Dann lasse ich es ruhen, bis das pmk-Öl auf den Boden des Kanisters sinkt und das Mono/Wasser oben bleibt.

Dann nehme ich das Mono/Wasser heraus und lasse das pmk-Öl stehen, damit ich Methanol dazugeben kann und fahre mit der Zugabe von NaBH4 fort.
Ist dies ein guter Weg, um das Wasser zu entfernen, oder muss ich alles drin lassen.

Weiß jemand, ob das Wasser ein Problem für den gesamten Prozess sein wird?

 

[Tovenaar]

Wasser wird ein Problem für die Iminbildung sein. Bitte verwenden Sie Methylamin-Methanol-Lösung, Ethanol ist auch möglich. Ich kann mich an einige nabh4-Synthesen mit Methylamin-Wasser-Lösung vor langer Zeit erinnern (die Zeit des "Bienenstocks"), aber soweit ich mich erinnere, war die Ausbeute gering (20-35%). Das ist alles von dem, woran ich mich von vor langer Zeit erinnere... ich habe es nie selbst versucht, auch weil ich immer einen Lieferanten für Monomethylamin-Gas hatte, und später für die bereits hergestellte Lösung in Methanol...

 

[lucas_cash]

Ich verwende immer das Monomethylamin-Gas
Aber dieses Mal habe ich das Monomethylamin mit Wasser gemischt.

Sie sagen also, dass es besser ist, es nicht zu verwenden?

 

[Tovenaar]

Ich sage: Versuchen Sie es in kleinem Maßstab und berichten Sie uns die Ergebnisse.
Wenn Sie das nicht können.... Verwenden Sie es nicht...

 

[lucas_cash]

Ich werde meine Methode auch ausprobieren. Einfach nach dem Rühren herausnehmen und dann mit Methanol weitermachen
Ich habe keine Zeit mehr, Monomethylamin-Gas zu bestellen, was schade ist.

Werde über die Ergebnisse berichten

 

[Tovenaar]

Ich habe in altem Material, das ich noch habe, gelesen, dass jemand 56% mit Methylamin-Wasser-Lösung angegeben hat. Also bitte beweisen Sie mir das Gegenteil, ich hoffe, dass es mit einer besseren Ausbeute funktioniert!!! Es wird alles so viel einfacher machen. Bestellen Sie einfach Methylamin hcl und stellen Sie Ihre eigene Methylaminwasserlösung 40% her, anstatt diese 200L Fässer zu bestellen.

 

[Tovenaar]

Die Methode, die ich mir vorstellen könnte, wäre:
Mischen Sie Ihr mdp2p mit Methanol, fügen Sie Ihre Methylamin-Wasser-Lösung hinzu, geben Sie nun Ihr nabh4 unter kräftigem Rühren hinzu,

fügen Sie etwas Wasser hinzu, trennen Sie es ab. Das bisschen Wasser und Methanol, das in der mdma-Basis verbleibt, abkochen (eventuell die Basis destillieren, ich habe das nie getan, aber manche Leute tun es. Aceton zugeben und mit HCl kristallisieren.

 

[lucas_cash]

Ja, das ist die Methode, die ich eigentlich meinte. Aber anstatt mit mdp2p und Methanol zu beginnen
dachte ich daran, zunächst mit mdp2p und Mono/Wasser-Lösung zu beginnen.

dann das mdp2p von der Mono/Wasser-Lösung trennen.
Dann das Methanol zum mdp2p zugeben
und dann den Prozess so fortsetzen, wie Sie es beschrieben haben.

Werde bald damit anfangen und einige Bilder und Ergebnisse hier einstellen.

Werde sowohl deinen als auch meinen Weg ausprobieren. Mal sehen, was passieren wird und wie viel Ertrag ich davon bekomme.

 

[Tovenaar]

Warum ich glaube, dass das von Ihnen beschriebene Verfahren nicht funktionieren wird: Methylamin löst sich besser in Wasser als in Methanol.

 

[Tovenaar]

Ich habe ein altes Verfahren mit Mono/Wasser gefunden

Die Reduktion mit Borhydrid (NaBH4) wurde wie folgt durchgeführt: Eine wässrige Lösung (40%) von Methylamin (2 ml) wurde zu einer kalten Mischung von MDP-2-P (1,51 g) in MeOH (5 ml) gegeben. Das Gemisch wurde auf -20°C abgekühlt und dann wurde langsam NaBH4 (30 mg) zugegeben. Nach dem Auflösen des Reduktionsmittels wurde das Reaktionsgemisch zwei Stunden lang bei -20°C belassen. Die Zugabe von NaBH4 wurde dreimal in Portionen von 30, 30 und 40 mg wiederholt, und das Reaktionsgemisch wurde 24 Stunden lang bei -20°C belassen. Methanol wurde eingedampft, 10%ige HCl (10 ml) wurde zum Rückstand gegeben, und die Lösung wurde mit CH2Cl2 (3 ml x 8 ml) gewaschen. Die organische Lösung wurde mit 10%iger HCl extrahiert, die vereinigten wässrigen Schichten wurden mit 25%iger NaOH (~10 ml) alkalisiert und mit CH2Cl2 (3 ml x 10 ml) extrahiert. Die kombinierten Extrakte wurden über MgSO4 getrocknet, eingedampft, der Rückstand wurde in Et2O (18 ml) gelöst und trockenes HCl durch die Lösung geleitet. Der Niederschlag von MDMA-HCl wurde abfiltriert, getrocknet und vor der Analyse homogenisiert.